DL-T-1856-2018核级阴离子交换树脂中氯型、碳酸型、硫酸型基团含量的测定方法

国家能源局发布前言 Ⅱ 14试剂与溶液 1 3 3 4 5 5 6工Ⅱ本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T1碳酸型、硫酸型基团含量的测定方法下列文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT5476离子交换树脂预处理方法3试验方法概要4.2硝酸钾溶液[c(KNO₃)=20g/L]:用100mL烧杯称取优级纯KNO₃40.0g±0.1g,精确至0.1mg,用适量纯水溶解，转移至2000mL容量瓶，定容、摇匀后备用。4.4盐酸标准溶液[c(HCl)=0.02mol/L]:取20mL盐酸标准滴定溶液(见4.3)稀释至100mL,按4.6硝酸溶液(1+9):移取10mL分析纯浓硝酸，加入装有90mL纯水的滴瓶中，混匀。4.7二苯卡巴腙-溴酚蓝指示剂：称2氢氧化钠溶液(见4.5)至紫红色。34.15硫酸根离子贮备液[c(SO₄²)=1mg/mL]。4.15.1把110℃~130℃烘干2h的优级纯Na₂SO4,置于干燥器中冷却至室温，用50mL烧杯准确称取1.5g±0.1g,精确到0.1mg,用适量纯水溶解，转移至1000mL容量瓶，定容、摇匀后备用。5试验仪器与装置a)淋洗装置(见图1):分液漏斗和交换柱参考GB/T5476中的预处理装置。图1淋洗装置示意图b)滴定架：带蝴蝶状滴定管夹。j)分析天平：精度0.1mg。k)离子色谱仪：检测限小于或等于1μg/L(以Cl-计);基线漂移小于或等于±1%h;精密度小于或等于2%。1)IC-Ag预处理柱：填充的Ag型阳树脂交换容量不少于2mmol。6.1称取两份20.0g±0.1g有代表性的树脂试样，精确至0.1mg,质量分别记为m₁和m₂。6.2用少量纯水将树脂试样m₁缓慢冲洗至交换柱内，用玻璃棒搅拌以消除树脂层中的气泡，适时排水保持水面在树脂层以上约5mm处。6.3按图1连接好淋洗装置，分次将1000mLKNO₃溶液(见4.2)转入分液漏斗，淋出液收集于下方1000mL容量瓶中，收集至刻度时结束淋洗，淋洗时间应控制在30min以上，淋出液记为W1。6.4按照6.2～6.3,用HCl溶液(见4.3)淋洗试样m₂,淋出液记为W2。46.6按照6.3,用1000mLKNO₃溶液(见4.2)淋洗试样m₂,淋出液记为W3。7.1.3移取100mLKNO₃溶液(见4.2),置于250mL锥形7.3.1树脂试样最大再生容量Q:(mmolg)按式(3)计算：VARNO! 58.1.1移取100mL淋出液W1,置于250mL锥形瓶中。8.1.2滴加3滴酚酞指示剂，用移液管加入25mL盐酸标准溶液(见4.3),再用盐酸标准溶液(见8.1.4移取100mLKNO3溶液(见4.2),置于250mL锥形瓶中。8.1.5按照8.1.3进行酒定，所消耗的盐酸标准溶液(见核级阴离了交换树脂试样中碳酸型基团的含量，按式(5)计算：9.1.1100mg/L硫酸根标准溶液。移取10mL硫酸根贮备液(见4.15)至100mL容量瓶中，用纯水稀9.2淋出液W2中硫酸根离子的测定9.2.