气相色谱柱的安装步骤 色谱柱操作规程

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色谱柱的正确安装才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和气相色谱仪的色谱柱的安装

色谱柱的正确安装才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的用气畅通有效。假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要当心切平

步骤3.将气相色谱仪的色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度依据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后假如针尖与色谱柱入口相差1—2cm，这就是较为理想的状态。（实在的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4—1/2圈，保证安装的密封程度。由于不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4.接通载气当气相色谱仪的色谱柱与进样口接好后，通载气,调整柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。

柱前压设置为Psi15m25m30m50m100m0.20mm

10—1520—3018—3040—6080—1200.25mm

8—12

13—22

15—25

28—45

55—900.32mm

5—10

8—15

10—20

16—30

32—600.53mm

1—22—32—44—86—14（以上仅为建议的起始设置，实在数值要依据实际的载气流速）。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看到瓶中稳定持续的气泡。假如没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量掌控器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

步骤5.将气相色谱仪的色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。假如在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6.确定载气流量，再对气相色谱仪的色谱柱的安装进行检查注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7.气相色谱仪的色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特别情况下，可加热至高于最高使用温度10—20℃左右，但是确定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并察看基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5—10分钟开始下降，并且会持续30—90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。假如在2—3小时后基线仍无法稳定或在15—20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。碰到这样的情况，应立刻将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。假如还是连续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZPora系列250℃，8小时以上Molesieve（分子筛）300℃12小时Alumina（氧化铝）200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱简单发生保留行为漂移。

当柱子分别过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步骤8.设置确认载气流速对于气相色谱仪的毛细管色谱柱，载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度可以大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。假如您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。由于柱效的计算接受的是载气的平均线速度。推举平均线速度值：氮气：10—12cm/sec氢气：20—25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议可以安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，可以能在其辅佑襄助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和试验问题的解决有帮忙。在空白试验的色谱图中，不应当有色谱峰显现。假如显现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。假如在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，假如在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意：当空气中氢气的含量在4—10%时，就有爆炸的不安全。所以确定要保证试验室有良好的通风系统。

把握这些方法，可以让我们在使用气相色谱仪过程中更加的顺当。

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色谱柱使用寿命的因素

1、流动相

在以水溶液为流动相时,水溶液中的微生物例如细菌简单生长,当用水溶液或有机酸缓冲液保护柱子时,一些霉菌可能在色谱柱中繁殖,堵塞固定相颗粒间的空隙。由于湿法填充技术的问世,目前普遍使用的色谱柱填料直径一般都小于10um,流动相中的颗粒杂质很简单先沉积在柱头然后渐渐堵塞柱子。流动相的pH值对色谱柱也有影响,特别是对化学键合硅胶填料,水溶液的pH最适范围在2～7.5之间,当pH8时,硅胶会释降生成絮状物堵塞柱子,且难以复原,柱效很快降低,甚至完全失效。当在缓冲液中加入有机溶剂例如甲醇或乙腈时,盐类的溶解度下降,会析出盐沉淀,堵塞柱子。同时流动相中的有机溶剂和盐会腐蚀色谱柱头的筛板,产生柱头凹陷。流动相的极性对柱子也有确定影响,对于硅胶柱,甲醇、水、冰乙酸等极性较大物质会破坏填料,反之,对于化学键合硅胶,极性小的物质如正丁醇、二氯甲烷等也起同样的作用。碱性溶液会破坏阳离子交换树脂色谱柱,而酸性溶液简单损坏阴离子交换树脂柱。

2、样品和固定相

假如有少量或微量的样品不能够溶解在流动相中,在通过固定相见堵塞柱子。样品中的颗粒杂质也会堵塞柱子。样品组分例如糖、蛋白质等通过柱子时会产生不可逆吸附,这样固定相的活性点被覆盖。样品组分还会与固定相产生反应,尤其是对于氨基柱的影响较为严重,由