CESA-2021-3-008《电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基含量的测试方法 酸碱滴定法》团体标准（征求意见稿）编制说明

一、工作简况

[项目来源：内容包括任务主管部门、项目发布文件号、本项目编号和发起单位完整名

称、联合发起单位或主要参与起草单位完整名称、主要工作过程、主要起草人及其所做的工

作等]

本项目来自中国电子工业标准化技术协会，项目发布文件号为：中电标通

【2021】022号，本项目编号为：CESA-2021-3-008；发起单位为：江苏联瑞新材

料股份有限公司，联合发起单位为：中国科学院深圳先进技术研究院、广东生益

科技股份有限公司、河南大学、衡所华威电子有限公司、中国电子技术标准化研

究院。

主要工作过程如下：

1）联瑞新材等电子封装用二氧化硅微粉龙头企业提出了表面硅羟基精确测

定的实际迫切需求；

2）针对二氧化硅微粉表面硅羟基精确测定方法进行了详细的调研，初步确

定了酸碱滴定、失重法及气相色谱法三种定性、定量测定方法；

3）针对三种测定方法，对不同粒径二氧化硅微粉、不同厂家二氧化硅微粉

进行了实际测试，并对三种测试方法的精确性和适用性进行了比较，确定酸碱滴

定法最适合于电子封装用二氧化硅微粉的表面硅羟基精确测定；

4）针对电子封装用二氧化硅微粉的表面硅羟基精确测定制定出了团体标准

草案和建议书；

5）对该团体标准进行了立项专家论证。

主要起草人阮建军、王宁、、、。

阮建军主要工作：负责各龙头企业对该标准实际需求的调研、撰写统筹、文

本修改。

王宁主要工作：草案的撰写、验证实验实施及分析、文本修改。

曹、、等人主要工作：草案技术方案调研、验证实验、文本修改。

二、标准编制原则和确定主要内容的论据及解决的主要问题

1、标准制定原则：

技术方案不超出企业现有检测能力范围、检测精度符合要求、可重复性满足

企业需求、方案性价比高。

2、确定主要内容的论据

1)检测原理可靠

本方法基于酸碱滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羟基是路易斯酸，可以在

分散体系中进行离子交换反应，因此可以通过酸碱滴定离子交换反应，得到分散

体系中二氧化硅微粉表面的硅羟基含量。

2)实验方案可靠，容易实施

本方案采用手动酸碱滴定或利用自动电位滴定仪进行酸碱滴定，电子级二氧

化硅微粉企业都能实施。

3)有可靠的计算公式

a.表面硅羟基含量(µg/g)的计算公式:

(VV)17

CpH49B1000，式中：

OHActualm(1VM)

αOH——硅羟基含量，单位为微克每克（μg/g）；

CActual——NaOH标准溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

VpH4-9——酸碱滴定从pH4到pH9消耗的NaOH溶液的体积，单位为毫升

（mL）；

VB——空白滴定消耗的NaOH溶液的体积，单位为毫升（mL）；

VM——二氧化硅微粉中挥发成分百分含量，单位为%；

m——所使用的二氧化硅微粉的质量，单位为克（g）；

17——羟基的摩尔质量。

b.表面硅羟基数(个/平方纳米)的计算公式：

C(VV)/1000N

NActualpH49B，式中：

SSA1018m(1VM)

N——每平方纳米二氧化硅微粉表面硅羟基个数，单位为个每平方纳米；

Na——阿伏伽德罗常数；

VM——二氧化硅微粉中挥发成分百分含量，单位为%；

SSA——二氧化硅微粉比表面积，单位为平方米每克（m2/g），采用GB/T

19587-2017检测。

4）实验精度和实验结果间的相对标准偏差可靠

酸碱滴定法可以检测到<1个/平方纳米和<10微克/克的表面硅羟基含量，批

次检测间的相对标准偏差<3.5%。

3、解决的主要问题

主要解决了电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基的快速精准测量。方案的主

要特点是设备要求低、检测速度快、能对表面微量硅羟基进行精准测量。

[如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等的论据，包括试验、统

计数据，解决的主要问题。修订标准时应列出与原标准的主要差异和水平对比]

三、主要试验情况分析

主要技术内容验证：

3.1酸碱滴定法对不同粒径二氧化硅微粉表面硅羟基含量的测定

8微米二氧化硅微粉

实验序号123456789101112131415

硅羟基含量

3.33.13.13.03.23.13.03.23.33.23.33.23.13.13.3

(个/nm2)

硅羟基含量

186.0174.5176.8171.1179.7172.8168.9178.6183.7181.4185.3183.1173.0176.2185.9

(μg/g)

相对标准偏差:3.2%

1微米二氧化硅微粉

实验序号123456789101112131415

硅羟基含量

6.56.16.66.76.76.66.46.36.36.26.26.06.36.56.4

(个/nm2)

硅羟基含量1096.1030.1111.1136.1129.1116.1076.1068.1060.1046.1045.1023.1065.1100.1090.

(μg/g)961012506932791

相对标准偏差:3.3%

300纳米二氧化硅微粉

实验序号123456789101112131415

硅羟基含量

1.41.51.61.51.51.51.51.61.51.51.51.51.51.51.5

(个/nm2)

硅羟基含量

578.7603.8631.5600.3583.9608.8612.2638.2607.7620.1606.0615.0584.4606.0620.7

(μg/g)

相对标准偏差:2.8%

3.2酸碱滴定法对不同厂家球形二氧化硅微粉表面硅羟基含量的测定

厂家：联瑞新材-球形二氧化硅微粉-8微米

实验序号123456789101112131415

硅羟基含量

1.21.21.11.21.21.11.21.21.21.21.21.21.21.21.1

(个/nm2)

硅羟基含量

130.4125.2120.8127.5123.6121.3130.9124.1127.5127.0126.9129.8130.4125.2120.8

(μg/g)

相对标准偏差:2.7%

厂家：日本Denka-球形二氧化硅微粉-300纳米

实验序号12345678910111213

硅羟基含量(个

1.31.31.41.41.31.31.31.41.31.41.41.31.3

/nm2)

硅羟基含量

427.3421.8432.4437.0404.7413.2407.5441.5405.8440.9436.3408.1427.9

(μg/g)

相对标准偏差:3.3%

厂家：日本Micron-球形二氧化硅微粉-24.5微米

实验序号1234567891011121314

硅羟基含量

1.11.11.01.11.11.11.11.11.11.11.11.01.01.1

(个/nm2)

硅羟基含量

79.977.673.177.076.677.679.474.276.077.075.970.873.179.3

(μg/g)

相对标准偏差:3.5%

中国电子工业标准化技术协会

3.3酸碱滴定法、失重法、及气相色谱法对联瑞新材NQS001球形二氧化硅微粉

表面硅羟基含量测定准确性的对比

NQS001，检测方法：酸碱滴定法

实验序号123456789101112131415

硅羟基含量

1.41.51.61.51.51.51.51.61.51.51.51.51.51.51.5

(个/nm2)

硅羟基含量

578.7603.8631.5600.3583.9608.8612.2638.2607.7620.1606.0615.0584.4606.0620.7

(μg/g)

相对标准偏差:2.8%

NQS001，检测方法：失重法

实验序号12345

硅羟基含量(个/nm2)3.43.12.22.52.5

硅羟基含量(μg/g)1366.01228.5898.41015.0992.1

相对标准偏差:17.5%

NQS001，检测方法：气相色谱法

实验序号12345678910

硅羟基含量(个

6.77.06.76.26.56.56.56.27.07.2

/nm2)

硅羟基含量

2700280027002500260026002600250028002900

(μg/g)

相对标准偏差:5.0%

试验验证结论：

1）酸碱滴定法：根据以上实际实验数据可以看出，对不同粒径二氧化硅微粉的

表面硅羟基都能进行精确测定，对不同厂家的电子封装用二氧化硅微粉测定

结果跟出厂实际数据相符，并且测试相对标准偏差都小于3.5%。另外，每

个样品测试时间为0.5-1.5小时；

2）失重法测试：相对来说，因为在结果中包含了部分二氧化硅微粉内部硅羟基，

测试结果要比酸碱滴定法测试的表面硅羟基含量略大，测试相对标准偏差较

大，且每个样品的测试时间为4-5小时，耗时很长；

中国电子工业标准化技术协会

3）气相色谱法测试：表面硅羟基含量测试结果是酸碱滴定法测试结果的3到5

倍，且测试时间为3到4小时。另外，最低检出值较大，不适合表面硅羟基

含量较低的电子封装用二氧化硅微粉，只适合于表面硅羟基含量很高的气相

白炭黑等比表面积较大的二氧化硅产品。

四、知识产权情况说明

[相关知识产权情况的说明。如果在标准编制过程中识别出标准的某些技术内容涉及专

利，则应列出相关专利的目录及其使用理由]

无。

五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果

联瑞新材公司已实现封装材料用二氧化硅微粉的规模化生产，表面硅羟基含

量的精确测定方法标准将有利于产品质量的精确管控，创造更大的经济价值。

六、转化国际标准和国外先进标准情况

[转化国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，

国内外关键指标对比分析或与测试的国外样品、样机的相关数据对比情况]

无相应国际标准。

七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准的协调性

[与相关的现行法律、法规和规章的符合性，特别是与强制性国家标准的协调性，以及

与同类标准和标准体系中其他标准的协调性说明]

该标准项目内容符合国家法律法规和政策，与国家、行业标准和协会现有标

准相协调。

八、重大分歧意见的处理经过和依据

无。

九、贯彻标准的要求和措施建议

[内容包括组织措施、技术措施、过渡办法、实施日期等]

1、组织实施

该标准在联瑞、衡所华威电子、生益科技等企业先试点实施。

2、技术措施

建议按该标准制定技术方案试实施。

3、过渡办法

中国电子工业标准化技术协会

建议按该标准制定方案试实施。

4、实施日期

2022.3.1。

十、替代或废止现行相关标准的建议

[说明废止和/或替代相关标准的情况]

无。

十一、其它应予说明的事项

无。

《电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基含量的测试

方法酸碱滴定法》团体标准编制起草组

2021-10-13

一、工作简况

[项目来源：内容包括任务主管部门、项目发布文件号、本项目编号和发起单位完整名

称、联合发起单位或主要参与起草单位完整名称、主要工作过程、主要起草人及其所做的工

作等]

本项目来自中国电子工业标准化技术协会，项目发布文件号为：中电标通

【2021】022号，本项目编号为：CESA-2021-3-008；发起单位为：江苏联瑞新材

料股份有限公司，联合发起单位为：中国科学院深圳先进技术研究院、广东生益

科技股份有限公司、河南大学、衡所华威电子有限公司、中国电子技术标准化研

究院。

主要工作过程如下：

1）联瑞新材等电子封装用二氧化硅微粉龙头企业提出了表面硅羟基精确测

定的实际迫切需求；

2）针对二氧化硅微粉表面硅羟基精确测定方法进行了详细的调研，初步确

定了酸碱滴定、失重法及气相色谱法三种定性、定量测定方法；

3）针对三种测定方法，对不同粒径二氧化硅微粉、不同厂家二氧化硅微粉

进行了实际测试，并对三种测试方法的精确性和适用性进行了比较，确定酸碱滴

定法最适合于电子封装用二氧化硅微粉的表面硅羟基精确测定；

4）针对电子封装用二氧化硅微粉的表面硅羟基精确测定制定出了团体标准

草案和建议书；

5）对该团体标准进行了立项专家论证。

主要起草人阮建军、王宁、、、。

阮建军主要工作：负责各龙头企业对该标准实际需求的调研、撰写统筹、文

本修改。

王宁主要工作：草案的撰写、验证实验实施及分析、文本修改。

曹、、等人主要工作：草案技术方案调研、验证实验、文本修改。

二、标准编制原则和确定主要内容的论据及解决的主要问题

1、标准制定原则：

技术方案不超出企业现有检测能力范围、检测精度符合要求、可重复性满足

企业需求、方案性价比高。

2、确定主要内容的论据

1)检测原理可靠

本方法基于酸碱滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羟基是路易斯酸，可以在

分散体系中进行离子交换反应，因此可以通过酸碱滴定离子交换反应，得到分散

体系中二氧化硅微粉表面的硅羟基含量。

2)实验方案可靠，容易实施

本方案采用手动酸碱滴定或利用自动电位滴定仪进行酸碱滴定，电子级二氧

化硅微粉企业都能实施。

3)有可靠的计算公式

a.表面硅羟基含量(µg/g)的计算公式:

(VV)17

CpH49B1000，式中：

OHActualm(1VM)

αOH——硅羟基含量，单位为微克每克（μg/g）；

CActual——NaOH标准溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

VpH4-9——酸碱滴定从pH4到pH9消耗的NaOH溶液的体积，单位为毫升

（mL）；

VB——空白滴定消耗的NaOH溶液的体积，单位为毫升（mL）；

VM——二氧化硅微粉中挥发成分百分含量，单位为%；

m——所使用的二氧化硅微粉的质量，单位为克（g）；

17——羟基的摩尔质量。

b.表面硅羟基数(个/平方纳米)的计算公式：

C(VV)/1000N

NActualpH49B，式中：

SSA1018m(1VM)

N——每平方纳米二氧化硅微粉表面硅羟基个数，单位为个每平方纳米；

Na——阿伏伽德罗常数；

VM——二氧化硅微粉中挥发成分百分含量，单位为%；

SSA——二氧化硅微粉比表面积，单位为平方米每克（m2/g），采用GB/T

19587-2017检测。

4）实验精度和实验结果间的相对标准偏差可靠

酸碱滴定法可以检测到<1个/平方纳米和<10微克/克的表面硅羟基含量，批

次检测间的相对标准偏差<3.5%。

3、解决的主要问题

主要解决了电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基的快速精准测量。方案的主

要特点是设备要求低、检测速度快、能对表面微量硅羟基进行精准测量。

[如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等的论据，包括试验、统

计数据，解决的主要问题。修订标准时应列出与原标准的主要差异和水平对比]

三、主要试验情况分析

主要技术内容验证：

3.1酸碱滴定法对不同粒径二氧化硅微粉表面硅羟基含量的测定

8微米二氧化硅微粉

实验序号123456789101112131415

硅羟基含量

3.33.13.13.03.23.13.03.23.33.23.33.23.13.13.3

(个/nm2)

硅羟基含量

186.0174.5176.8171.1179.7172.8168.9178.6183.7181.4185.3183.1173.0176.2185.9

(μg/g)