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8.HC1标准溶液应采用()法配制,以()作为标准试剂标定。9.()是将烘干后的滤纸烤成炭黑状|()是将呈炭黑状的滤纸灼烧成灰。答案:水温答案:大|小77119.称量物温度与天平箱内温度要().不能把()或()的物体放入天746平箱答案:初始辐射区|正常分析区9!27的操作即为()CI的作用是()答案:不稳定(易被氧化)(作)稀释剂40.沉淀按其物理性质的不同|可粗略地分为()沉淀和()沉淀|介于两者之间43.往试液中加入适当的()使()沉淀出来|所得的沉淀称为沉淀形式。48.干燥器底部的硅胶干燥时为()|受潮后变为()。53.重量法测定水样中全盐量时|过滤时应弃去初滤液()mL。收光子的能量值等于.()c过氧化氢去除有机物|然后()℃下烘干至恒重|将称得重量减去蒸发皿重量即为测试前应预热()69.具盖称量瓶的质量为13.62g.具盖称量瓶及风干土壤样品总质量为24.59g具盖称量瓶及烘干土壤总质量为24.23g则该风干土壤的干物质含量为()%.水分含量为()%。70.在红外光谱中通常把4000~1300cm-1的区域称为().把1300~670cm-1称为()82.络合滴定法中由于络合剂EDTA在不同()条件下可与不同()螯合。当滴定反应83.连续流动分析仪由进样器、泵管、()、应在()中进行。113.酸式滴定管主要用于盛装酸性溶液、()和()_。答案:高于120.使用天平称量|读数时()天平门|避免受()的影响。始时应()加入滴定液,并充分摇动使MnO₄颜色消失再加入126.用于标定NaOH溶液常用的基准物质有()和()139.在重量分析法中|影响沉淀纯度的因素包括()现象和()现象。有()和()两种。148.络合滴定法中由于络合剂EDTA在不同()条件下可与不同()螯合。当滴150.络合滴定法是利用()和()形成络合物的化学反应为基础的一种容量分析166.滤纸按孔隙大小分为()、()、()3种|需根据实验要求正确选择。177.玻璃量器不得接触浓碱液、()以及()重|称得烘干恒重后的土样重量为7.80g该土样的水分含量为()%。答案:紫外-可见吸收分光光度法|红外光谱法|物答案:高频高强度的电磁场|工作气体|维持气体207.滴定管在装入滴定液之前,应先用滴定液洗涤滴定管3次,其目的是().以确保滴定液()《208.ICP-MS样品引入系统主要作用是()答案:氯胺210.在沉淀重量分析法中|沉淀的过滤和洗涤必须()完成|否则沉淀极易()杂250.滤纸分为()滤纸和()滤纸|重量分析中常用()滤纸进行过滤。或()的方法除去|使之具有固定组成后|才可进行称量|烘于后748称量()即可。4269.选择棕色滴定管,主要原因是滴定试剂()和().如硝酸银与高锰酸钾标281.利用红外吸收光谱图上二甲苯()波数范围内的吸收峰的数目和位置即可判使用正确的()340.氧化还原滴定中的终点误差是指()电位与()电位不一致引起的误差。涂一薄层()答案:还原反应368.红外光谱定量分析是通过对_()的测量来求出组分含量的。答案:特征吸收谱带强度369.气相分子吸收光谱法可用于测定()、()、()等。答案:氨氮|总氮|硫化物370.滴定管活塞密合性检查:在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处,放置()min.液面下降不超过()个最小分度者为合格。答案:15|1371.当溶液无限稀释时,其摩尔电导率达到最大值,这个极大值就称为()答案:无限稀释时的摩尔电导(或极限摩尔电导)372.不管化学电池是原电池还是电解电池,我们把发生还原反应的电极称为()极,把798发生氧化反应的电极称为()极。答案:阴|阳373.流动注射分析仪器中的流体驱动单元功能是为液体提供动力使其在体系中答案:蠕动泵|柱塞泵374.在光度分析中,偏离朗伯-比尔定律的重要原因是由入射光的()_差和吸光物质的()引起的。答案:单色性|化学变化375.流动注射液流系统不用()隔断,通常能够在内径为()mm、长度头()cm的聚四氟乙烯细管中以()mL/min的流量输送液体。答案:空气|0.3~1.5|10~300|1~2称取优级纯草酸钠()。(草酸钠分子量:134.10)390.水中的悬浮物是指水样通过孔径为()um的滤膜|截留在滤膜上并于()℃391.标准储备液使用前().适量倾出于于燥洁净的容器中,置于()下平衡温4393.容量分析是一种相对分析法,最重要的操作是()和()答案:蒸馏404.土壤的()及()均对其pH有影响。406.流动注射分析仪器中的流体驱动单元功能是为液体提供动力使其在体系中407.比色液吸收波长在370nm以上时可选用()比色皿,在370n414.移液操作()次性完成,如从100mL体积中准确移取10mL溶液样品,应选次数越多,误差越()该显色反应越()扰423.傅里叶变换红外光谱仪研究的光谱范围很宽,包括了中红外和远红外光区,即()波数准确度高,波数精度可达()答案:1000~10cm-1|0.01cm-1424.ICP-0ES的连续背景于扰主要有()、()、复合辐射和高浓度基体元素产生的连续背景辐射。答案:黑体辐射|韧致辐射425.连续流动分析技术是把一定体积的试样溶液注入一个流动着的、()的试剂溶液载流中,被注入的试样溶液或水流入反应盘管,形成一剂混合、反应,再进入流通检测器进行测定分析及记录。答案:非空气间隔426.显色反应条件的选择主要有试剂的()、显色的()和()及()答案:用量|酸度|时间|温度427.对于海水样品,采集后需经()预处理后分析。答案:0.45μm滤膜过滤428.氧化还原滴定中的终点误差是指()电位与()电位不一致引起的误差。答案:指示剂变色点|化学计量点429.为特定酸碱滴定剂选择指示剂时,应使其变色范围与该滴定反应化学计量点答案:滴定误差430.在电化学分析方法中,测量溶液的电导的方法称为()答案:电导分析法431.测定水中高锰酸盐指数时,欲配制0.1000mol/L草酸钠标准溶液100mL.应称432.电感耦合等离子体质谱法内标校正法的作用一是监测和校正信号的(435.由于滤纸的致密程度不同|一般非晶形沉淀如氢氧化铁粗晶形沉淀应选用()滤纸过滤;较细小的晶形沉淀应选用()滤纸过滤。4.流动注射中的电化学检测按原理可以分为L次溴酸盐使用液,摇匀后,放置氧化30min.用水稀释至标线,摇匀后吸取2.0度为0.365μg,计算水样浓度。气中水分、二氧化碳、氧气等的影响;(3)称10.ICP-MS采用的碰撞/反应池技术抑制干扰的方法有哪几种?把受干扰的分析物离子通过反应转化成不受干扰或受11.称取适量风干土样置于带盖容器中,称得总质量为65.00G,其中带盖容器的质量为51.55G,放入烘箱中烘干至恒重,称得烘干恒重后的土样和带盖容器的总质量为60.90G,试计算该土样的干物质含量及水分含量。答案:该土样的干物质含量Wam:Wam=(m₂-mo)×10×100%/(65.00-51.55)=69.5%水分含量WH₂o:Who=(m₁-m₂)×100%/(m₂-mo)=(65.00-60.90)×100%/(60.90-51.5的波长。选择方法:除可制作吸收曲线选择最大吸收波长外,成熟的选择方法可以查阅文献、资料、标准、规程来分析选择。17.电热恒温干燥箱内禁止烘烤的物体有哪些?答案:(1)易燃物体;(2)易爆物体;(3)易挥发物体;(4)有腐蚀性物体。18.以K10₃为基准采用间接碘量法标定0.1000mol/LNa₂S₂O₃溶液的浓度。若滴定时,欲将消耗的Na₂S₂O₃溶液的体积控制在25mL左右,问应当称取K103多少克?(K10₃的摩尔质量为214.0g/mol)答案:Mso.=Caso.Kaso=0.1000×25×10³=2.5×应称取KI0₃的质19.傅里叶变换红外光谱法的特点是什么?可达0.005cm-1。③测定的光谱范围宽,可达10000~10cm-1。④扫描速度极快(1s).适合与色谱仪器联用。20.简述ICP-0ES分析中,水平观测和垂直观测的特点和适用范围。基体效应较垂直观测大,且存在一定的易电离干扰,炬管观测小。适用于清洁样品或浓度较低的样品的分析。缺点是基体效应高,电离干扰大,炬管易积碳和积盐而沾污,线性范围窄。垂直21.简述ICP光源的主要装置及等离子体的形成过程。0A0若取5.0mL水样进行测定,测得吸光度为0.088.求该水样Cr的浓度。答案:y=a+bxy=0.0009+0.044xy=0.9999当取水样5.答案:A、B两种化合物结构上的差异主要分子中心完902全对称,因此它们的红外光谱上的主要区别在于A物质在1690~1630cm¹区域有vc-c吸收峰,而B物质由于vc=c属红外非活性振动而在25.如发现称量数据不准确,应从哪几个方面查找误差原因?答案:(1)被称物品性状(易吸湿、易挥发、温度与天平环境不一天平状态(水平性、未校准、预热时间不够、天平门未关闭、27.用气相分子吸收光谱法测水中亚硝酸盐氮时,测得吸光度为0.0721.在同一水样中加入1.00mL(2.00μg/mL)亚硝酸盐氮标准溶液,测得吸光度为0.1410.盐氮=(0.1410-0.0054)/0.03098=4.38(μg)加29.钴和镍与某显色剂的络合物有如下数据:将0.376g土壤试样溶解后配成50.00mL溶液,取25.00mL溶液进行处理,除去干扰物质后加入显色剂,将体积调至50.00mL。此溶液在510nm处吸光度为0.467.在656nm处吸光度为0.374.吸收池厚度为1cm。计算钴和镍在土壤中的含量(以μg/g表示)。(钴的摩尔质量是58.93g/mol.镍的摩尔质量是58.69g/mol)答案:c+5520c镍A₆56=0.374=1240c30.重量法测定环境空气中总悬浮颗粒物时,以100L/min的采样流速连续采样24h.平均气温为29.5℃.大气压为99.64kPa。采样前后滤膜的质量差为0.00243g。计算总悬浮颗粒物浓度是多少?31.测定纯碱样品中微量Fe.称取2.00g试样,用邻菲啰啉分光光度法测定。已知Fe标准液质量浓度为0.010mg/mL.比色时加入4mL标准溶液,测得吸光度为0.125.测定样品时吸光度为0.114.求纯碱中Fe的质量分数。答案:由于邻菲啰啉-Fe配合物的浓度与吸光度呈直线关系,即符合比耳定律,故A₁/A₂=(e₁b₁c₁)/(ε2b₂C₂)因为标准液和样品均用同一方法及相同的比色皿,故8₁=E₂.b₁=b₂上式即变成A₁/A₂=C₁/c₂当标准比色液和样0365/(2.00×1000)=0.0018%纯碱中Fe的质量分数为0.0018%。答案:用酸度计测定pH的根据是能斯特方程。电极电位与溶液中的pH呈线性关33.傅里叶变换红外光谱法的特点是什么?34.用气相分子吸收光谱法测水中亚硝酸盐氮时,测得吸光度为0.0621.在同一水样中加入2.00mL(2.00μg/mL)亚硝酸盐氮标准溶液,测得吸光度为0.1760.盐氮=(0.1760-0.0064)/0.03188=5.32(μg)加标回收率=(5.32-1.75)/(2.00×2)35.设有50mL和30mL两份水样,分别测得pH为4.0和6.0.若将两份水样混合,答案:为4.2。36.用碘量法测定海水中溶解氧时,向装有125mL水样的瓶中加入氯化锰、碱性碘化钾等固定溶液2.0mL将水样固定,待水样固定1h或沉淀完全后,加入1.0mL硫酸溶液将其溶解,用浓度为0.01016mol/L的硫代硫酸钠滴定,消耗硫代硫酸钠溶液8.05mL.试问该海水样品的溶解氧是多少?37.用滴定法测定某水样中的游离氯,取样体积为100mL.消耗0.0112mol/L硫酸亚铁铵标准滴定液6.88mL.校正氧化锰和六价铬干扰时消耗硫酸亚铁铵标准滴水样中游离氯的浓度是50.7mg/L.40.用气相分子吸收光谱法测水中总氮,取20mL水样于50mL比色管中,预处理完成后,用水稀释至标线,取待测水样2.5mL于反应瓶中,按绘制曲线步骤,测定吸光度查得浓度为5.18μg,计算水样浓度。答案:NaOH与H₂S0₄的化学反应式2NaOH+H₂SO₄=Na₂S0₄+OH×VNaOH=2CHSO₄×VH₂S00.10000×21.10=2×Ciso×20.盐氮=(0.1423-0.0064)/0.03188=4.26(μg)加标回收率=(4.26-1.68)/(1.00×2)47.异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化物。取水样200mL.蒸馏得馏出液100mL。分取3mL.按照与校准曲线的相同步骤进行比色测定,测得样品吸光度为0.406.同时测得空白样品吸光度为0.005.标准曲线回归方程为y=0.1383x+0.001准氧含量为6%)答案:答案:实测排放浓基准氧含量排放浓mg/m³)54.简述重量分析对沉淀形式有哪些要求。答案:(1)沉淀的溶解度要小,这样才能保证被测组分沉淀完全;(2)沉淀应易过滤和洗涤;(3)沉淀力求纯净,尽量避免其他杂质的沾污;(4)沉淀应易于转化为称量形式。55.用ICP-0ES测定环境空气中铅的含量,经分析,样品中铅浓度为80.0μg/L.空白样品中铅浓度为9.0μg/L.样品消解后定容体积100mL滤.膜切割份数为5.参比状态采样体积125m².实况采样体积144m³.试计算环境空气中铅的含量。答案:铅含量:56.玻璃电极使用前应如何处理?答案:玻璃电极在使用前应在纯水中浸泡24h以上,使在玻璃膜表面形成水化硅胶层。57.简述连续流动分析过程中在管路中引入气泡的作用。答案:①降低扩散与内部带过;②清洁管道内壁;③保证每一片段的反④保证片段内部可以混合;⑤容纳化学反应过程产生的小气泡;⑥消除脉冲带来的负面影响。58.准确称取基准物质K₂Cr₂0₇1.4710g,溶解后定量转移至250.00mL容量瓶中,问K₂Cr₂0₇溶液的浓度为多少?(已知Mk.C₁o.为294.2g/mol)液的浓度为0.02000mol/L。其pH为2.9。HCI酸化?61.流动注射分析过程中出现双峰、多峰62.欲配制CH₂C₂0₄2H₂0为0.2100molL标准溶液250mL.应称取CH₂C₂04·2H₂0多少克?(CH₂C₂042H₂0的摩尔质量为138g/mol)63.电感耦合等离子体质谱法中的质谱干扰主要64.什么情况下需用直接称量法?什么情65.非色散光谱(傅里叶变换红外光谱)1;④测定范围广。74.准确称取基准物质K₂Cr₂0₇1.4710g,溶解后定量转移至250.00mL容量瓶中,问K₂Cr₂0₇溶液的浓度为多少?(已知Mk.C₁o.为294.2g/mol)液的浓度为0.02000mol/L。5倍后上机浓度为0.523mg/L.求样品中铁的浓度。被空气中的0₂氧化。79.ICP-MS调谐的仪器参数主要有哪些?80.用气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐光度为0.0302.试求该样品中硝酸盐氮的含量(mg/L)。[已知:以吸光度与相对应的硝酸盐氮的含量(μg)绘制校准曲线为y=0.02989x+0.00052.相关系数r为:答案:通常把天平分为三类,分别是:(1)感量在0.1~0.001g范围的天平称为普通天平;(2)感量在0.0001g以上的天平称为分析天平;(3)感量在0.01mg以83.流动注射分析过程中出现双峰、多峰和负为H₁=47431;H₂=47303;H₃=47802;H₄=47252;H₅=46988;H₆=46540;标准曲线斜率b=10242.截距a=46202.计算6个样品浓度值。P₂=(H₂-a)/b=(47303-46202)/10242=0.11(mg/2)/10242=0.16(mg/L)P₄=(H₄-a)/b=(47252-46202)/10242=0.s-a)/b=(46988-46202)/10242=0.08(mg/L)P₆=(H₆-a)/b=(465487.重量法测定固体废物热灼减率,600℃下灼烧空白瓷坩埚至恒重,质量为68.12G,加入试样后,空白瓷坩埚加试样质量为90.54g,先110℃烘干至恒重,质量为89.95g,再600℃下灼烧至恒重,质量为88.45g。试计算该试样热灼减率。答案:设该试样热灼减率P:P=(m₁-m₂)×100%/(m₁-mo)=4酸化后,加入25.00mL0.01667mol/LK₂Cr₂07溶液,以Ag₂SO₄为催化剂,用去20.08m示剂,用0.1000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的Cr₂0₇用去20.08m94.分子吸收光谱分析包括哪几个光区的分析?其最大优点已知磷酸二氢钾标准使用液测得结果为0.500mg/L.焦磷酸钠标准使用溶液和5-磷酸吡哆醛标准使用溶液测定结果分别为0.480mg/L、0.466答案:水解效率R=0.480÷0.500×100%=96.0%消解效率=93.2%水解效率R与消解效率R'均大于90%.满足要求。100.钴和镍与某显色剂的络合物有如下数据:将0.376g土壤试样溶解后配成50.00mL溶液,取25.00mL溶液进行处理,除去干扰物质后加入显色剂,将体积调至50.00mL。此溶液在510nm处吸光度为0.467.在656nm处吸光度为0.374.吸收池厚度为1cm。计算钴和镍在土壤中的含量(以μg/g表示)。(钴的摩尔质量是58.93g/mol.镍的摩尔质量是58.69g/mol)钴+17500c镇解联立方程式得c=9.70×106mol/L答案:101.使用流动注射分析仪分析地表水中总氮,浓度C(以N计,mg/L)与测定信号峰面积A存在如下关系:C=0.1462A-0.1877.某样品峰面积为5.7877.则样品中总氮的浓度是多少?102.在光度分析中,如何消除共存离子的干扰?(4)加入氧化剂或还原剂;(5)选择适当的波长以消除干扰;(6)萃取法消除干扰;(7)其他方法。105.用气相分子吸收光谱法测水中氨氮,取25mL水样于50mL容量瓶中,加入15mL次溴酸盐使用液,摇匀后,放置氧化30min浓度为0.385μg,计算水样浓度。106.称取含钙试样0.4016g,溶解后移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,吸取2计算试样中Ca0的质量分数(Ca0的相对分子质量为56.08)。m的比色皿在波长480nm处测得吸光度为0.19.已知其摩尔吸光系数为1.1×10L/(mol·cm).试求该溶液的浓度(MFe=55.86g/mol)。109.用气相分子吸收光谱仪测水中氨氮,同一水样测定三次,所得浓度为1.86mg/L、1.78mg/L和1.72mg/L.求相对偏差。答案:水样的均值=(1.86+1.78+1.72)/3=1.79(mg/L)测得1.86mg/L水样的相对偏差=(1.86-1.79)/1.79×100%=3.9%测得1.78mg/L水样的相对偏差=(1.78-1.79)/1.79×100%=-0.6%测得1.72mg/L水样的相对偏差=(1.72-1.79)/1.79×100%用1cm比色皿在波长480nm处测得吸光度A=0.740.求该溶液的摩尔吸收系数(Fe的摩尔质量为55.85g/mol)。ol/L)E=A/(bc)=0.740/(3.15×10~5×1)=2.35×104[111.用重量法测定土壤中水分含量时,首先准确称取风干土壤试样11.01G,置于25.37g称量瓶中,在105℃烘箱中烘干至恒重,称得烘干恒重后的土壤加称量瓶重量为35.67G,试计算该土样的水分含量。别为0.044A/μg和0.001A。测得水样的吸光度为0.095(Ao=0.006).在同一水样中加入4.00mL铬标准溶液(1.00μg/mL).测定加标回收率。加标后测得试样的吸光度为0.267。计算加标回收率(不考虑加标体积)。001)/0.044=2.00(μg)加标样中总铬=(0.267-0.006-0.001)/0.044=5.91(μg)加标回收率P=(5.91-2.00)/(4.00×1.00)×100%=97.8%答案:(1)预热时间不够;(2)防风门未关或未关严,造成气流;(3)天平工作台不稳定(有振动);(4)室温变化大116.ICP-OES分析中如何校正灵敏度漂移?117.用总面积为400cm²滤膜采集空气中颗粒物,采样体积为2.50×10³m³取面积为100cm²的样品膜进行消解处理,定容体积为50.0mL.用ICP-OES进行测量,测得该样品溶液中铅的浓度为0.032mg/L.同时取100cm²空白膜进行了空白实验,测得空白溶液中铅的浓度为0.005mg/L.求空气中颗粒物中测得电池电动势E=-0.14V。于同样的电池中放入未知pH的溶液,测得电动势为4=(0.02+0.14)/0.059PH₄=(0.02+0.14)/0.059+4=6.71未知溶液的pH为6.71。制在0.2~0.7.为此可通过控制试样的称量、稀释或844浓缩试样、改变吸收池121.用示差分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度,以含锰10.0mg/mL的标准溶液的高锰酸钾溶液的透射比为T=40.0%.计算高质量是54.94g/mol.高锰酸钾的摩尔质量是158.04g/mol)。答案:设用普通分光光度法测定试样的透射比为T.则A=ebc=-1gT.以利用这一突跃或通过这一突跃导致指示剂的124.用气相分子吸收光谱法测水中氨氮,取30mL水样于50mL容量瓶中,加入100mL于反应瓶中,按绘制曲线步骤,加入盐酸和乙醇溶液后,测定吸光度查得浓度为0.455μg,计算水样浓度。125.用气相分子吸收光谱法测定地表水中硝酸盐氮时,6次测定值分别为2.99m126.测定纯碱样品中微量Fe.称取2.00g试样,用邻菲啰啉分光光度法测定。已125.测定样品时吸光度为0.114.求纯碱中Fe的质量分数。答案:由于邻菲啰啉-Fe配合物的浓度与吸光度呈直线关系,即符合比耳定律,故A₁/A₂=(e₁b₁c₁)/(ε2b₂Cz)因为标准液和样品均用同一方法及相同的比色皿,故8₁=E₂.b₁=b₂上式即变成A₁/A₂=c₁/c₂当标准比色液和样0365/(2.00×1000)=0.0018%纯碱中
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