GB/T 42113-2022 农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法（正式版）

ICSCCS67.050农产品中生氰糖苷的测定2022-12-30发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T42113—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国标准化研究院提出并归口。姚庆群。工1农产品中生氰糖苷的测定2规范性引用文件试样中生氰糖苷，经80%甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，外标法25.4.1标准储备溶液(100mg/L):分别准确称取生氰糖苷标准品约5mg(精确至0.01mg),用甲醇3b)流动相及洗脱条件见表1;时间min流动相A(0.1%甲酸水溶液)%流动相B(乙腈)%2272e)鞘气温度：350℃;4GB/T42113—2022表28种生氰糖苷(100μg/L)的保留时间、监测离子对、碰撞能量和裂解电压中文名称英文名称保留时间min定量离子对m/x定性离子对m/z碰撞能量裂解电压V亚麻苦苷Linamarin270.0/243.2270.0/185.1270.0/243.2β-龙胆二糖丙酮氰醇Linustatin432.2/405.1432.2/347.1432.2/405.1百脉根苷Lotaustralin284.1/257.1284.1/185.1284.1/257.1β-龙胆二糖甲乙酮氰醇Neolinustatin446.2/419.1446.2/347.1446.2/419.1紫杉氰苷Taxiphyllin334.1/185.1334.1/145.08334.1/185.1蜀黍苷Dhurrin334.1/185.1334.1/145.08334.1/185.1苦杏仁苷Amygdalin4.824480.2/347.1480.2/374.1480.2/347.1黑野樱苷Prunasin318.0/185.1318.0/185.1318.0/79.0用液相色谱-串联质谱联用仪测定，以待测物的特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横用液相色谱-串联质谱仪测定样品和标准溶液。在相同实验条件下，待测物在样品中的保留时间与在标准工作溶液中的保留时间偏差在±2.5%以内，并且色谱图中各组分定性离子对的相对丰度，与浓度接近的标准工作液中相应定性离子对的相对丰度相比，偏差不超过表3规定的范围，则可判断为样品中存在对应的待测物。表3定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度>20%～50%>10%～20%最大允许偏差士20%士25%士30%58.3.5定量测定用液相色谱-串联质谱仪测定样品和标准溶液，以色谱峰面积按外标法定量，根据标准曲线得到化合物浓度，平行测定不少于两次。当样品中化合物浓度超过标准溶液浓度范围时，用10%甲醇水溶液(5.2.3)适当稀释。在上述色谱和质谱条件下，8种生氰糖苷的特征离子质量色谱图见附录B。9结果计算与表述试样中生氰糖苷化合物含量w;按式(1)计算： (1)p——由标准曲线求得试样溶液中生氰糖苷化合物的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);V———样品溶液定容体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g);f——稀释倍数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果算术平均值表示，结果保留三位有效数字。10精密度在重复性条件下获得的两次独立的测试结果的绝对差值不大于算术平均值的20%11检出限与定量限生氰糖苷化合物的检出限和定量限见表4。表4生氰糖苷化合物检出限与定量限单位为微克每千克化合物名称检出限定量限亚麻苦苷5β-龙胆二糖丙酮氰醇5百脉根苷15β-龙胆二糖甲乙酮氰醇5紫杉氰苷5蜀黍苷苦杏仁苷2黑野樱苷6GB/T42113—2022(资料性)中文名称英文名称分子式相对分子质量主要农产品亚麻苦苷Linamarin554-35-8CoH₁₇NO₆247.247木薯β-龙胆二糖丙酮氰醇Linustatin72229-40-4C₆H₂₇NO409.388木薯百脉根苷Lotaustralin534-67-8CuH,NO261.274亚麻籽β-龙胆二糖甲乙酮氰醇Neolinustatin72229-42-6423.415亚麻籽紫杉氰苷Taxiphyllin21401-21-8竹笋蜀黍苷Dhurrin499-20-7高粱苦杏仁苷Amygdalin29883-15-6C2oH₂₇NO457.432杏仁黑野樱苷Prunasin99-18-3C₁₄H₁₇NO₆295.291杏仁7响应值响应值(资料性)8种生氰糖苷特征离子质量色谱图亚麻苫苷X10²270.0->243.2×10²270.0->185.1亚麻苫苷2.5-0.8-2-0.6-0.4-0.2-0.5-0a)亚麻苦苷定量离子色谱图b)亚麻苦苷定性离子色谱图×10²432.2->347.110.80.6-0.4-0.2-01.5离子色谱图离子色谱图图B.18种生氰糖苷的特征离子质量色谱图8响应值e)百脉根苷定量离子色谱图X102X102334.1->185.10.4-0.3-0.1284.1->185,I10.80.60.40.20f)百脉根苷定性离子色谱图446,2->347.1446,2->347.1l0.8-0.6-0.4—0.2-定性离子色谱图×102×102334.1->145.010.80.6·0.40.20离子色谱图离子色谱图图B.18种生氰糖苷的特征离子质量色谱图(续)9响应值480.2->347.1480.2->347.1210.750.25480.2->347,1480.2->347,1144.552.52,25318.0->185.1黑野樱苷X102318.0->79.02-0.750,254.5