GBT 223.54-2022 钢铁及合金 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法

钢铁及合金镍含量的测定国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会I本文件代替GB/T223.54—1987《钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍——第4章对应ISO4940—1985中的第3章；——第5章对应ISO4940—1985中的第4章，其中5.1～5.3,5.6分别对应I——第6章对应ISO4940—1985中的第5章；——第8章对应ISO4940—1985中的第7章；——第9章对应ISO4940—1985中的第8章；——第10章对应ISO4940—1985中的第9章； 增加了附录A和附录B,附录C对应ISO4940—1985中的附录A,附录D对应ISO4940—ⅡⅢGB/T223包括了钢铁及合金化学成分测定方法系列标准，1963年，GB/T223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准，随着钢铁及合金领域分析GB/T223.54给出了火焰原子吸收光谱法测定钢铁及合金中镍含量的方法，本次修订后与国际标1钢铁及合金镍含量的测定GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805—20GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T2镍含量(质量分数)<0.0005%。此储备液1mL含1000μg镍。3的1.0%。4于7个100mL单标线容量瓶中，各加入25.0mL铁溶液(见5.4),然后按表2分别加入相应体积表2镍含量在0.10%以下的校准溶液相当于试料中的镍含量(质量分数)%012605相当于试料中的镍含量(质量分数)%024680·零校准溶液。相当于试料中的镍含量(质量分数)%00·零校准溶液。6表5仪器的调整带宽具有最大镍响应的空气-乙炔贫燃火焰应严格按照制造厂家的建议，尤其关注以下安全要a)乙炔的爆炸性及其使用规定；b)需通过佩戴有色眼镜保护操作者眼睛不受紫外线辐射；c)保持燃烧头无高氯酸盐等引起的沉积，燃烧器堵塞可能导致回火；d)确认液体阱中充满水；e)在喷入试液、空白溶液和/或校准溶液之间，应喷入水。——Ni352.5nm:带宽范围为0.2nm～0.4nm;——Ni232.0nm:带宽范围为0.15nm～0.25nm。溶液。调节气体流量和燃烧器位置(水平、垂直和旋转),直至校准溶液之间的吸光度之差达到最大值。入火焰中，测量各校准溶液的吸光度2次～3次，得到各校准溶液的平均吸光度。注意在校准溶液测定过程中应保持恒定的进样速度。每次测量后应喷入水清洗燃烧器。在成批试样的测定过程中，每隔一段时间应喷入中间浓度的校准溶液进行检查。如果结果显示因7PN,z——加入第一份校准溶液的镍浓度，单位为微克每毫升(pμg/mL);Ani,a——第一份校准溶液的吸光度。也可用仪器自带的仪器数据处理软件将各校准溶液吸光度扣除零校准溶液吸光度，得到各校准溶9结果表示按公式(2)计算镍含量(wm),以质量分数(%)表示。m——试料量，单位为克(g)。9.2精密度本文件的精密度是由12个实验室对镍的10个水平进行共同试验确定。每个实验室对每个水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。结果表明，镍含量(wn)与试验结果的重复性限(r)和再据的图示见附录D。表6镍的重复性限和再现性限镍含量(质量分数)%重复性限(r)再现性限(R)在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提。在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限(R)89钢铁及合金锰含量的测定电位滴定或可视滴定法钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法钢铁及合金铝含量的测定铬天青S分光光度法钢铁及合金铬含量的测定可视滴定或电位滴定法钢铁及合金化学分析方法5-Cl-PADAB分光光度法测定钴量钢铁及合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钴量钢铁及合金镍含量的测定丁二酮肟分光光度法钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法钢铁及合金铅含量的测定载体沉淀-二钢铁及合金砷含量的测定蒸馏分离-钼蓝分光光度法钢铁及合金化学分析方法铁粉中盐酸不溶物的测定钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法钢铁及合金铌含量的测定氯磺酚S分光光度法钢铁及合金钨含量的测定重量法和分光光度法钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量钢铁及合金化学分析方法萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土钢铁及合金化学分析方法5-Br-PADAP光度法测定锌量钢铁及合金镍含量的测定火焰原子吸收光谱法钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量钢铁及合金化学分析方法磷钼酸铵容量法测定磷量钢铁及合金锰含量的测定高碘酸钠(钾)分光光度法钢铁及合金锰含量的测定火焰原子吸收光谱法钢铁及合金钴含量的测定火焰原子吸收光谱法钢铁及合金硫含量的测定次甲基蓝分光光度法钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法钢铁及合金铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法钢铁及合金硫含量的测定重量法钢铁及合金铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法钢铁及合金化学分析方法非化合碳含量的测定钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钒量钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钙量钢铁多元素含量的测定X-射线荧光光谱法(常规法)钢铁及合金总铝和总硼含量的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法钢铁及合金硫含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法钢铁及合金钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法钢铁及合金硫含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法223.88—2019223.90—2021钢铁及合金总碳含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法钢铁及合金钙和镁含量的测定电感耦合等离子体质谱法钢铁及合金钙和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法钢铁及合金碲含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法钢铁及合金硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法钢铁及合金铜含量的测定2,2'-联喹啉分光光度法GB/T223.54—2022(规范性)B.1最低精密度的测定测量10次最低浓度校准溶液(不包括零浓度),得到10个吸光度读数(Am),并计算平均值(As)。最高和最低浓度校准溶液的最低精度分别为SA×100/AA和S₃×100/AA。准备2份与样品溶液基体一致的溶液，被测元素的浓度如下：—-基体空白溶液的吸光度为A。。A'——单次测量吸光度读数；用式(B.4)计算出检出限(pN,mm):(k通常取4.65)B.3校准曲线线性判据对绘制的校准曲线(见图B.1)进行任何校直处理之前，得到校准浓度范围上端20%的净吸光度值(AA),以及校准浓度范围下端20%的净吸光度(Ap),计算AA/Ag,该值应不小于0.7。图B.1校准曲线(资料性)精密度试验附加资料2021年，由12个实验室对10个钢铁样品进行共同精密度试验，试验结果验所用试样和统计分析结果见表C.2。镍含量(质量分数)%样品镍含量(质量分数)%精密度(质量分数)%重复性限(r)再现性限(R)123456789精密度/%精密度/%(资料性)精密度数据的图示精密度数据的图示见图D.1。1百R(%)r