




版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
ICS31.020
L10
中华人民共和国国家标准
GB/T××××—××××
电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法
Determinationofmediumchainchlorinatedparaffinsinelectricalandelectronic
products
(征求意见稿)
(2018-9-30)
××××-××-××发布××××-××-××实施
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T××××—××××
电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱法测定电子电气产品中中链氯化石蜡的定性和
定量方法。
本标准适用于适用于电子电气产品中氯原子数大于等于5的中链氯化石蜡的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
SJ/T11692《电子电气产品限用物质检测样品拆分指南》
3术语和定义
下述术语和定义适用于本文件。
3.1中链氯化石蜡MediumChainChlorinatedParaffins,MCCPs
碳数在14~17的氯代烷烃类混合物,化学通式为CmH2m+2-nCln(m=14~17),CAS号为:
85535-85-9。
4方法提要
样品采用正己烷作为提取溶剂进行超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,采用气相色谱-电子捕获化学
电离源质谱仪进行定性和定量分析。
5试剂和材料
1)正己烷:色谱纯;
2)标准品:氯含量分别为42%,52%和57%的中链氯化石蜡标准品,浓度均为100μg/mL;
3)液氮:工业级。
6仪器设备
1)气相色谱-质谱联用仪,配电子捕获负化学电离源;
2)电子分析天平,精确到0.0001g;
3)粉碎装置:包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等装置,主要用于样品的粉碎;
4)玻璃器皿;
5)水浴超声仪;
6)氮气吹干仪;
7)滤膜:有机相,0.22m。
7样品制备
1
GB/T××××—××××
用于电子电气产品的聚合物材料或根据SJ/T11692中拆分方法所取得的拆分试样,先破碎至粒径1
cm以下,然后用冷冻粉碎仪或等效设备(6.3)破碎至粒径1mm以下。。
8分析步骤
8.1样品萃取
准确称取1.0g样品(精确到0.0001g)于玻璃样品瓶中,加入10mL正己烷(5.1))后加盖密封好,
放入水浴超声仪振荡萃取1.5h,冷却至室温。然后将萃取液过滤转移至带刻度的玻璃器皿中,并用
3mL~5mL正己烷(5.1)清洗样品瓶2次,清洗液一并过滤至带刻度的玻璃器皿中,将收集的所有过滤
液氮吹浓缩至近干,用正己烷定容至1.0mL,经滤膜过滤后待测。
8.2仪器测定
使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设
定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面给出的参数经证明是可行的:
8.2.1色谱条件
a)色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25m(膜厚),固定相为5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷
的石英毛细管柱或相当者;
b)进样口温度:280℃;
c)色谱柱温度程序:100℃保持1min,然后以50℃/min程序升温至320℃,保持5min;
d)传输线温度:300℃;
e)载气:氦气,纯度大于或等于99.999%;
f)载气流速:1mL/min;
g)进样量:1.0L;
h)进样方式:采用不分流进样,1min后转到分流模式(分流比20:1)。
8.2.2质谱条件
a)离子源温度:180℃;
b)反应气:甲烷;
c)反应气流速:2.0mL/min;
d)电离方式:电子捕获负化学源电离(ECNI);
e)扫描模式:全扫描,扫描范围为m/z320560,定性和定量离子见表1;
f)溶剂延迟:4.8min。
表1中链氯化石蜡组成及定性定量离子
分子式定量离子定性离子分子式定量离子定性离子
C14H25Cl5335.0333.0C16H29Cl5363.0361.0
C14H24Cl6370.0368.0C16H28Cl6398.0396.0
C14H23Cl7404.0402.0C16H27Cl7432.0430.0
C14H22Cl8439.0437.0C16H26Cl8467.0465.0
C14H21Cl9473.0471.0C16H25Cl9501.0499.0
C14H20Cl10508.0506.0C16H24Cl10536.0534.0
C15H27Cl5349.0347.0C17H31Cl5377.0375.0
C15H26Cl6384.0382.0C17H30Cl6412.0410.0
C15H25Cl7418.0416.0C17H29Cl7446.0444.0
C15H24Cl8453.0451.0C17H28Cl8481.0479.0
C15H23Cl9487.0485.0C17H27Cl9515.0513.0
2
GB/T××××—××××
分子式定量离子定性离子分子式定量离子定性离子
C15H22Cl10522.0520.0C17H26Cl10550.0548.0
8.3定性及定量分析
8.3.1定性分析
按上述分析条件(8.1-8.2)对标准溶液及样品试液进行分析,比较标准溶液和样品试液的特征离子
及其保留时间(参见附录A)进行定性分析。由于待测样品中可能含有短链氯化石蜡或长链氯化石蜡而
引起待测样品目标峰前延或拖尾现象发生,此时待测样品目标峰积分截止时间点与对应标准样品目标峰
结束时间点为准。
8.3.2定量分析
标准溶液配制:以正己烷(5.1)为溶剂,将标准品(5.2)混合配制浓度均为100μg/mL,氯含量分
别为42%,44%,47%,50%,52%,54.5%,57%的中链氯化石蜡标准溶液,配制方法见表2。
表2不同Cl含量MCCP混标配制比
MCCP混标编号
MCCP标准品MCCP1MCCP2MCCP3MCCP4MCCP5MCCP6MCCP7
42%MCCP10852///
52%MCCP/258105/
57%MCCP/////510
MCCP混标Cl含量42%44%47%50%52%54.5%57%
由含氯量不同的系列中链氯化石蜡标准溶液计算出总响应因子(),并运用总体响应因子()
与实测含氯量()的线性关系来定量计算样品中中链氯化石蜡总量(相关计算公式见附录B)。由于
标准曲线的浓度对 定量结果影响较大,应对样品中的目标分析物浓度进行预判,需要的时候将样品溶液
稀释至与标准曲线浓度相近的浓度范围进行定量。
附录C给出了中链氯化石蜡定量的多元线性回归法,该方法可作为辅助方法对中链氯化石蜡进行定
量。
8.4空白试验
按照样品检测程序进行空白试验。
9结果计算
按公式(1)计算样品中MCCPs的总量:
AV
Ca………………...(1)
FaVsm
式中:
C—样品中MCCPs的浓度,μg/g;
—样品中MCCPs总体峰面积;
V—样品的定容体积,mL;
—样品中MCCPs的总响应因子;
Vs—MCCPs标样的进样体积,mL;
m—样品质量,g。
10测定低限
3
GB/T××××—××××
本方法中链氯化石蜡的测定低限为100mg/kg。
11精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在同一时间内对同一被测对象
相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%。
4
GB/T××××—××××
附录A
(资料性附录)
中链氯化石蜡的总离子流色谱图
中链氯化石蜡的总离子流色谱图见图A.1。
3e+6
3e+6
2e+6
2e+6
A
b
u1e+6
n
d
a
n
c
e5e+5
0
56789
t/min
图A.1中链氯化石蜡的典型总离子流色谱图
5
GB/T××××—××××
附录B
(资料性附录)
总响应因子校正法
1、建立总响应因子与实测含氯量的线性关系
MCCPs混合标准 溶液的响应因子 与实测含氯量关系按下列公式(B.1)~(B.4)进行计算,其中
m=14~17,n=5~10:
a)分别计算不同含氯量MCCPs标样的总体峰面积:
( )………………….(B.1)
h
b)分别计算不同含氯量MCCPs 标样 的 总响 应 因 子: t
……… ……….………(B.2)
c)分别计算各MCCPs单体的理论含氯量:
( )
()…..…..(B.3)
t
h t h t
d)分别计算不同含氯量MCCPs标样的实测含氯量:
×()
……………….……(B.4)
h
t h t
e)建立MCCPs总响应因子与实 测 含 氯量的线性关系:
a× ………………..………..………....(B.5)
式中:
—的峰面积;
— M C C P s 的 h总 体t 峰面积;
—总响应因子;
—标样中MCCPs的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
—MCCPs标样的进样体积,单位为升(L);
D —的理论含氯量;
M— h t 的分子量;
— M C C Ps 的 h实 测t 含氯量;
a ,b—MCCPs总响应因子与实测含氯量的线性方程参数。
6
GB/T××××—××××
2、计算样品中MCCPs的总量
按以下步骤计算样品中MCCPs的总量:
1)按公式(B.1)计算样品中MCCPs的总体峰面积;
2)按公式(B.4)计算样品中MCCPs的实测含氯量 ;
3)根据标样所得出的总响应因子与实测含氯量的关 系,按公式(B.5)计算样品中MCCPs的总响
应因子;
4) 按 公式(1)计算样品中MCCPs的总量。
7
GB/T××××—××××
附录C
(资料性附录)
多元线性回归法
1、配制标准溶液
以正己烷(5.a)为溶剂,按照表C.1将标准品(5.b)配制成浓度范围为(10~90)μg/mL系列标准
溶液。
表C.1多元线性回归法标准溶液配制表
MCCP组成(μg/mL)
MCCP总量(μg/mL)
MCCP42%MCCP52%MCCP57%
1010//
10/10/
10//10
15555
205510
205105
201055
2551010
2510510
2510105
3030//
30/30/
30//30
30101010
405305
405530
403055
4551030
4553010
4510530
4510305
4530105
50103010
50101030
50301010
60202020
6553030
6530530
6530305
70103030
70301030
70303010
8
GB/T××××—××××
90303030
2、建立多元线性回归方程
按照以下步骤建立多元线性回归方程:
1)按照分析条件(9.1)测定表C.1最后一行标准溶液,根据峰面积的大小预选出前8个丰度最高的
离子;
2)采用SPSS统计学软件(全称StatisticalProductandServiceSolutions,版本为19.0)进行逐步回归,
排除相关系数的相对标准偏差较大的离子;
3)评价方程的参数,如回归系数、方差分析以及对回归系数的显著性检验等;
4)得到方程(C.1):
CMCCP=b0+b1Am1+b2Am2…….……………….(C.1)
5)直接将样品中m/zm1和m2的峰面积代入(C.1)式即可得到MCCPs总量。
式中:
CMCCP—MCCPs的质量浓度,μg/mL;
b1—回归系数,μg/mL;
b2—回归系数,μg/mL;
Am1—m/zm1的峰面积;
Am2—m/zm2的峰面积;
b0—常数项。
9
GB/T××××—××××
前言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2015
《标准编写规则第4部分:化学分析方法》给出的规则起草。
本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。
本标准起草单位:中国电子技术标准化研究院,深圳赛西信息技术有限公司,
本标准主要起草人:XXXXX
I
GB/T××××—××××
电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱法测定电子电气产品中中链氯化石蜡的定性和
定量方法。
本标准适用于适用于电子电气产品中氯原子数大于等于5的中链氯化石蜡的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
SJ/T11692《电子电气产品限用物质检测样品拆分指南》
3术语和定义
下述术语和定义适用于本文件。
3.1中链氯化石蜡MediumChainChlorinatedParaffins,MCCPs
碳数在14~17的氯代烷烃类混合物,化学通式为CmH2m+2-nCln(m=14~17),CAS号为:
85535-85-9。
4方法提要
样品采用正己烷作为提取溶剂进行超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,采用气相色谱-电子捕获化学
电离源质谱仪进行定性和定量分析。
5试剂和材料
1)正己烷:色谱纯;
2)标准品:氯含量分别为42%,52%和57%的中链氯化石蜡标准品,浓度均为100μg/mL;
3)液氮:工业级。
6仪器设备
1)气相色谱-质谱联用仪,配电子捕获负化学电离源;
2)电子分析天平,精确到0.0001g;
3)粉碎装置:包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等装置,主要用于样品的粉碎;
4)玻璃器皿;
5)水浴超声仪;
6)氮气吹干仪;
7)滤膜:有机相,0.22m。
7样品制备
1
GB/T××××—××××
用于电子电气产品的聚合物材料或根据SJ/T11692中拆分方法所取得的拆分试样,先破碎至粒径1
cm以下,然后用冷冻粉碎仪或等效设备(6.3)破碎至粒径1mm以下。。
8分析步骤
8.1样品萃取
准确称取1.0g样品(精确到0.0001g)于玻璃样品瓶中,加入10mL正己烷(5.1))后加盖密封好,
放入水浴超声仪振荡萃取1.5h,冷却至室温。然后将萃取液过滤转移至带刻度的玻璃器皿中,并用
3mL~5mL正己烷(5.1)清洗样品瓶2次,清洗液一并过滤至带刻度的玻璃器皿中,将收集的所有过滤
液氮吹浓缩至近干,用正己烷定容至1.0mL,经滤膜过滤后待测。
8.2仪器测定
使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设
定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面给出的参数经证明是可行的:
8.2.1色谱条件
a)色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25m(膜厚),固定相为5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷
的石英毛细管柱或相当者;
b)进样口温度:280℃;
c)色谱柱温度程序:100℃保持1min,然后以50℃/min程序升温至320℃,保持5min;
d)传输线温度:300℃;
e)载气:氦气,纯度大于或等于99.999%;
f)载气流速:1mL/min;
g)进样量:1.0L;
h)进样方式:采用不分流进样,1min后转到分流模式(分流比20:1)。
8.2.2质谱条件
a)离子源温度:180℃;
b)反应气:甲烷;
c)反应气流速:2.0mL/min;
d)电离方式:电子捕获负化学源电离(ECNI);
e)扫描模式:全扫描,扫描范围为m/z320560,定性和定量离子见表1;
f)溶剂延迟:4.8min。
表1中链氯化石蜡组成及定性定量离子
分子式定量离子定性离子分子式定量离子定性离子
C14H25Cl5335.0333.0C16H29Cl5363.0361.0
C14H24Cl6370.0368.0C16H28Cl6398.0396.0
C14H23Cl7404.0402.0C16H27Cl7432.0430.0
C14H22Cl8439.0437.0C16H26Cl8467.0465.0
C14H21Cl9473.0471.0C16H25Cl9501.0499.0
C14H20Cl10508.0506.0C16H24Cl10536.0534.0
C15H27Cl5349.0347.0C17H31Cl5377.0375.0
C15H26Cl6384.0382.0C17H30Cl6412.0410.0
C15H25Cl7418.0416.0C17H29Cl7446.0444.0
C15H24Cl8453.0451.0C17H28Cl8481.0479.0
C15H23Cl9487.0485.0C17H27Cl9515.0513.0
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2025年影视后期制作服务合同范本
- 2025年厨具销售与代理合同
- 2025年高效焊接工艺技术合作合同
- 2025年离婚家庭子女生活费用承担合同范文
- 2025年电子数字资产交易服务平台服务合同
- 体检委托合同范例
- 企业租赁拍照合同范例
- 二零二五年度企业文化建设公司管理合同
- 江西省九江市实验中学高中体育《基本姿势、起动、双手胸前传接球》教学实录 新人教版
- need的反义疑问句用法及回答
- 2025年儿科常见面试题及答案
- (一模)赣州市2025年高三年级摸底考试物理试卷(含标准答案)
- 河南省洛阳市~重点中学2025届中考生物全真模拟试题含解析
- 九年级物理上册22内燃机省公开课一等奖新课获奖课件
- 2025年个人向企业借款合同协议样本
- 《GNSS测量技术与应用》 课件 2.1.GNSS测量定位原理 - 副本
- (二调)武汉市2025届高中毕业生二月调研考试 英语试卷(含标准答案)+听力音频
- 2025届华润数科校园招聘正式启动笔试参考题库附带答案详解
- 2025年湖南环境生物职业技术学院单招职业倾向性测试题库完整版
- 煤矿常用机电设备的日常管理-培训课件
- 2025年新执业医师定期考核真题库附参考答案
评论
0/150
提交评论