(高清版)GBT 39560.702-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第7-2部分：六价铬 比色法测定聚合物和电子件中的六价铬Cr(Ⅵ)

ICS31.020;71.040.50ICS31.020;71.040.50GB/T39560.702—2021/IEC电子电气产品中某些物质的测定第7-2部分：六价铬比色法测定聚合物和电子件中的六价铬[Cr(V)](IEC62321-7-2:2017,Determinationofcertainsubstproducts—Part7-2:Hexavalentchrome—Determinationofhexavalentchrome[Cr(V)]inpolymersandelectronicsbythecolormetricmet国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会 I 1 2 3 37测定程序 4 6 6 11质量保证与控制 8 9 GB/T39560.702—2021/IEC62321-7-2:2017-—第7-1部分：六价铬比色法测定金属上无色和有色防腐镀层中的六价铬[Cr(V)];本部分为GB/T39560的第7-2部分。本部分使用翻译法等同采用IEC62321-7-2:2017《电工产品中某些物质的测定第7-2部分：六价——GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MO——GB/T39560.1—2020电子电气产品中某些物质的测定第1部分：介绍和概述(IEC62321-工1GB/T39560.702—2021/IEC62321-7-2:2017GB/T39560的本部分规定了在聚合物和电子件样品中定量检测六价铬[Cr(V)]的方法。本部分对于ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)、PC(聚碳酸酯)和PVC(聚氯乙烯)构成的可溶性聚合物样品，对于不含锑(Sb)的不可溶解的或未知的聚合物或者电子件材料，首先将样品放入150℃到160℃提取物中的六价铬浓度是通过提取物在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼的反应来测定。在与二苯卡巴腙进一步反应形成一种紫红色化合物。然后用色度计或分光光度计在540nm处对IEC62321-1电子产品中某些物质的测定第1部分：介绍和概述(Determinationofcertainsub-ISO3696分析实验室用水规格与试验方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—Specification2NMP需要在20℃~25℃的温度下使用密封的棕色玻璃容器避光保存。最长存储期限建议f)磷酸盐缓冲液。将87.09g的K₂HPO₄(分析纯)和68.04g的KH₂PO₄(分析纯)溶解在700mL水(4.2p)]中以制备pH值为7的缓冲液。将缓冲液移入1L容量瓶(5.2j)]并稀释定g)铬酸铅：PbCrO₄,分析纯。在20℃~25℃的温度下使用密封盖紧的容器保存。该试剂用于1)硫酸，体积分数10%。在100mL容量瓶(5.2j)]中，将10mL蒸馏过的分析纯或光谱纯3应以实验室级清洗剂和水浸泡过夜，用水冲洗后，置于HNO₃(体积分数为20%)或在混合稀酸4GB/T39560.702—2021/IEC62321-7-2:2017对于不含锑的不溶性或未知聚合物以及电子件样品，为有利于提取应在消解细粉进行100%的过滤。以使用红外光谱法(IR)来识别聚合物的基体类别。可以通过X射线荧光光谱法(XRF)检测样品是否c)将消解容器放入温度为60℃的超声波水浴[5.2c]]中对聚合物样品溶解处理1h,然后摇动消e)摇动消解容器使溶液充分混合均匀，然后在每个消解容器中加入200f)用量筒(5.2j)]量取20mL消解液(4.2h)],然后缓慢倒入到每个消解容器[5.11]]中，混合g)将上述样品溶液放入温度为60℃的超声水浴中处理1h(在0.5h后，用手摇动消解容器使溶h)将上述样品溶液转移至150mL的烧杯(5.2i)]中，在烧杯中逐滴加入HNO₃(4.2b)],不断搅k)将容器内样品溶液定量转移至100mL容量瓶(5.2j)]中，并用水(4.2p)]定容至刻度，混合5e)使用微波装置或加热装置[5.2b]],将每个样品溶液在密闭的消解容器中[5.2p]]加热到150℃~160℃之间的某个温度。然后在150℃~160℃之间的温度下保持1.5h,再让样品g)用水(4.2p)]冲洗过滤器内部和过i)如果样品溶液经pH值调整后是清澈的，则向每个容器中加入2.5mL二苯卡巴肼溶液68校准专门为540nm处进行六价铬检测而设计的比色装置若由制造厂商提供了校准工作曲线，就无需8.2传统仪器的校准传统的比色仪器校准应至少使用1个空白和3个浓度的标准溶液进行。的六价铬溶液。配制1个空白溶液和至少3个浓度的标准溶液。如果样品溶液中的六价铬浓度超出原来的校准曲线，则可以使用其他浓度范围的标准溶液。g)通过修正过的吸光度值与对应的六价铬浓度值来绘制校准曲线。应用线性回归法或者二次拟合法来建立校准曲线。校准曲线的相关系数(R²)应大于0.995,否则应重新建立一条校准9计算 (1)7GB/T39560.702—2021/IEC62321- (2)R——相对百分比差，%;注1:在公式(1)中列出的类似计算也可用于在初始和重复检测中计算六价铬含量。 (3)SR——加标回收率，%;10精密度决于受试样品的基体组分。这项国际实验室间方法研究展示了六价铬含量范围介于106μg/g~介于2.8%～5.7%之间。●4家实验室分别提交了含六价铬和锑的ABS样品(IIS4C-A1)的3个平行测试结果。全部12●2家实验室分别提交了含六价铬的ABS样品(IIS4C-B2)的3个平行测试结果。全部6个结果●2家实验室分别提交了含六价铬的PC样品(IIS4C-C3)的3个平行测试结果。全部6个结果与●4家实验室分别提交了含六价铬和锑的PC样品(IIS4C-D4)的3个平行测试结果。全部12个结果中的11个结果与期望值有良好的相关性。●6家实验室分别提交了含六价铬的PVC样品(IIS4C-C5)的3个平行测试结果。全部18个结●6家实验室分别提交了含六价铬和锑的PVC样品(IIS4C-F6)的3个平行测试结果。全部18个●5家实验室分别提交了含六价铬的PP样品(IIS4C-G7)的3个平行测试结果。全部15个结果中的14个结果与期望值有良好的相关性。●6家实验室分别提交了含六价铬的PP样品(IIS4C-H8)的3个平行测试结果。全部18个结果8表1总结了所有IIS试验的统计数据。样品室数量[n]462624665511.1一般方法样品分析结果的相对偏差应小于或等于20%,否则应重新分析这批样品。对每批样品都需要分析一个a)对于每一种独特的样品，都需要对预消解的加标样品进行分析。可选择以下两种方法中的——在样品中加入准确称取的至少1.0mg的PbCrO₄(4.2g)]或者能足够达到样品浓度2倍c)加标回收率的可接受范围是从50%到125%,否则应对样品重新进行分析。对于回收率小于50%的情况，重新分析时要加两倍的加标量。对于回收率大于125%的情况，重新分析时保持原有的加标量重复进行分析。如果重新分析的回收率仍然在50%到125%的范围之外，那么注1:对于不含锑的ABS、PC、PVC和不溶性/未知聚合物和电子件基体，其回收率预计为75%～125%。其他基体9d)如果样品的回收率大于75%或小于125%,样品的检测结果和检出限(LOD)就不需要修正。e)如果样品的回收率介于50%和75%之间，样品的检测结果和检出限(LOD)就需要根据回收率进行修正。即将检测结果乘以比率(100%除以回收率)。然后将方法检出限估算值乘以相同f)如果在11.2e)中修正后的样品检测结果大于11.2e)中修正后的方法检出限估算值，那么就报检出限(LOD)或方法检出限(MDL)一般可简单表示为某一测量系统从样品中可靠地检出分析物行样中分析物浓度为方法检出限(MDL)估算值的3倍到5倍。整个分析过程的方法检出限是将上述平行分析结果的标准偏差乘以适当的系数。国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)对于6次平行分析的情况推荐的系数为3;而美国环境保护署(USEPA)则使用单边置信区间，其系数等于检测重复数和置信度所对应学生分布的统计t值(如：当平行样为6和置信度为99%时，t=3.36)。标准偏差的10%;或者简单表述为方法检出限的2倍～10倍。a)按照第7章相关程序，准确称出已知不含六价铬(如：IRMMVDA标准物质)或其他可能干扰c)按照第7章相关程序完成消解和比色测量。d)按第9章计算六价铬含量(μg/g),并确定每个样品的加标六价铬的回收率。 (4)SR加标六价铬的回收率，%;析次数(n)对应的学生分布的统计t值(自由度为n-1)。平行分析6次到10次对应的学生表2方法检出限=t×sm-1(置信度99%)6789[2]UnitedStatesEnvironologyandStandard(KATS),KfHexavalentChromiuminPolymersbyUV-VisibleSpectrophotometry(OrganicSolveMethod)”,October2010[4]Inui,T.,Fujita,K.,Kitano,M.andNakamura,T.,“DeterminationofCr(Ⅲ)andCr(V)[5]IEC62321:2008Electrotechnicalproducts—Determinationoflevelsofsixregustances(lead,mercury,cadmium,hexavalentchromium,polybrominatedbiphenyls,polybrominatedphenylethers)[6]JeongSookK.,YoungRa(V)]inplasticsusingorganic-assistedalkalineextract[7]KilJaeL.,YeoJinL.,YoungRakC.,JeongSookK.,Youmaterialsforthedeterminationofcadmium,chromium[8]IEC62321-2Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalpro[9]ASTME1272-02Standardspecific[10]ISO648Laboratoryglasswa[