GB/T 41071-2021 染料产品中多环芳烃的测定（正式版）

染料产品中多环芳烃的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T41071—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本文件起草单位：浙江吉华集团股份有限公司、江苏嘉利精细化工有限公司、浙江博澳新材料股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、传化智联股份有限公司、国家染料质量监督检验中心。孙继会。1GB/T41071—2021染料产品中多环芳烃的测定本文件规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中18种多环芳烃残留量的方法。本文件适用于各种类别染料产品中多环芳烃的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理在超声波浴中，用正己烷-丙酮混合溶剂提取试样中的多环芳烃，使用固相萃取(弗罗里硅土SPE峰面积外标法定量。5试剂或材料5.1标准品多环芳烃种类和测定参考参数应符合附录A的规定。5.5正己烷-丙酮混合溶剂：正己烷和丙酮体积比为1:1。5.6正己烷-二氯甲烷混合溶剂：正己烷和二氯甲烷体积比为8:2。5.7弗罗里硅土小柱(SPE柱):1000mg,6mL。6仪器设备6.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):具有EI源。2GB/T41071—20216.2色谱柱：50%苯基甲基聚硅氧烷固定相，如DB-17MS,30m×0.25mm×0.25μm,或相当者。6.4超声波发生器。6.7氮吹浓缩仪。7标准溶液的配制分别称取附录A所列的标准物质10mg,精确至0.01mg,用正已烷溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成含多环芳烃为1000mg/L的单一标准储备液。单一标准储备溶液在4℃以下避光密封冷藏7.2多环芳烃混合标准使用液吸取多环芳烃单一标准储备液(7.1)各0.4mL至10mL容量瓶中，用正己烷多环芳烃为40mg/L的混合标准储备液。7.3标准工作溶液用多环芳烃混合标准使用液(7.2)配制标准工作溶液，可根据试样中目标物的含量配制合适的浓度。一般染料样品采用方法一进行提取。若染料试样在提取溶剂中溶解度较大，浓缩过程中有大量沉方法一：用超声波发生器超声萃取10min,离心，收集上清提取溶液。重复上述萃采用氮吹浓缩法，氮吹浓缩仪设置温度为30℃,用小流速氮气将提取液(8.1)浓缩至1mL～2mL,38.3净化充满后关闭控制阀，浸润5min,缓慢打开控制阀，在填料暴露于空气之前关闭控制阀。将浓缩液(8.2)转移至小柱中，用约2mL正己烷分次洗涤浓缩管，洗液全部转入小柱中。缓慢打开控制阀，接收流出液，在吸附剂暴露于空气之前，加入约8mL正己烷-二氯甲烷混合溶剂(5.6)进行洗脱，收集全部洗脱液。8.4浓缩定容净化后的洗脱液用氮吹法浓缩并用正己烷定容至1.0mL,混匀后转移至样品瓶中，待分析。8.5空白试样的制备按照与试样溶液制备的相同步骤制备空白试样。9分析步骤9.1色谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用表1参数证明对测试是合适的。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。表1气相色谱-质谱仪器分析条件控制参数分析条件柱温初始温度50℃,保持0min,以20℃/min的速度升至250℃,保持2min,以5℃/min的速度升温至310℃,保持15min进样口温度载气氦气(99.999%)载气流量进样体积进样方式不分流进样离子源温度四极杆温度传输线温度扫描方式全扫描(SCAN)或选择离子扫描(SIM)模式离子化方式电子轰击源(EI)溶剂延迟9.2测定按照色谱分析条件(9.1)分别对标准工作液(7.3)和试样溶液(第8章)进行测定，通过保留时间和特征离子(见附录A)进行目标化合物的定性，使用峰面积外标法进行定量。按照该步骤对空白试样进行分析测定。色谱示意图参见附录B。4GB/T41071—202110结果计算试样中各种多环芳烃的含量以w;计，按公式(1)计算：………(1)式中：W;———试样中目标物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);C、——标准工作溶液中目标物的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);A;———试样溶液中目标物定量离子的峰面积数值；V——试样溶液定容体积的数值，单位为毫升(mL);A,——标准工作溶液中目标物定量离子的峰面积数值；m——试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后2位。计算结果按GB/T8170—2008的规定进行数值修约。11检出限、精密度和准确度11.1检出限以第8章中方法一制备试样溶液，18种多环芳烃方法检出限为0.2mg/kg;以方法二制备试样溶11.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定的算术平均值的20%。11.3准确度采用标准加入法，在1g染料试样中加入适量多环芳烃标准溶液，加标浓度为10mg/kg,按第8章和第9章的规定操作，测得的多环芳烃(萘除外)回收率应在70%～120%,萘回收率应在60%～120%。试验报告至少应包括以下内容：a)试样描述；b)本文件编号；c)试验条件；d)试验结果；e)偏离标准的差异；f)试验日期。5GB/T41071—2021(规范性)表A.1规定了多环芳烃种类和测定参考参数。表A.1多环芳烃种类和测定参考参数序号多环芳烃名称分子式特征离子(m/z)定量离子辅助离子1萘91-20-3C₁₀H₈102,127.1292范烯208-96-8C₁₂H₈76,151,1533范83-32-9C₂H₁076,152,1534芴86-73-7C₃H₁o139,165.1675菲85-01-8C₁H₁0179,176,1526蒽C₁₄H₁₀179,176,1527荧蒽206-44-0C₁₆H₁o203,200,101,1008芘C₁₆H₁203,200,101.1009苯并(a)蒽56-55-3C₁₈H₁2229,226.114,113苗218-01-9C₁₈H₁2229,226,114,113苯并(b)荧蒽205-99-2C2oH₁2253,250,251苯并(j)荧蒽205-82-3C₂oH₁2253,250,251苯并(k)荧蒽207-08-9C20H₁2253,250,251苯并(e)芘C₂0H₁2253,250,251苯并(a)芘50-32-8C₂₀H₁2253,250,251茚并(123-c,d)芘277,275,274二苯并(a,h)蒽53-70-3276,279.138苯并[g,h,i]花91-24-2275.274,138注：由于萘与其他17种多环芳烃相比，具有相对挥发性，测试结果中测出的萘往往只反映测试试样在测定时的一个短暂状态。6