精细陶瓷 室温下单片陶瓷薄板弯曲强度测试方法 三点或四点弯曲法 征求意见稿

1GB/TXXXXX—XXXX精细陶瓷陶瓷薄板室温弯曲强度试验方法三点或四点弯曲法本文件规定了室温下单片陶瓷薄板弯曲强度测试方法（三点或四点弯曲法）。本文件适用于厚度为0.2mm~1.0mm的宏观均质的整体陶瓷和晶须或颗粒增强陶瓷，本文件不适用于连续纤维增强陶瓷复合材料。本文件适用于材料开发、材质对比、质量保证、特性描述和可靠性数据生成。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1182产品几何技术规范（GPS）几何公差形状、方向、位置和跳动公差标注（GB/T1182-2018,ISO1101：2017,MOD）GB/T1216外径千分尺GB/T16825.1金属材料静力单轴试验机的检验与校准第1部分:拉力和（或）压力试验机测力系统的检验与校准（GB/T16825.1-2022,ISO7500-1,IDT）ISO14704-2016精细陶瓷室温弯曲强度试验方法[Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—Testmethodforflexuralstrengthofmonolithicceramicsatroomtemperature]3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1弯曲强度flexuralstrength一个特定的弹性板受弯曲载荷断裂时的最大应力。[来源：GB/T6569-2006，3.1，有修改]3.2三点弯曲three-pointflexure一种测量弯曲强度的受力结构，由上棍棒在两个支撑棍棒的中间位置对试样进行加载。[来源：GB/T6569-2006，3.5]3.3四点弯曲four-pointflexure一种测量弯曲强度的受力结构，由对称分布在两个支撑棍棒间的两个棍棒对试样进行同步加载。2GB/TXXXXX—XXXX[来源：GB/T6569-2006，3.2]2 3b\b13b2b图1弯曲强度测试结构表1试样类型及弯曲试验夹具尺寸样品厚度d/mmⅠ/ⅠⅡ/Ⅱ3.4全可调夹具fullyarticulatingfixture适用于可能具有不平整、不平行或扭曲表面的试样施加均匀载荷的测试夹具。3.5半可调夹具semi-articulatingfixture适用于具有平整和平行表面的试样施加均匀载荷的测试夹具。4原理3GB/TXXXXX—XXXX对具有矩形截面的板材试样施加载荷使试样弯曲变形直到试样断裂。通过断裂时的载荷、测试夹具和试样尺寸进行试样弯曲强度计算，弯曲强度是陶瓷材料单轴抗拉强度的度量。假定试样材料为各向同性和线弹性。5设备5.1弯曲试验机试验机应为具有均匀横梁位移速度的材料试验机。应符合GB/T16825.1的规定，测定断裂时的载荷精确度为1%。陶瓷薄片试样的试验载荷范围约为20N~200N。应选择称重传感器，使薄板的断裂载荷不接近负载能力区间的极限，即高称重传感器的下限容量和低负载单元容量的上限。5.2弯曲试验夹具5.2.1概述采用图1及表1所示的三点或四点弯曲结构，夹具应为可自由滚动的棍棒，如5.2.2所述，以消除加载过程中试件表面膨胀或收缩时的摩擦。此外，夹具应设计成零件“铰接”或倾斜，以确保对试样的均匀加载。结合处的设计应使夹具的部件可以旋转，以确保左右棍棒上的负载均匀。为了确保所有辊棒均匀地接触试样表面，还需要一个衔接装置。根据ISO14704:2016图B.1的规定，半可调夹具有一定的衔接或倾斜能力，可用于具有平整和相互平行表面的试样，例如机加工试样。根据ISO14704:2016图B.2和B.3的规定，半可调夹具应具有可调节的上下棍棒组以匹配试样表面。全可调夹具具有更多的可移动部件适用于不具备平整和相互平行表面的试样，允许棍棒独立衔接。全可调夹具通常用于烧结、热处理以及氧化过的试样，因为不均匀的负载能够导致试样的扭曲产生严重误差。全可调夹具也可用于机加工试样。有关半可调夹具和全可调夹具的更多细节请参照ISO14704:2016。5.2.2辊棒试样由辊棒来支撑和加载，辊棒可以是圆棒或圆柱销。钢制辊棒，对于强度可达到1400MPa的试样，所用辊棒的硬度不应低于HRC40；对于强度可达到2000MPa的试样，所用辊棒的硬度不应低于HRC46。陶瓷辊棒或者硬质合金辊棒，弹性模量应在200GPa到500GPa之间，弯曲强度大于275MPa。辊棒长度应大于等于35mm。辊棒的直径应为4.5mm～5mm，厚度小于0.5mm的试样四点弯曲除外。当试样厚度小于0.5mm，使用四点装置进行弯曲测试时，辊棒直径应为2.5mm～3mm。辊棒应具有光滑的表面并且直径的均匀性误差在±0.015mm。辊棒可以自由滚动以消除摩擦，如图2所示。四点弯夹具中，两条内辊棒应可以自由向内移动，两条外辊棒可以自由向外移动。三点弯夹具中，两条外辊棒应可以自由向外移动，内（中）辊棒不得滚动。5.2.3辊棒定位辊棒定位应精确到±0.1mm，三点弯曲装置中，中间辊棒应定位在两个支撑辊棒的中间位置，四点弯曲装置中两个上棍棒应放置在两个支撑辊棒之间。注：辊棒的位置可通过使用定位装置来确定，跨距用卡尺或其他仪表测量精确到0.1mm，也可以通过测量定位装置之间的距离然后加上（外跨距）或减去（内跨距）辊4GB/TXXXXX—XXXX2图2辊棒运动及停止示意图5.2.4夹具材料夹具应具有足够的硬度以免产生永久变形。5.3千分尺经校准的千分尺应符合GB/T1216的规定，游标或电子读数精度为0.0002mm。千分尺应有平砧面。不应使用球头或尖头的千分尺，因为它可能会在试样中引入表面缺陷。可以使用其它精度为0.002mm或更高的其它测量仪器试样尺寸及准备。5.4金相显微镜具有显微照相能力的冶金显微镜或测量显微镜用来观察和测量试样边缘的倒角。5GB/TXXXXX—XXXX6试样尺寸测量及准备6.1试样形状及尺寸6.1.1试样的机加工试样尺寸在图3中已标明。纵向侧面L×d平行度公差为0.15mm，按照GB/T1182执行。纵向侧面与大面垂直，垂直度误差小于0.05mm。厚度变化dmax-dmin应小于平均厚度davg的10%，平均厚度由三点或者更多点厚度决定。6.1.2烧结试样试样尺寸可以根据需要进行更改，但应在报告中注明与6.1.1和图3中规定的偏差。YxxY或YⅠⅡ图3试样尺寸6.2试样制备6.2.1概述试样制备可有不同的选择。四条长边均应按照图3进行倒角，虽然试样表面处理不是本文件的规定部分，但是建议对试样表面粗糙度进行测量并报告。注：加工损伤可能会在试样表面加工过程中引入（特别是试样表面下的微裂纹），并对弯曲强度产生很大的影响。加工缺陷可能是一个随机干扰因素，也可能是要测量的强度特性的固有部分。表面处理也会产生残余应力。最后的加工步骤（包括抛光）可以消除先前粗加6.2.2烧结试样（无机械加工）测试烧结试样强度时，弯曲试样可以通过烧结或其他方法制成，而不需要加工。在这种情况下，建议进行倒角处理。烧结后的试样特别容易扭曲或弯曲，这种情况下应使用全可调夹具进行测试。6GB/TXXXXX—XXXX可对烧结试样的一个表面进行研磨、抛光或喷砂，以减少扭曲或翘曲的影响。在测试时，加工表面应与上压辊棒（试样压缩侧）接触。6.2.3常规加工过程采用常规加工方法加工时要求试样的损伤达到最小使加工过程导致的便面损伤和残余应力尽可能小），测试报告中应包括详细的加工过程，尤其是所使用的切割装置（例如激光刻划、切割）、研磨砂轮粒度、砂轮结合剂（树脂、金属、玻璃等）以及每一工序的加工量。试样的受拉面的长边应符合图3中规定的倒角处理。6.2.4构件匹配试样表面应与待测构件表面有相同的加工工序。测试报告中应包括详细的加工过程，尤其是所使用的切割装置（例如激光刻划、切割）、研磨砂轮粒度、砂轮结合剂（树脂、金属、玻璃等）以及每一工序的加工量。试样的受拉面的长边应像图3中那样进行倒角处理。6.2.5试样取放试样应小心拿放，以免试样加工后引入损伤。试样应分开存放，避免相互碰撞、划伤。6.2.6试样数量弯曲强度试样不应少于10个，如果要进行统计分析（例如，Weibull统计分布），则至少要制作30个试样。7测试步骤7.1试样类型识别的初始尺寸测量测量试样的初始厚度，根据测量结果按照表1确定试样类型(Ⅰ或者Ⅱ),然后选择合适的测量夹具（如7.3所述）。使用精度为0.002mm的千分尺或其它设备测量试样的厚度和宽度。沿试样长度方向的一点或多点进行测量，也可以在试样的断裂处进行测量（如7.11所述）。7.2试样标记使用标签笔轻轻标记试样以区分试样的受压面和拉伸面，在受压面标记不等号，在拉伸面的两端标记试样编号。进行断口显微分析，可以采用标记不等号的初始试样的断裂碎片。最好使用标签笔仔细标记。7.3弯曲试验夹具选择合适的三点或四点弯曲夹具对试样进行测试，推荐使用全可调夹具。7.4夹具清理确认测试夹具清洁，没有上次测试留下的任何碎片，保证棍棒没有严重的划痕，并且能够自由滚动。7.5安放试样7GB/TXXXXX—XXXX将试样放置在测试夹具上，将宽的一面接触支撑棍棒。仔细摆放试样，使试样伸出两根支撑棍棒的距离大致相等。确保试样居中放置，不超出载荷轴0.3mm（前后），如图4所示，最好使用合适的试样放置导向器。图4试样在轴向压力下的校准7.6预加载对试样施加不超过平均强度10%的轻微预加载压力，使各棍棒均匀接触试样，检查各棍棒是否在正确的起始位置。7.7防护为安全起见，在测试夹具上覆盖一层保护屏，如透明的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜，防止断裂碎片飞溅。7.8横梁速度选择合适的横梁速度确保试样的断裂时间在5s到15s，因为一些脆性陶瓷材料在特定的测试环境（湿度和温度）中对减缓裂纹的扩展很敏感。如果操作者选择一个低的横梁速度进行抗弯试验，这些机制会严重影响断裂强度的测量。表2给出了测试配置对应的典型横梁速度和应变率，如果用户可以预测测试材料的弹性模量和断裂强度值，则可以通过断裂应变除以表2中的应变率来粗略估计断裂时间。然后修正横梁速度以确保断裂时间在5s到15s。表2典型的横梁试验速度和应变率ⅠⅠⅡⅡ7.9测试载荷以指定的速度进行加载并记录试样断裂时的最大载荷。测量最大载荷的精度为±1%或更高。记录断裂时间。8GB/TXXXXX—XXXX7.10碎片清理试样断裂后，清理碎片并至保留少量碎片。微小的碎片通常不重要，因为它们不包含原始断裂信息。如果可能，应从夹具上拆除加载构件和所有棍棒，完全清除夹具主体和棍棒上的微小碎和碎屑。建议在试样断裂后用镊子采集碎片，或戴手套操作以避免引入污染物，影响使用扫描电子显微镜或其他方法进行断口分析时污染断口表面。7.11试样厚度和宽度测量试样的厚度和宽度应在三点或更多点处进行测量，推荐的测点位置：a）靠近断裂位置；b）距离断裂位置几毫米（沿试样长度方向）。7.12断口观察根据受压面的不等号对断裂碎片进行重新拼接成原始试样。观察大致的断裂起点，确定试样边缘是否发生断裂。断裂起点位于径向裂纹中心。由此可以从裂纹图案确定断裂起点的位置。如果裂纹图案具有如图5所示的“V”形，则被识别为“边缘失效”。如果大多数试样从边缘断裂，可能是夹具未对准。应停止测试，直到问题解决。2111a)边缘失效b)表面失效图5重新组装试样典型的裂纹模式示意图8计算8.1三点弯曲强度根据公式（1）计算每个试样的三点弯曲强度。………………σf——弯曲强度，单位为兆帕（MPa）；b——试样三点或更多点的平均宽度，单位为毫9GB/TXXXXX—XXXX8.2四点弯曲强度根据公式（2）计算每个试样的四点弯曲强度。σf——弯曲强度，单位为兆帕（MPa）；b——试样三点或更多点的平均宽度，单位为毫米8.3平均强度和标准差平均强度σf标准差s按公式（3）和（4）计算。………1/2…………………σf，i——第i个试样的强度，单位为兆帕（MPa如果试样倒角尺寸大于6.1.1和表1中规定的尺寸，则弯曲强度需要根据附录C进行修正。9测试报告测试报告应包含以下信息：a)对本文件的引用；b)试验加载形式（四点或者三点弯曲）、夹具尺寸，夹具类型（半可调或者全可调）以及棍棒可以自由滚动的说明；c)测试样品数量；d)所有关于材料的数据，包括批号，标识号（如果有材料的制造日期应报告）；e)样品加工规程（包括机加工过程）；f)如有热处理或曝光，需报告；g)弯曲试验环境，包括湿度和温度；h)横梁位移速度，单位mm/min，达到断裂时的大致平均时间，单位s；i)对于每一个被测试样的弯曲强度(σf，i）应保留三位有效数字（例如：537MPa）；j)平均强度（—f）和标准差（s）；k)报告中应说明倒角是否在技术规范规定范围内，如果不在，需要早报告中说明抗弯强度是否已经做了修正；l)任何与本文件中的测试方法不同的地方，说明采用特殊方法的原因；m)测试的实验室名称，测试日期，测试人，试验机名称。GB/TXXXXX—XXXX10韦布尔尺寸缩放采用不同的试样尺寸和夹具尺寸可以得到不同的平均强度。韦布尔尺寸缩放便于结果的比较。详细参见ISO14704:2016，附录E。GB/TXXXXX—XXXX本文件与ISO23242:2020结构编号对照一览表表A.1给出了本文件与ISO23242:2020结构编号对照一览表。表A.1本文件与ISO23242:2020结构编号对照情况112233445566778899 —GB/TXXXXX—XXXX（资料性）本文件与ISO23242:2020技术差异及其原因一览表表B.1给出了本文件与ISO23242:2020技术差异及其原因的一览表。表B.1本文件与ISO23242:2020技术差异及其原因一览表GB/TXXXXX—XXXX倒角修正因素如果倒角过大，弯曲强度应根据倒角的存在进行校正。倒角或圆角导致对真正最大弯曲强度的低估。受弯试样的最大应力通常由简单梁理论计算，假定试样的截面为矩形。试样倒角减小了试件横截面关于中性轴的第二转动惯量I。在完整的矩形截面中，I=(bd3)/12，其中b为宽度，d为厚度。对于尺寸为四边倒角尺寸为c的矩形截面，修正后的转动惯量公式如C.1所示[1]：…………………公式右侧第二项显示了由于倒角的存在导致的减少量（圆角在参考文献1中也有类似公式）。如果倒角或边缘圆角大于图3中的规定值(倒角cmax=0.13mm，圆角Rmax=0.13mm)，则应修正弯曲强度。可以使用试样的平均倒角尺寸。通过测量每个试件可以获得最准确的结果，但对于许多应用来说，基于五个试样的近似倒角尺寸就足够了。表观抗弯强度σf'(计算时假设截面为简单矩形)乘以修正系数cf，得到修正抗弯强度σf，公式如C.2所示：σf=cf∙σf'…………