NMP标准报批稿专业资料

中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发布中国国家标准化管理委员会200x-xx-xx实行200x-xx-xx发布工业用N-甲基-2-吡咯烷酮（N-Methyl-2-Pyrrolidone）中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发布中国国家标准化管理委员会200x-xx-xx实行200x-xx-xx发布工业用N-甲基-2-吡咯烷酮（N-Methyl-2-Pyrrolidone）（报批稿）GB/TXXXX-200x中华人民共和国国家标准前言本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：中盐安徽红四方股份有限公司、南京金龙化工厂本标准参与起草单位：濮阳迈奇科技有限公司、泰州延龄精细化工有限公司。本标准重要起草人：工业用N-甲基-2-吡咯烷酮1范围本标准规定了工业用N-甲基-2-吡咯烷酮（以下简称NMP）的规定、实验方法、检查规则以及标志、包装、运送和贮存等本标准合用于γ-丁内酯（以下简称GBL）和甲胺化合而制备的NMP的生产、检查和销售。化学式：C5H9ON H2CCH2结构式：H2CC=ONCH3相对分子量：99.13（按2023年国际相对原子质量） 2规范性引用文献下列文献中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文献，其随后所有的修改单（不涉及勘误的内容）或修订版均不合用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文献的最新版本。凡是不注日期的引用文献，其最新版本合用于本标准。GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钴色号）GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（ISO760-1978，NEQ）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法(ISO3696：1987，MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表达和鉴定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T6488液体化工产品折光率的测定GB/T9725化学试剂电位滴定法通则JJF1070定量包装商品净含量计量检查规则3规定3.1外观：常温下为无色或微黄色透明液体。3.2工业用NMP应符合表1所示的技术规定。表1NMP的技术指标项目优等品合格品NMP含量，%（m/m）≥99.8099.50水分，%（m/m）≤0.050.10色度/Hazen单位（铂-钴色号）≤2030折光率neq\o(\s\up5(20),\s\do2(D))1.4680～1.4700总胺（以一甲胺计）%（m/m）≤0.01——PH值（10%的水溶液）7～10——3.3净含量每件产品净含量误差不大于所标净值的±1.0%，每批产品的单元平均净含量不允许出现负偏差。4实验方法4.1警示实验方法规定的一些实验过程也许导致危险情况，操作者应采用适当的安全和防护措施。4.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。4.3外观取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观测。4.4NMP含量的测定4.4在选定的色谱操作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，校正面积归一化法定量。4.4.2试剂4.4.2.1氮气：体积分数大于99.999%。4.4.2.2氢气：体积分数大于99.99%。4.4.2.3空气：经活性炭、蓝色硅胶和4Å分子筛净化、干燥。4.4.2.4NMP4.4.2.5GBL：色谱纯。4.4.2.61,4-丁二醇：色谱纯。4.4.3仪器4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中有关规定。4.4.3.2数据解决系统：色谱数据解决机或色谱工作站。4.4.3.3进样器：1.0μL微量注射器或自动进样器。4.4.4色谱分析条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分保存时间见附录A。其它能达成同等分离限度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5µm，(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷（DB-225）柱温初始100ºC，保持1min；升温速度10ºC/min，升温到160ºC，保持10min气化室温度/ºC250检测器温度/ºC300载气（N2或He）流量/（mL/min）1.0mL/min(N2)氢气流量/（mL/min）30空气流量/（mL/min）300尾吹气（N2）流量/（mL/min）35进样量/μL0.2分流比25：14.4.5分析环节4.4.5.1校正因子的测定4.4.5.1.1标准溶液的配制用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001％。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。4.4.5.1.2相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。4.4.5.1.3相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi，按公式（1）计算：……（1）式中：AB——标准溶液中NMP的峰面积；Ai——NMP未加入欲测杂质时组分i的峰面积；A‘i——标准溶液中组分i的峰面积；cB——标准溶液中NMP的质量分数的数值；ci——标准溶液中组分i的质量分数的数值。4.4根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。4.4.NMP的质量分数X1，数值以%表达，按公式（2）计算：X1=（100—X水）………（2）式中：X水——4.5测得NMP中水的质量分数的数值；——试样中NMP的色谱峰面积；fi——组分i的相对校正因子；——组分i的色谱峰面积。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.5水分的测定按GB/T6283的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。4.6色度的测定按GB/T3143的规定进行测定。4.7折光率的测定按照GB648规定的方法进行测定。4.8游离胺的测定4.8.1试剂4.8.1.1异丙醇：分析纯。4.8.1.3盐酸标准滴定溶液C（HCl）=0.02moL/L：应于临用前将[C（HCl）=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释，必要时应重新标定。4.8.2仪器4.8.2.1电位计:电位计的精度为±0.01mV；4.8.2.2酸度计:酸度计的精确为pH±0.01，具有温度补偿功能；4.8.3测定方法称量NMP样品65g(精确至0.01g）到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后，按照GB/T9725《化学试剂电位滴定法通则》中6测定进行样品的测试4.8.4结果计算样品中游离胺的质量分数X2，数值以%表达，按公式（3）计算：×100……………（3）式中：V——滴定终点时，消耗盐酸（HCl）标准溶液体积，ml；C——盐酸（HCl）标准溶液的浓度，单位为升每摩尔（mol/l）；0．0311——与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相称的以克表达一甲胺的质量的数值，单位为克（g）；m——称量试样的质量数，g。5检查规则5.13.1中的外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检查项目。出厂检查应逐批进行，检查合格并附合格证后方可出厂。5.2工业用NMP以一贮槽或槽车（船）的量为一批，或以同等质量的产品为一批。5.3工业用2NMP的采样按GB/T6678-2023、GB/T6680-2023中的规定进行。采用具有代表性的样品，采样量不少于400mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、生产公司名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等，一瓶供检查用，一瓶备查。5.4工业用NMP应由生产公司的质量监督检查部门进行检查。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的规定，并附有质量证明书，内容涉及：生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、净含量和本标准编号等。5.5检查结果的鉴定按GB/T8170-2023中修约值比较法进行。检查结果中如有一项指标不符合本标准规定期，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检查。重新检查的结果即使只有一项指标不符合本标准规定，则整批产品不能验收。6标志、包装、运送、贮存6.1标志工业用NMP的包装容器上应有明显牢固的标志，内容涉及：产品名称、等级、商标、制造商、公司地址、生产日期或批号、净含量、本标准代号。6.2包装工业用NMP应采用符合GB/T325规定的钢桶或专用槽车包装。钢桶包装的每桶净含量200kg，或在符合安全规定的条件下，根据用户规定包装。工业用2-P遇空气易吸潮，应充入干燥氮气密封。6.3运送工业用NMP运送过程中应保证容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。槽车装产品应保持温度不低于25℃6.4贮存NMP储存地点应干燥、通风、远离火源及其它危险品，避免阳光直射，应具有消防器材和救护设施。附录A（规范性附录）N-甲基-2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图、相对保存值、相对校正因子A.1N-甲基-2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1。γ-丁内酯；2—1,4-丁二醇；3—N-甲基-2