GB/T 42922-2023 塑料有机溶剂可萃取物的测定化学方法（正式版）

GB/T42922—2023塑料有机溶剂可萃取物的测定化学方法[ISO6427:2013,Plastic—Determinationofmatterextractablebyorganicsolvents(Conventionalmethods),MOD]国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会IGB/T42922—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件修改采用ISO6427:2013《塑料有机溶剂可萃取物的测定(常规方法)》。本文件与ISO6427:2013相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。本文件与ISO6427:2013相比技术差异及其原因如下： 用规范性引用的GB/T21297代替ISO383(见6.3),以适应我国的技术条件： -增加了玻璃过滤坩埚作为聚丙烯萃取设备(见8.6中表1),增加了“总回流次数对实验结果有应影响实验结果。”(见8.6中表1注a),以增加试验可操作性和准确性； 中7.2和GB/T21993—2008中6.1规定平行测定的两个结果的差值不大于0.2%;GB/T12006.4—1989规定平行测定的两个结果的差值不大于0.3%。”(见第9章注),以提高判定可操作性和准确性。——增加了附录A(资料性)“本文件与ISO6427:2013结构编号对照情况”;——用资料性引用的GB/T2546.1—2006替换了ISO1873-1(见B.1)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。1GB/T42922—2023塑料有机溶剂可萃取物的测定1范围注2:采用表1中推荐的溶剂提取出的特定成分的量并不是通常分析化学意义上的量。GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(GB/T6005—2008,ISO565:1900,MOD)GB/T21297实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头(GB/T21297—2007,ISO383:1976,IDT)GB/T22362实验室玻璃仪器烧瓶ISO308塑料酚醛模塑材料丙酮可溶性物质(在未模塑状态时表现树脂含量)的测定[Plas-tics—Phenolicmouldingmaterials—Determinationofacetone-solublematter(apparentresincontentofmaterialintheunmouldedstate)]ISO1875塑料增塑的乙酸纤维素乙醚萃取物测定(Plastics—Plasticizedcelluloseacetate—Determinationofmatterextractablebydiethylether)3术语和定义4原理2GB/T42922—20235试剂和材料5.1萃取液：根据被测试塑料材料的要求选择具有分析纯及以上等级的试剂(见表1)。5.3预萃取的玻璃棉。6仪器用于将试样粉碎到所需的粒度。推荐使用试样在旋转叶片和固定叶片之间切割的研磨机。6.2试验筛满足GB/T6005规定的要求。6.3烧瓶应具有适当的容量，如250mL,满足GB/T22362要求，磨砂玻璃瓶颈满足GB/T21297要求。6.4提取装置a)索氏提取器：如图1中序号1所示；b)其他提取器：例如由特威斯尔曼(Twisselmann)设计的提取器(见图2),如果其结果与索氏提6.5容器用于提取测试试样。从以下选项中选择一个：注：选择合适的容器非常量要。含水量影响纤维素纸套筒的称量结果。金属丝篮不能用于粉末试样或可能会引起金属与塑料中的任何成分发生化学反应的塑料。塑料成分渗透到玻璃过滤坩埚的空隙中并溶胀会引起过滤6.7加热装置6.9干燥器内置氯化钙或硅胶。3280280GB/T42922—20236.10蒸馏装置可以使用下列装置之一：b)蒸馏装置：配有长度至少为400mm的维格罗分馏柱或等效蒸馏柱。6.11真空烘箱或鼓风烘箱6.12蒸发皿单位为毫米124023标引序号说明：1——索氏提取器；2——纤维素纸套筒；3——溶剂；4——加热器。图1能够连接纤维素纸套筒[6.5中a]]或其他试样容器的提取装置450±550±5GB/T42922—2023单位为毫米12φ42±1.53标引序号说明：1——45/50磨砂玻璃口；2——真空夹套；3——29/32磨砂玻璃口。7试样的制备塑料或塑料制品应无粉尘和异物。塑料试样应制备成小块，如在不超过必要温度(见表1)的情况下用粉碎机(6.1)磨碎。在必要情况下，可能需要加入固体二氧化碳以防止研磨过程中产生热量。也可用刀片、剪刀或用于硬材料的锉刀来将试样破碎。经筛分出规定尺寸后的试样(见表1)应保存在封闭的瓶子中待测。厚度小于0.5mm的薄片可切成小碎片后放入提取器中。8步骤8.1操作步骤的具体细节取决于要测试的材料(见表1、表2),推荐萃取液取决于塑料的类型和测定目的(见表1)。8.2将纤维素纸套筒[6.5中a]]、金属丝篮(6.5中b)]或玻璃过滤坩埚[6.5中c]]放入真空烘箱(6.11)中干燥1h,干燥温度与被测试的塑料样品的干燥温度一致。随后放入干燥器(6.9)中冷却至室温，并放在封闭的称量瓶中称量。按表1列出的试验试样应放在纤维素纸套筒、金属丝篮或玻璃过滤坩埚中一起进行称量，精确至0.1mg,并用玻璃棉覆盖，将其装入提取装置(6.4)。如果可萃取物质的含量低于0.5%(按质量计),则增加试验试样量以使残余物不少于25mg。将适量的萃取液(5.1)倒入烧瓶(6.3)中。必要时加入一个或两个沸石。将提取装置(6.4)回流冷凝器(6.6)安装在烧瓶上并调节加热装置(6.7),提取的回流次数和萃取时间见表1。8.3萃取测试。按照不同类型塑料萃取的条件(见表2)进行萃取，至少进行两次测试。过滤坩埚，将其液体排空并风干，然后用表2给出的条件(取决于萃取液的种类)烘干，结束后将其放在5GB/T42922—2023将纤维素纸套筒及其内置试样放在称量瓶中进行称量。8.5对于非挥发性的萃取物质，可使用旋转蒸发仪器(6.10中a)]或蒸馏装置[6.10中b]]将烧瓶中的提取液蒸馏至20mL,或者可以将提取液直接置于预先干燥并称量的蒸发皿中(6.12)。当萃取液蒸馏颗粒。用5mL萃取液将烧瓶润洗三次，并将洗液收集于蒸发按照表2给出的条件干燥提取物，如果测试材料没有规定条件，则将蒸发皿置于水浴中并使提取液完全蒸发；在40℃且小于等于3kPa的真空烘箱(6.11)中将盛有提取物的蒸发皿烘至恒量，然后放入8.6表1列出了适用于几种类型塑料的萃取液和萃取条件。GB/T42922-2023GB/T42922-2023塑料类型提取物的主要成分萃取液准备测试试样的具体要求测试试样的质量/g萃取设备萃取液量抽提时间*每小时回流次数/次均聚聚酰胺b,e单体、低聚物、添加剂(如有)甲醇40℃以下研磨，筛出0.5mm～0.7mm的试样带玻璃过滤坩埚或多孔陶瓷套简的索氏提取器共聚聚酰胺单体、低聚物二氯甲烷，特殊情况下为甲醇研磨温度低于40℃。0.5mm的颗粒带有玻璃过滤坩埚的索氏提取器6增塑纤维素酯增塑剂乙醚1mm或流延厚度为0.1mm的薄膜(按照附录C执行)。在60℃下预干燥30min2带有预萃取和预干燥后的纤维素纸套筒的索氏提取器3特殊情况下需要更长时间48以上酚醛树脂模塑化合物酚醛树脂、六亚甲基四胺丙酮1.5mm,在真空度(2.5kPa)条件下预干燥24h,在干燥器中冷却至室温3带有预萃取和预干燥的纤维素纸套简的索氏提取器模压酚醛树脂未固化的树脂添加剂丙酮0.25mm～0.43mm的试样，在真空(2.5kPa)中预干燥24h,并在干燥器中冷却至室温3带有预萃取和预干燥的纤维素纸套简的索氏提取器6GB/TGB/T42922—2023表1推荐试验条件(续)塑料类型提取物的主要成分萃取液准备测试试样的具体要求测试试样的质量/g萃取设备萃取液量抽提时间*每小时回流次数/次聚丙烯无规立构和低分子全同立构组分正庚烷0.5mm的试样，在真空(2.5kPa)140℃情况下预干燥2h5带有预萃取和预干燥的纤维素纸套筒或带玻璃过滤坩埚的索氏提取器聚氯乙烯乳化剂甲醇带有纤维素纸套筒的索氏提取器增塑聚氯乙烯单体增塑剂聚合物增塑剂乙醚二甲氧基甲烷0.5mm的试样3带有纤维素纸套筒或玻璃过滤坩埚的索氏提取器8聚乙烯低分子聚乙烯正庚烷0.5mm的试样，并在真空(2.5kPa)110℃情况下预干燥2h5带有预萃取和预干燥的纤维素纸套简的索氏提取器交联聚乙烯聚乙烯未交联组分含有1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的二甲苯0.5mm的试样1带有玻璃过滤坩埚的索氏提取器8总回流次数满足要求，不应影响实验结果。对于甲醇可萃取物质含量高时，如果不使用旋转蒸发器，干燥时间可能会增加。如果使用旋转蒸发器，则偶尔会发生萃取物的起泡并且可能导致萃取物的挥发。如果发生起泡，重复测定。dCH₃-O-CH₂-O-CH₃。·适用于密度大于或等于932kg/m³的聚乙烯。由于低密度聚乙烯溶解度的增加，该方法对低密度聚乙烯没有有效的结果。GB/TGB/T42922-202300塑料类型后处理的实验条件备注相关标准萃取液残留物蒸发方式压力温度/℃时间/h压力温度/℃时间/h均聚聚酰胺蒸馏或旋转蒸发，随后在皿中蒸发40±2烘至恒重，在干燥器中冷却至4～6允许含水量参与计算一共聚聚酰胺蒸馏或旋转蒸发40±244～6允许含水量参与计算—增塑纤维素酯旋转蒸发，随后在皿中蒸发烘至恒重常压一酚醛树脂模塑化合物无进一步处理的液体<2.5kPa的干燥器室温下一模压酚醛树脂将蒸发皿置于鼓风烘箱中蒸发常压烘至恒重无进一步处理步骤的固体提取可能没有完成。然而，在固定条件下，可得到可比较的结果聚丙烯旋转蒸发，随后在皿中蒸发1～2,烘至恒重氮气真空：4～6萃取后，用丙酮小心地将剩余物清洗干净聚氯乙烯在蒸发皿中蒸发常压——一增塑聚氯乙烯蒸馏常压21——聚乙烯蒸馏或蒸发22——交联聚乙烯蒸馏或旋转蒸发———常压烘至恒重——·对于高甲醇可提取物质的含量高时，如果不使用旋转蒸发器，干燥时间可能会增加。如果使用旋转式蒸发器，则偶尔会发生萃取物的起泡并且可能导致萃取物的挥发。如果发生起泡，重复测定。按上述推荐的温度和时间有可能无法烘至恒重，在不影响试验结果的前提下，宜适当提高烘干温度和/或延长干燥时间。9GB/T42922—20239结果计算和表示9.1按照下列公式(1)计算可萃取物质的含量。对于8.4中描述的步骤，可萃取物质的含量(包括挥发性物质)w,以质量百分比表示，由公式(1) (1)对于8.5中描述的步骤，非挥发性可萃取物质含量w₁,以质量百分比表示，由公式(2)给出：…………(2)m。——测试试样的质量，单位为克(g);9.2试验结果取两次平行测试结果的算术平均值，保留至小数点后两位。如果两次平行测试结果差值的绝对值相差超过平均值的5%,则重复测试，除非指定了其他限值。注：如有其他相关标准，两次测试结果的允差参考其他相关标准。如GB/T2412—2008中7.2和GB/T21993—2008中6.1规定平行测定的两个结果的差值不大于0.2%;GB/T12006.4—1989规定平行测定的两个结果的差值不大于0.3%目前尚未获得精密度数据。试验报告应包含以下信息。a)注明引用本文件。b)受试材料的完整标识(包括类型、来源、厂家和可溯源的信息)。d)可萃取物质的含量和其算术平均值用质量百分数表示，给出可萃取物质的含量具体类别。e)通过协议或其他方式与指定的测试程序的任何偏差。GB/T42922—2023(资料性)本文件结构编号ISO6427:2013结构编号112234 53646.4中a)6.4中b)6.5中a)6.5中b)6.5中c)6.10中a)6.10中b)75GB/T42922—2023A.1本文件与ISO6427:2013结构编号对照情况(续)本文件结构编号ISO6427:2013结构编号876,7.3989附录A附录AB.2B.2,B,2.1C.1,C.1.1,C.1.2,C.1.3,C.1.4A.1参考文献参考文献GB/T42922—2023(规范性)聚丙烯在对二甲苯(室温)中溶解度的测定B.1方法概述本附录规定了一种测定聚丙烯在室温对二甲苯中溶解度的方法。本附录适用于GB/T2546.1—2006中定义的H,B和R型聚丙烯[H=均聚物，B=耐冲击共聚物，R=无规共聚物]。B.2原理加热1%的聚丙烯对二甲苯溶液至其沸点，直至聚丙烯完全溶解在对二甲苯溶液中，溶液保持澄清。随后将聚丙烯对二甲苯溶液冷却至室温(20℃或23℃),此时，测定溶液中剩余聚丙烯的质量百分比即为聚丙烯在室温对二甲苯中的溶解度。对二甲苯可溶物主要是无定形的。通过红外技术测定的螺旋含量<15%(按质量计)[通常<10%(按质量计)]B.3仪器B.3.1溶液的制备B.3.1.1容量为1L的三口玻璃烧瓶。B.3.1.2搅拌装置。B.3.1.3回流冷凝装置。B.3.1.4氮气进气管。B.3.1.5B.3.1.6B.3.2溶液的冷却B.3.3溶液的过滤B.3.4干燥B.3.4.2玻璃纤维滤纸。B.3.4.3真空烘箱：能够在需要的温度下保持在120℃,真空度低于27kPa,并带有氮气入口。B.3.5测量B.4.1将500毫升对二甲苯(分析级)倒入装有搅拌器的三口玻璃烧瓶(B.3.1.1)中，装上搅拌装置(B.3.1.2),回流冷凝装置(B.3.1.3)和氮气进气管(B.3.1.4)。称量约5g聚丙烯试样，精确至1mg,记为m。,并将其加入含有对二甲苯的烧瓶中。B.4.2在氮气保护下温和搅拌并加热，使其溶解，在沸点下继续加热搅拌约30min,直到所有的聚丙烯溶解。B.4.3取出烧瓶并让溶液静置约3min。然后将烧瓶浸入约20℃的水浴(B.3.2.1)中，并用温度计逐渐将冰屑(B.3.2.2)加入水浴中，剧烈搅拌使溶液冷却，使温度在约30min内降至20℃(或水浴温度不应低于18℃。B.4.4在室温下通过折叠的滤纸过滤溶液(包含聚丙烯溶胀形成凝胶形式)。如果过滤进行得不够快，滤纸可能需要更换。通常，获得350mL或更多滤液。B.4.5使用刻度移液管(B.3.5.3),将20mL滤液转移到盛有玻璃纤维滤纸(B.3.4.2)[或者可选玻璃纤维羊毛垫(见注)]铝盘(B.3.4.1)中，铝盘和滤纸(或羊毛垫)预先干燥至恒重，精确至0.1mg,记为m₃。注：玻璃纤维羊毛垫的作用是增加蒸发面积。B.4.6重复B.4.5中描述的程序，将另外20mL的滤液转移到质量为m,的第二个恒重的蒸发皿中。B.4.7在氮气保护下，将两个配衡好的蒸发皿放入真空烘箱(B.3.4.3)中，真空烘箱保持在105℃±2℃,压力约27kPa或更低的真空烘箱(B.3.4.3)中。1h～2h后，根据烘箱效率(见注),可达到恒定质量。要检查这一点，两个蒸发皿中较重的应在烘箱中多烘30min,然后置于干燥器中冷却至室温并称量(记为m₅和m₆)。二甲苯可溶