(高清版)GBT 223.91-2021 钢铁及合金　铜含量的测定　2,2′-联喹啉分光光度法

ICS77.080.01GB/T223.91—2021/ISO4946:2016钢铁及合金铜含量的测定(ISO4946:2016,Steelandcastiron—Determinationofcopper—2,2'-Biquinolinespectrophotometricmethod,IDT)国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T223.91—2021/ISO4946:2016 3术语和定义 2 2 2 28.2空白试验 8.3.1试液的制备 28.3.2显色 38.3.3参比溶液的制备 38.3.4分光光度测量 38.4校准曲线的建立 8.4.1校准溶液的制备 38.4.2分光光度测量 48.4.3校准曲线 49结果表达 4 410.1概述 410.2重复性 510.3再现性 511试验报告 5附录A(资料性)国际实验室间试验附加信息 6附录B(资料性)精密度数据图示 7参考文献 8ⅢGB/T223.91—2021/ISO4946:2016本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件使用翻译法等同采用ISO4946:2016《钢和铸铁铜含量的测定2,2'-联喹啉分光光度法》。与本文件中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：——GB/T——GB/T——GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶(ISO1042:1998,NEQ)20066—2006钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(ISO14284:1996,IDT)——为与现有系列标准一致，将标准名称改为《钢铁及合金铜含量的测定2,2'-联喹啉分光光本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。1钢铁及合金铜含量的测定本文件适用于质量分数为0.02%～5%铜含量的测定。ISO648实验室玻璃仪器单标线吸量管(Laboratoryglassware—Single-volumepipettes)ISO1042实验室玻璃仪器单标线容量瓶(Laboratoryglassware—One-markvolumetricISO3696分析实验室用水规格和试验方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—Specificationandtestmethods)ISO14284钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(Steelandiron—Samplingandpreparationofsamplesforthedeterminationofchemicalcomposition)Cu²+还原为Cu+,Cu+与2,2'-联喹啉形成有色化合物。于波长5455试剂2GB/T223.91—2021/ISO4946:20165.5高氯酸，p约1.54g/mL,稀释为1+7。5.6二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺),p约0.944g/mL。警示甲基甲酰胺是一种有害物质，可能导致先天性缺陷。应在通风橱中戴安全手套进行稀释至1L,混匀。此标准溶液1mL含1mg铜。此标准溶液1mL含0.05mg铜。6仪器设备所有玻璃量器均应符合ISO648和ISO1042规定的A级。应使用常规的实验室仪器设备和以下仪器。按照ISO14284或相关钢和铸铁国家标准取制样。8分析步骤的所有试剂做两份空白试验。将试料(见8.1)置于250mL烧杯中。加入10mL盐酸(见5.2)和5mL硝酸(见5.3)。盖上表面3GB/T223.91—2021/ISO4946:2016加入10mL高氯酸(见5.4),蒸发至高氯酸冒烟，持续3min。初的滤液。根据预期的铜含量，按表1分取试液。铜含量(质量分数)%试液体积分取体积0.02～0.3555将分取的试液转移至50mL单标线容量瓶中。分取溶液为5mL时，补加5mL高氯酸(见5.5)。——5mL抗坏血酸溶液(见5.7);——25mL2,2'-联喹啉溶液(见5.用水稀释至刻度，混匀。在约20℃的水浴中冷却5min。将分取的试液(见8.3.1)转移至50mL单标线容量瓶中，分取量和显色的分取量(见8.3.2)一致。分取溶液为5mL时，补加5mL高氯酸(见5.5)。用水稀释至刻度，混匀。在约20℃的水浴中冷却5min。光程为4cm吸收皿进行测定。称取0.5g±0.01g高纯铁(见5.1),置于系列100mL烧杯中，加入10mL盐酸(见5.2)。盖上表4GB/T223.91—2021/ISO4946:2016面皿，微热至溶解，然后滴加硝酸(见5.3)氧化。每个烧杯中分别加入下列体积的铜标准溶液(见5.10):0mL,2mL,5mL,10mL,20mL,30mL,40mL,50mL。加入10mL高氯酸(见5.4),蒸发至冒高氯酸烟，持续3min。冷却，加入20mL水溶解盐类。将溶液转移至100mL单标线容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。从每个容量瓶中分取10mL溶液，分别转移至系列50mL单标线容量瓶中。加入量为0mL的溶液作参比溶液。8.4.2分光光度测量按8.3.4描述，将0mL加入量校准溶液作为参比溶液，用光程每个校准溶液(见8.4.1)的吸光度进行分光光度测量。8.4.3校准曲线通过将净吸光度值对校准溶液中的铜浓度(以μg/mL表示)作图，建立校准曲线。9结果表达通过校准曲线(见8.4.3),将吸光度(见8.3.4)转换为显色试液中相应的浓度，以每毫升铜的微克数表示。铜含量(Cca),以质量分数表示，按公式(1)、公式(2)和公式(3)计算：… (2) (3)式中：m———试料质量(见8.1),单位为克(g);V₀——试液的体积(见表1),单位为毫升(mL);V₁——试液分取体积(见表1),单位为毫升(mL);V,——显色试液的体积(见8.3.2),单位为毫升(mL);Pcm-——空白试液中铜的浓度(经参比溶液校正后),单位为微克每毫升(μg/mL);Pcm——试液中铜的浓度(经参比溶液校正后),单位为微克每毫升(μg/mL)。10.1概述本文件的精密度试验由6个实验室对5个水平的铜含量进行测定，每个实验室对每个水平测定(3～5)次。根据ISO5725:1986(见参考文献[1]),对得到的结果进行统计分析。所得数据表明，铜含量和试验结果的重复性或再现性之间呈对数关系，汇总于表2。试样信息见5GB/T223.91—2021/ISO4946:2016附录A,数据图示在附录B给出。铜含量水平(质量分数)%重复性限r再现性限R互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。b)所使用的文件，即GB/T223.91—2021;c)结果及其表示的单位；d)试验中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操作。6GB/T223.91—2021/ISO4946:2016(资料性)国际实验室间试验附加信息表2中给出的数据是1978年由3个国家的6个实验室对4个钢样品和2个铸铁样品进行国际实验室间试验的结果得到的。试验结果报告在1980年9月的文件17/1N432中。所用的试样列于表A.1。表A.1所用试样样品铜含量(质量分数)%认定值测定值BCS434(普碳钢)0.0170.0169BCS407(低合金钢)0.430.434(合金铸铁)BCS365(无碳铝镍钴磁铁Ⅲ)2.702.719(奥氏体铸铁)5.1057GB/T223.91—2021/ISO4946:2016(资料性)精密度数据图示X——铜含量(质量分数),%;Y——精密度(质量分数),%;lgr=0.9413IgWca-1.679;lgR=0.6802lgWcu-1.339。8GB/T223.91—2021/ISO