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代替GB/T26140—2010国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T26140—2023/ISO21432:2 I 1 5 7测量准备 9应力计算 22 25附录A(资料性)测量和分析方法 附录B(资料性)被测物理量不确定度的测定 Ig)更改了结果可靠性要求(见第10章,2010年版的第10章);ⅡGB/T26140—2023/ISO1无损检测残余应力测量的中子衍射方法EN13925-3:2015无损检测多晶和无定形材料的X射线衍射第3部分:装置(Non-destructivetesting—X-raydiffractionfrompolycrystallineandamorphousmaterials—Par2GB/T26140—2023/ISOE3衍射谱diffractionpattern半高宽fullwidthathalfmaximum;FWHM全谱分析fullpatternanalysis从测得的多晶材料(多峰)衍射谱(3.15)中确定晶体结构和/或应变的方法。规范体积gaugevolume晶格间距latticespacingI类应力TypeIstress4多色中子束polychromaticneutronbeam以一种互不相关的方式散射中子,由此产生很强的本底(3.5)信号且无布拉格峰(3.8)或仅有一些飞行时间time-of-flight既定速度的中子穿行定义起点至探测器之间距离测量不确定度uncertaintyinameasurement5Bdgh在峰位处的本底晶面间距宏观弹性模量与(hkl)衍射晶面有关的弹性模量普朗克常数晶体学晶面指数 HINQtTuaEv六方结构可选用的晶体学晶面指数扣除本底后布拉格峰的中子积分强度从中子源到探测器的路径长度中子总计数温度样品坐标轴热膨胀系数泊松比nm-ms6GB/T26140—2023/ISO与(hkl)衍射晶面相关的泊松比应力应力张量的分量屈服应力衍射角4.2下标hkl、hkil表示晶体学(hkl)或(hkil)晶面0(零)表示有关量的无应力值ref表示有关量的参考值4.3缩略语TOF飞行时间IGV装置规范体积NGV标称规范体积SGV样品规范体积5方法概要5.1概述当晶体材料的晶格受到与其晶面间距相近波长的穿透性中子射线照射时,射线将被衍射从而形成0——布拉格角。衍射峰观察位置与入射束方向成20m角,见图1。7GB/T26140—2023/ISO4——晶面间距d;θ——衍射角的一半。图1布拉格衍射几何示意图5.3中子源同波谱的短脉冲组成,根据中子飞行至探测器的距离和飞行这段距离所用的时间[称为飞行时间5.4应变测量根据布拉格定律可知,若实验测得λ和0,则能确定晶格间距d。将d相对于无应力晶格间距d。当样品受到已知波长的单色中子束照射时,由测得的布拉格角0能确定其晶格间距。将布拉格定8GB/T26140—2023/ISO矢量垂直的晶面将中子衍射至探测器。每个(hkl)峰对应的衍射产生于不同的晶粒族。根据德布罗意由于20角固定,解出公式(4)中的d和do,a并代入应变方程[见公式(2)],即通过飞行时间变化能计算得到弹性应变[见公式(5)]:或者,采用全谱分析方法(如里特沃尔德峰形精修[2)将所有晶面取平均得到弹性应变(见7.3.2和5.5中子衍射仪稳态反应堆源上用于测量应变的典型单色装置见图2。首先,用合适的单色器衍射多色中子束得到特定波长的单色中子束;然后利用限束光学系统对该单色中子束进行空间限定,得到所需尺寸的束飞行时间衍射仪主要用在脉冲源上,每个脉冲都产生一个跨越大范围晶格间距的衍射谱。脉冲源装置使用了径向准直器。这比利用狭缝系统获得更宽的立体角,进而确保大多数被探测中子来自于确定的规范体积(见7.5)。根据不同角度位置将探测器各个单元获得的信号进行合并。带径向准直器的显示了里特沃尔德峰形精修的结果,该方法基于最小二乘法将晶体学模型结构与衍射数据进行拟合(见关于衍射数据拟合的更多信息见9.5。应力和弹性应变是通过固体弹性常数相联系的二阶张量。由于中子衍射能测量晶态固体一定体积测量至少六个独立方向的弹性应变。如果主应变方向已知,沿三个正交方向的测量足以确定主应力。在平面应力或平面应变情况下,则能进一步减少为两个方向。对于单轴加载的情况,测量一个方向即可。由应变计算应力方面的更多细节见第9章和附录A中A.9。通过逐步移动样品穿过入射束和衍射束相交所形成的空间体积(称为规范体积,见7.5),测量不同91——从源出射的中子束;图2基于稳态反应堆源的弹性应变测量衍射仪示意图GB/T26140—2023/ISO8888.58989.590xGB/T26140—2023/ISO21432:2019图4基于脉冲源飞行时间模式的弹性应变测量衍射仪示意图6.1概述测量准备时应了解和关注样品的尺寸与形状。GB/T26140—2023/ISOGB/T26140—2023/ISO(10ī2)、(1013)(锥面)(0002)(基面)(1010)、(1210)(柱面)(2021)、(1122)(次级锥面)(1012)、(1013)(基面、柱面和初级锥面)0图6镍基合金不同晶面的弹性响应[4YY0X X——记录的晶格应变;图7屈服对镍基合金拉伸棒加载和卸载过程不同晶面响应的影响[4]7.3.2飞行时间装置当使用全谱分析方法(里特沃尔德精修程序[2)时,根据定义单胞尺寸的晶格参数变化计算得到应变。GB/T26140—2023/ISOa——应变条件下从全谱分析得到晶格参数值[它代替了公式(2)中的晶格间距d];e——弹性应变;初始校正过程应确定IGV质心的位置(见7.5和图9)。规定该位置为所有实验测量的参考点,理应按照A.3所述过程进行精确的样品定位。要求的精度水平一定程度上依赖于测量对象。在大7.5规范体积平行的入射和衍射中子束穿过限定光圈(例如狭缝、准直器)后(见图8),由两者相交部分所占的空间体积定义为标称规范体积(NGV)。标称规范体对使用径向准直器的系统,标称规范体积的概念与上述相同,只是每个径向准直狭缝都对它有影响。考虑到束流发散和束流强度分布(见图9),实际中子束通过限束光圈后所形成的空间体积称为装置规范体积(IGV)。使用散射单元确定IGV的方法见A.5.1。根据束流强度分布的半高宽(FWHM)最后,样品规范体积(SGV)是IGV和被测样品之间的交叉部分(见图10),即空间上取决于被测样另外,SGV质心(即散射强度权重的中心)可能处于相对IGV质心的不同位置(见图10),取决于以 衍射测量能确定晶格间距(见5.4和7.3.2),为确定弹性应变,应获得晶格间距参考值(相对于该值格间距dm(即用于和其他测量进行比较的晶格间距)。只有根据d。计算应变才能得到实际的应力值。——通过力平衡和力矩平衡确定d₀(宜尽最好确认测量的应力结果在跨越部件某个截面内满足力和力矩平衡。应准确地将参考样品中心置于IGV质心位置。2——入射中子束4——中子强度分布图8标称规范体积的平面示意图图9装置规范体积的平面示意图8.1通则验考虑见附录A。关于被测物理量不确定度测定的论述见附录B。8.2.2基本信息装置c)温度及变化;a)峰位20及不确定度;2)峰形的不对称性;b)采取的本底拟合方式;c)关于如何考虑织构和弹塑性各向异性的描述。应根据装置参考点确定样品位置(见7.4)。样品坐标系的方向应与定义Q的坐标系相关联。应准确地确定参考点位置。详细信息见A.3。更多细节见A.4。规范体积由入射束和衍射束上的限束光学系统以及束流的方向与发散度确定。规范体积的选择应与关注的应变分布部位的形状和尺寸相关,以及与材料参数(如晶粒尺寸和衰减长度)相关。更多细节见A.5。应根据装置的束流发散和衰减确定SGV质心位置。扫描表面和界面时应特别加以注意。更多细节见A.6。GB/T26140—2023/ISO9应力计算9.1通则基本上所有衍射方法研究应力和应变均基于连续力学,并通过胡克定律计算应力。唯一不同就是采用了特定的衍射弹性常数而不是所有晶粒的平均值,见7.3。因此,采用合适的衍射弹性Vam)简单地替换广义胡克定律中的平均弹性常数。当采用单晶弹性常数C,和合适模型进行衍射弹性9.2正应力测量由沿某点正交坐标轴x、y和z方向的应变能确定该点的正应力。此时,应力由公式(8)~公式下标xr、yy和zz——获得正应变和正应力的坐标轴。0m=VAz(o+oy)强宏观各向异性时的应力计算见A.9。9.3应力状态的确定φ和业——方位角(见图11);Ed——由方位角更和业定义方向的正应变。GB/T26140—2023/ISO公式(14)中的下标xy、zz和yz分别对应剪应力分量。Y中φx oy为零,公式(14)可简化为公式(15)。此时,依据公式(15)即可能计算x-y平面内给定方向的正应力 (15) (16)广泛应用于传统的X射线衍射应力测量[25]。角度业的范围越宽,测量的应力越可靠。当有些方向不GB/T26140—2023/ISO程见A.7。 GB/T26140—2023/ISO(资料性)信息见参考文献[31]~参考文献[34]。A.2样品坐标系——延展后具有固定横截面的样品:轧制、拉拔和挤压成型的部件可具有恒定但有时复杂的横截A.2.3非规则形状样品A.3样品定位应精确地确定参考点位置,其精度最好在规范体积最小尺寸的10%以内。在样品台旋转中心位置进行IGV质心(即参考点)的定位。定位宜尽可能准确,其精度最好在规范体积尺寸的10%以内。通过散射中子的强度分布(壁扫描)可确定测量平面内规范体积的位置,见A.5.1。A.3.4样品样品的位置和取向宜选用合适坐标系相对于参考点和散射矢量的方向进行描述(见A.2)。样品定4)。在样品上标明基准标识和方向对样品定位有所帮助。标识宜足够细小和明锐以便能实现要求的定如果光学或机械方法不能满足样品的定位精度要求,宜采用表面(壁)扫描的方法确定IGV相对于样品表面的位置。通过这些扫描得到一个峰强分布谱,称为进入曲线。由于扫描规范体积,它给出了样品表面和规范体积位置关系的实验测量值。对于每个测量方向和沿表面平移的A.4.1概述样品中的数据点数量和位置宜足以显示明显或特定的应变变化。具体数量和位置取决于要求的细A.4.3应变分布图由于束流衰减或样品与装置不匹配,样品几何或形状可使关注的特定位置难以或无法测量。在这种情况下,用户可考虑从样品中切除部分材料以克服这些限制。样品或部件的任何修改均可能在关注区域改变或引入应力。应特别注意这些修改。应采用应变仪等实验技术和/或有限元分析等数学方对材料切除过程导致测量区域应力变化的程A.5规范体积通过扫描细丝探针穿过规范截面,能获得完整的IGV参数。在每个扫描位置记录GB/T26140—2023/ISO21432:2细丝可能是布拉格散射体(如钢或铜)或非相干散射体(如尼龙)。在单色装置上采用前者,后者则状依赖于探测器角度。因此,用于测量规范体积的衍射布拉格角宜尽可能地接近测量的反射角。探针装置规范体积强度分布可用三个一维强度分布谱或一个三维强度等高线图表示。该图也表示了束寸宜对应入射和衍射束强度分布的FWHM。为了薄金属片能用于测量散射面内的规范体积。扫描时分两次通过规范体积,其中一次表面法向平行或者,将圆柱形散射体放置于首选的规范体积位置,使每个限束光学组件能被相应的束流扫描穿A.5.3规范体积尺寸宜选取合适的规范体积尺寸以实现必要细节的获取。如果规范体积尺寸超过了重要特征的大小或当晶粒尺寸大于SGV时,统计抽样可能过小以至于无法可靠测量散射体积内晶粒的平均晶格间规范体积内单个大晶粒可能对衍射峰产生非常强烈的偏倚贡献。这可能导致沿着一条测量线的强于给定的测量位置,样品关于IGV中心的旋转也将导致大的角度与角度之间的强度涨落。解决方法:应增加贡献晶粒的数量以获得良好的统计抽样。这能通过更大的SGV、采用样品关于IGV中心的角振荡或空间振荡来实现。通常其他因素促使选择IGV,而角振荡相比于空间振荡更为于总路径最短的SGV部分,SGV的质心可能偏离IGV的质心位置。这通常仅在反射几何中加以考虑影响导致d间距和应变的错误测量。在一些测量情形中,包括表面和界面测量(见A.A.5.6计数时间A.6.1SGV及其位置A.6.2装置误差未对其测量数据进行合理解析,使用PSD探测器可能在应变测量中引入误差。原因在于,其探测的衍射峰位易受SGV质心偏移的影响。相反,相比于PSD探测器装置,高分辨单计数管装置通常对SGV在使用晶体单色器的单色装置上,中子进入规范体积的角度与其波长有关。当穿过表面或界面扫描时,规范体积并不完全沉浸在被测相中。入射束的限定狭缝覆盖了单色器局部,减小了中子进入在TOF装置上,由于衰减效应或SGV内衍射晶粒非均匀分布,如果SGV质心偏离了束的中心GB/T26140—2023/ISO于是,5℃~10℃小范围内的温度变化将导致(50~200)×10-⁶的应变。因此,在中子衍射应变测量过A.9宏观材料各向异性A'——A′=1-vzyVyrVz-VaVzyVy-VaVz-VyVy-VyxVzy。弹性常数的选取见9.4。X——20;图A.1衍射峰小部分重叠时能独立确定峰形参数的示例◆——模拟数据图A.2衍射峰大部分重叠时无法独立确定峰形参数的示例(资料性)被测物理量不确定度的测定B.1引言测量参数不确定度是对参数真值不能被确定程度的估计。在修正了已知的系统误差后,还有许多实验人员应对测量不确定度的潜在影响因素进行评估。如果评估表明该因素可能对不确定度产生显著影响,则应报告说明并宜估算不确定度大小。关于不确定度测定的详细描述见参考文献[26]和参根据对测量有贡献的所有独立不确定度值u(x),得到估计参数y的累积不确定度u,见公式(B.1):xi——y所依赖的N个参数;u²——方差。B.2应力测量的不确定度应力取决于应变和弹性常数(见第9章)。因此,通过应变和弹性常数的不确定度来评定所报告的B.3应变测量的不确定度——入射束波长的不确定度;基于公式(B.1),应变的估计方差u²(e)由公式(B.3)给出:GB/T26140—2023/ISO21432:2019x;——影响应变的N个参数;基于公式(2),由公式(B.3)得到公式(B.4):根据布拉格定律[公式(1)],由公式(B.1)得到公式(B.6):此外,位置x和温度T的不确定度也可能影响晶格间距的测量不确定度。因此,所测量晶格间距对立方材料,可将公式(B.6)和公式(B.7)中的晶格间距d替换为晶格参数温度不确定度对d不确定度的贡献与材料的热膨胀系数a成正比。B.5举例——波长为0.30000nm±0.00001nm,认为0.00001nm的不确定度包含了所有的装置不确 ——x方向上的应变梯度g估计为500×10-⁶mm-¹,y和z方向上的应变梯度忽略不计;——热膨胀系数α为24×10-⁶K-1;对独立测量的do,有u(d₀):GB/T26140—2023/ISOGB/T26140—2023/ISO[1]SEARSVF.Neutronscatteringlengthsandcrossse[2]RIETVELDHM.AprofilerefinementmetnalofAppliedCrystallography,1969,2:65-71.dependentattenuationonstrainmeasurementsbyneutron[4]EZEILOAN,WEBSTERGA,WEBSTERPJ,etal.Characterizationofelasticandplasticdeformationinanickelsuperalloyusin[5]REUSSA,ANGEWZ.Berechnungdelfliessgrenzevonmitizitatbedingungforeinkristalle[J].MathematicsandMe[6]VOIGTW.Lehrbuchderkristallphysik[M].Berlin:Teubner,1910.[7]NEERFELDH,EISENFORSments[J].Düsseldorf,1942,24:61-70.[8]HILLR.Theelasticbehaviourofacrystallineaggregate[J].ProceedingsofthePhciety.SectionA,1952,65(5):349-354.stalls[J].ZeitschriftfuerPhysik,1958,151:504-518.[10]VANHOUTTEP,DEBUYSERL.Theinfluenceofcrystallographictexturemeasurementsofresidualstress[J].ActaMetallurgicaetMaterialia,1993,41(2):323[12]KRAWITZAD,WINHOLTZRA.Useofposition-dependentstress-freestandardsforfractionstressmeasurements[J].MaterialsScienceEnstructuralweldmentsbymeansofneutrondiffraction[J].MaterialsScienc[14]HOLDENTM,CLARKEAP,HOLTRA.NeutrondiranularstrainsinMONEL-400[J].MetallurgicalandMaterialsTransactionsA,1997,28:2565-2576.[15]CLAUSENB,LORENTZENT,BOURKniaxialtensileloadingofstainlesssteel[J].MaterialsScience[16]CLAUSENB.Characterizationofpolycrystaldefotrondiffractionmeasurements[D].Roskilde:TechnicalUniversityofDenmark/RisóNationalLabora-tory,1997.anAl7050alloy[J].ActaMaterialia,1998,46[18]PANGJWL,HOLDENTM,MASONTE.Thedevelohigh-strengthsteel[J].TheJournalofStrainAnalysisforEngineeringDesign,1998,33(5):373-384.[19]PANGJWL,HOLDENTM,MAGB/T26140—2023/ISOZircaloyunderuniaxialloading[J].ProceedingsofFifthInt(ICRS-5),1997,2:610-615.[J].MaterialsScienceand[21]DAYMONDMR,BOURKEMAM,VONDREELERB.UseofRietvelahexagonalcrystalstructureinthepresenceofelasticandplastiPhysics,1999,85:739-747.[22]JAMESJA,SANTISTEBANJR,EDWARDSL,etal.Avirtuaandsynchrotronstrainscanning[J].Physi[23]HUTCHINGSM,WITHERSP,HOLDresidualstressbyneutrondiffraction[M].1sted.BocaRaton:CRCPress,2005.ticeparameterwhenusingdiffractiontodetermineresidualstress[phy,2007,40(5):891-904.[25]DÖLLEH.Theinfluenceofmultiaxialstressstatontheevaluationof(residual)stressesbyX-rays[J].JournalofAppliedCrystall[26]TechnicalCommitteeonTechnicGuidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM1995):ISO/IECerland:InternationalOrganiza[27]TAYLORBN,KUYATTCE.GuidelinesforevaluatingNISTmeasurementresults:NISTTechnicalNote1297[R/OL].Gaithersburg:NationalInstituteofStandardsandTechnology,1994.http://physics[28]WEBSTERGA.Neutrondiffractionmeasurementsofandplug:VAMASReportNo.38[R].Teddington:NationalPhysicalLaborator[29]TechnicalCommitteeonRadiographicTesting.Polycrystallinematerials—Determinationofresidualstressesbyneutrondiffraction:ISO/TTA3[S].SwitzStandardization,2001.[30]YOUTSOSAG.ResidualstressstandardusingneutrondiffractionpeanProjectRESTAND[R].Netherlands:JointResearchCentreoftheEuropeanCommission,2002.[31]HUTCHINGSMT,KRAWITZAD.Measurementofresidualandappliedstresneutrondiffraction.NATOAsiSeries.SeriesE,AppliedSciences,No.216[C]ademicPublishers,1992.[32]KRAWITZAD.Introductiontodiffractioninmaterialssci[33]FITZPATRICKM,LODINIA.Analysisofresidualstressbydiffractionusingneutronandsynchrotronradiation[M].NewYork:Taylorand[M].NewYork:Springer-Verlag[35]BRANDPC,PRASKHJ.Newmethodsforalignmentofinstrumstressmeasurementsbymeansofneutrondiffraction[J].JournalofAppliedCrystallograph[36]PIRLINGT.AnewhighprecisionstrainGB/T26140—2023/ISO2000,312-324:206-211.[37]HOLDENTM,TRAOREY,JAMESJ,etal.Dettaintyofneutrondiffractionmeasurementsofresidualstraininlarge-grainedpoly[J].Journ
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