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文档简介
学兔兔www.bzfxw.com标准下载北
京市地
方计量
技术规范学兔兔www.bzfxw.com标准下载JJF(京)
3032-2024气相分子吸收光谱仪校准规范Calibration
Gas-phase
MolecularAbsorption
2024-05-16
发布 2024-07-01
实施北京市市场监督管理局 发
布ww兔w学兔.bzfxw.com标准下载JJF(京)
3032-2024ww兔w学兔.bzfxw.com标准下载气相分子吸收光谱仪校准规范Calibration
Gas-phase
MolecularAbsorption
JJF(京)
3032-2024归
口
单
位:主要起草单位:河北省计量监督检测研究院天津市计量监督检测科学研究院参加起草单位:北京市生态环境监测中心北京东方安杰科技有限公司本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释学兔兔www.bzfxw.com标准下载JJF(京)
3032-2024学兔兔www.bzfxw.com标准下载本规范主要起草人:常子栋(天津市计量监督检测科学研究院)参加起草人:许秀艳(中国环境监测总站)马 琳(北京市生态环境监测中心)学兔兔www.bzfxw.com标准下载JJF(京)
3032-2024学兔兔www.bzfxw.com标准下载
I学兔兔www.bzfxw.com标准下载JJF(京)
3032-2024学兔兔www.bzfxw.com标准下载
《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制修订
气相分子吸收光谱法》和
200
硫化物的测定
气相分子吸收光谱II校准项目计量特性基线稳定性基线噪声:
≤
0.0005基线漂移(30min):
测量线性相关系数
γ≥0.999.bzfxw.com标兔w兔学ww准下载JJF(京)
3032-2024.bzfxw.com标兔w兔学ww准下载
气相分子吸收光谱仪进样系统
反应系统
光学系统
检测系统
数据处理系统图1
表
1
气相分子吸收光谱仪计量特性表表
1
气相分子吸收光谱仪计量特性校准项目计量特性1检出限测量成分检出限/()氨氮0.020亚硝酸盐氮0.003硝酸盐氮0.006总氮0.050硫化物0.005测量重复性≤2%学兔兔www.bzfxw.com标准下载JJF(京)
3032-2024学兔兔www.bzfxw.com标准下载注:以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据。 注:以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据。
Hz
30min
2om标.c准下兔兔www.b学zfxw载JJF(京)
3032-2024om标.c准下兔兔www.b学zfxw载
)求出标准曲线的斜率
∑
∑
mg/Lmg/L
𝐴𝐴𝑖𝑖
𝐴𝐴
3
∑(C×100%∑(C×100%
1C
ni=1
i
C)n2
1
𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅3学兔兔www.bzfxw.com标准下载JJF(京)
3032-2024学兔兔www.bzfxw.com标准下载𝐶𝐶𝑖𝑖
mg/L
mg/Ln
n
4标准溶液浓度C0C1C2C3C4C52.002.002.004.002.004.002.50准om标学兔兔www.bzfxw.c下载JJF(京)
3032-2024准om标学兔兔www.bzfxw.c下载附录
A各成分系列标准溶液浓度表表 学兔兔www.bzfxw.com标准下载𝑏𝑏
𝑅𝑅𝑐𝑐𝑐𝑐𝑅𝑅𝑐𝑐𝑐𝑐
�𝑏𝑏𝑖𝑖2
学兔兔www.bzfxw.com标准下载𝑏𝑏
𝑅𝑅𝑐𝑐𝑐𝑐𝑅𝑅𝑐𝑐𝑐𝑐
�𝑏𝑏𝑖𝑖2
𝑏𝑏𝑖𝑖2𝑅𝑅𝑐𝑐𝑐𝑐
�𝐴𝐴2𝑖𝑖
𝐴𝐴𝑖𝑖2𝑅𝑅𝑐𝑐𝑐𝑐
�𝑏𝑏𝑖𝑖𝐴𝐴𝑖𝑖
𝑏𝑏𝑖𝑖
𝐴𝐴𝑖𝑖附录
B
𝐴𝐴
𝑎𝑎
𝑏𝑏𝑏𝑏
𝑏𝑏𝑅𝑅𝑐𝑐𝑐𝑐
𝑎𝑎 𝑎𝑎
𝐴𝐴
𝑏𝑏𝑏𝑏
𝛾𝛾𝛾𝛾
𝑅𝑅𝑐𝑐𝑐𝑐�𝑅𝑅𝑐𝑐𝑐𝑐𝑅𝑅𝑐𝑐𝑐𝑐其中:𝑛𝑛3𝑛𝑛𝑛𝑛𝐴𝐴𝑎𝑎𝑏𝑏𝑏𝑏𝛾𝛾𝑏𝑏𝑖𝑖
𝑛𝑛3𝐴𝐴𝑖𝑖
𝐴𝐴
记录编号委托单位仪器名称型
号制
造
厂出厂编号环境温度相对湿度其他环境要求校准日期校准依据校准使用的标准器名
称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差设备编号检定/校准证书编号有效期至标准物质名称测量范围标准溶液浓度(mg/L)仪器吸光度响应值123平均值斜率
b/(mg/L)-1相关系数γom标准ww.bzf兔学兔wxw.c下载JJF(京)
3032-2024om标准ww.bzf兔学兔wxw.c下载附录
C气相分子吸收光谱仪校准记录格式(推荐)C.1
基线稳定性基线噪声 基线漂移(30min)C.2
测量线性:C.3C.2
测量线性:7标准物质名称测量次数12345678910仪器吸光度响应值检出限(mg/L)扩展不确定度(k)标准物质名称浓度()测量次数1234567测量值(mg/L)平均值(mg/L)RSD下学兔兔www.bzfxw.com标准载JJF(京)
3032-2024下学兔兔www.bzfxw.com标准载C.4
C.4
测量重复性校准项目校准结果基线稳定性基线噪声基线漂移(30min)测量线性测量重复性检出限扩展不确定度(k=2):学兔兔www.bzfxw.com标准下载JJF(京)
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D校准证书内页格式(推荐)9xw.com标准下学兔兔www.bzf载JJF(京)
3032-2024xw.com标准下学兔兔www.bzf载附录
E氨氮检出限的不确定度评定示例
U
k
测量方法:将气相分子吸收光谱仪各参数调至正常工作状态,选择(0.002.00
Cb
=
mg/L
3sb2
次测量结果的标准偏差引入的标准不确定度𝑢𝑢𝑠𝑠和标准溶液工作曲线斜率引入的不确定度𝑢𝑢𝑏𝑏,各输入量的不确定度
10
标准溶液浓度(mg/L)0.00.100.200.501.002.00吸光度平均值0.00260.02470.06190.12630.2541空白溶液次吸光度测量值0.0026、0.0022、0.0026、0.0029、0.0025、0.00280.0030、0.0025、0.0028、0.0024、0.0026空白溶液标准偏差0.00023线性回归方程𝑦𝑦
=
0.1277x
-
0.0014测量线性γ=0.99998检出限/(mg/L)0.0055x
/(mg/L)0.00.100.200.501.002.00𝑥𝑥𝑖𝑖−𝑥𝑥
/(mg/L)0.41.4𝑦𝑦𝑖𝑖0.00260.01120.02420.06220.12760.2533𝑦𝑦-0.00140.024140.062450.12630.254𝑦𝑦𝑖𝑖-𝑦𝑦0.004-0.000170.0000005-0.000250.0013-0.0007ww兔w.b兔学zfxw.com标准下载JJF(京)
3032-2024ww兔w.b兔学zfxw.com标准下载
𝑢𝑢𝑠𝑠
表
E.1
表
E.1
检出限和标准曲线的检测数据及计算结果2
=
0.000052us
=(n
1)
𝑢𝑢𝑏𝑏
𝑢𝑢𝑏𝑏1𝑢𝑢𝑏𝑏2线性回归曲线斜率引入的标准不确定度𝑢𝑢𝑏𝑏1
表
E.2
线性回归相关数据及计算结果
表
E.2
线性回归相关数据及计算结果
∑
∑
∑
∑
.b学兔兔wwwzfxw.com标准下载JJF(京)
3032-2024.b学兔兔wwwzfxw.com标准下载𝑢𝑢𝑏𝑏
=
0.0013
L/mg标准溶液稀释与定值引入的不确定度𝑢𝑢𝑏𝑏2:eq
\o\ac(○,1)
=2)𝑢𝑢𝑏𝑏21eq
\o\ac(○,2)
1
mL
MPE
±0.
mL,则该项不确定度为:
MPE
×
×
𝑢𝑢𝑟𝑟𝑏𝑏
=
�𝑢𝑢𝑏𝑏21
+𝑢𝑢𝑟𝑟(𝑉𝑉1)2
𝑢𝑢𝑟𝑟𝑏𝑏
=
�𝑢𝑢𝑏𝑏21
+𝑢𝑢𝑟𝑟(𝑉𝑉1)2
=
1.10%𝑢𝑢𝑏𝑏
=
�𝑢𝑢𝑏𝑏1
+𝑢𝑢𝑏𝑏2
=
0.0019
L/mg
0014
MPE±0.05
±0.10
mL
±0.15
mL,
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