GB/T 43310-2023 玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）（正式版）

GB/T43310—2023玻璃纤维及原料化学元素的测定国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会IGB/T43310—2023 Ⅲ 1 13术语和定义 1 1 15.1试剂和水 1 15.3空白溶液 15.4仪器设备 2 2 3 3 3836种元素的测定 38.1标准工作曲线溶液配制 38.2试液制备 4 58.4结果计算 6 69.1标准工作曲线溶液配制 69.2试液制备 7 7 7 8 810.2试液制备 810.3测试 810.4结果计算 911硫和磷的测定 9 911.2试液制备 911.3测试 9GB/T43310—202311.4结果计算 12硅的测定(适用于硅质量分数小于1%) 12.1标准工作曲线溶液配制 12.2试液制备 12.4结果计算 附录A(规范性)标准储备溶液配制方法 附录B(资料性)市售标准物质(样品) 附录C(资料性)元素与氧化物换算系数 ⅡⅢGB/T43310—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC245)归口。本文件起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、南京国材检测有限公司、巨石集团泰山玻璃纤维邹城有限公司、九鼎新材料有限公司、元源新材料有限公司、辽宁新洪源环保材料有限公1GB/T43310—2023玻璃纤维及原料化学元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)警示——使用本文件的人员应有正规化学实验室工作经验。本文件并未指出所有可能的安全问本文件描述了电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃纤维及原料化学元素的方法。本文件适用于各类玻璃纤维、纤维玻璃及其原料和配合料、各类矿物棉及其原料化学元素的测2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样用混合酸或碱分解制成溶液后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的特征谱5通则所用试剂应为优级纯或优于优级纯，配制标准储备溶液的试剂为基准试剂或质量分数不低于99.99%。所用水不低于GB/T6682中一级水的要求。不少于2个。5.3空白溶液25.4仪器设备所用设备均应定期检定或校准。6试剂与仪器质量分数不低于65%。质量分数范围为36.0%～38.0%。质量分数不低于95%。6.4高氯酸，HClO₄质量分数不低于70%。6.5氢氟酸，HF质量分数不低于40.0%。6.6硝酸1+1,取500mL硝酸(6.1),缓慢加入已含500mL水的1000mL玻璃烧杯(6.22)中，搅拌混匀，冷却后置于1L塑料瓶(6.20)中备用。6.7盐酸1+1,取500mL盐酸(6.2),缓慢加入已含500mL水的1000mL玻璃烧杯(6.22)中，搅拌混匀，冷却后置于1L塑料瓶(6.20)中备用。6.8硫酸1+1,将已含500mL水的1L烧杯，置于冷水浴中。取500mL硫酸(6.3),沿烧杯壁边加边搅拌缓慢加入水中，冷却后置于1L塑料瓶(6.20)中备用。6.9高锰酸钾，固体。6.10高锰酸钾溶液，10g/L,取10g高锰酸钾(6.9),用水溶解后转移至1L容量瓶(6.18)中，定容，储存于塑料瓶(6.20)中，备用。6.11甘露醇，固体。6.12无水偏硼酸锂，固体。6.12无水偏硼酸锂，固体。6.14氧化钇，固体，质量分数不小于99.99%。6.15高纯氩，纯度(体积分数)≥99.999%。6.16高纯氮，纯度(体积分数)≥99.999%。6.25称量瓶，玻璃材质。6.28铂金皿，容量100mL。6.30玛瑙研钵，市售。6.31分析天平，分度值为0.1mg。6.32马弗炉，最高温度不低于800℃,温度可控制在设定温度±10℃。6.33烘箱，温度可控制在设定温度±2℃。3GB/T43310—20236.34电热板，功率不低于2kW,温度可在室温+10℃~400℃范围内调节。6.35微波消解仪，配100mL消解罐，最高消解温度不低于240℃,有自动泄压功能。6.36马弗炉，最高温度不低于1200℃,温度可控制在设定温度±25℃。6.37电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)(以下简称“ICP仪”),宜具有全谱直读功能，配备同心及高盐雾化器。如果用于内标法测定硼元素，则应具有全谱直读功能。6.38水浴，温度可控制在设定温度±1℃。7试样制备7.1纤维7.1.1剪取适量样品，放入瓷坩埚(6.24)中，在马弗炉(6.32)中灼烧，以去除浸润剂、粘结剂等有机表1灼烧条件样品类型灼烧温度℃灼烧时间玄武岩纤维、微纤维棉高硅氧纤维其他纤维7.1.2用玛瑙研钵(6.30)研磨至可全部通过75μm孔径筛，质量不少于20g。高硅氧纤维研磨后立即称量，其他纤维研磨后贮存于称量瓶(6.25)中，在105℃~110℃烘箱(6.33)中干燥不少于1h,置于干燥器(6.29)中冷却至室温后称量。7.2.1破碎缩分后用玛瑙研钵(6.30)研磨至可全部通过75μm孔径筛，质量不少于20g。7.2.2贮存于称量瓶(6.25)中，在105℃~110℃烘箱(6.33)中干燥不少于1h,置于干燥器(6.29)中冷却至室温后称量。836种元素的测定8.1标准工作曲线溶液配制使用市售标准溶液(见附录B)。取8.1.1中相应的单元素标准储备溶液20.00mL至200mL容量瓶(6.18)中，加20mL盐酸1+18.1.4锶、锌、钡混合稀标准溶液(B):各元素质量浓度均为100mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1中相应的单元素标准储备溶液20.00mL至已加入20mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL盐酸4GB/T43310—20238.1.5锂、钠、钾混合稀标准溶液(C):各元素质量浓度均为100mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1中8.1.6铯稀标准溶液(D):质量浓度为100mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1中铯元素标准储备溶液20mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL盐酸1+1(6.7),定容，摇匀，储于塑料各元素质量浓度均为50mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1相应的单元素标准溶液10.00mL至已加入10mL水的200mL容量瓶(6.18)中相应的单元素标准溶液10.00mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL盐酸1+18.1.9混合工作曲线系列溶液按照表2的要求配制。测微量铅时，若铝对铅的波长存在干扰，应配制混合工作曲线系列质量浓度镧、钕、铌、钇、钽、铒0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00铝、钙、镁、铁、钛、锰、锆、铪铝、钙：0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00、35.00、40.00、45.00、50.00锶、锌、钡0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00锂、钠、钾钠：0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00锂、钾：0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00铯0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00钒、铜、镍、钴、硒、铋、铍、镉、铬、铅0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00Al:120mg或与样品质量浓度一致钼、钨、铷、汞、锡0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.008.2.1.1用分析天平(6.31)称取0.1g或0.2g试样，准确至1mg,置于铂金坩埚高氯酸白烟冒尽，冷却。加入10mL或5mL盐酸1+1(6.7)和20mL水，加热至盐类完全溶解，冷却后转移至100mL或50mL容量瓶(6.18)中。5GB/T43310—20238.2.2.1用分析天平(6.31)称取0.1g试样，准确至1mg,置于消解罐中。入微波消解仪(6.35)中，从低温逐渐升高至185℃,保温1.5h。8.2.2.4加入5mL盐酸1+1(6.7),加入10mL水，加热至盐类完全溶解，冷却后转移至50mL或100mL容量瓶(6.18)中。8.2.3熔融分解法(适用于除Li以外质量分数大于0.5%的元素)8.2.3.1用分析天平(6.31)称取0.2g试样，准确至1mg,于石墨坩埚(6.26)或铂金坩埚(6.27)中。加1g无水偏硼酸锂(6.12),混匀。8.2.3.2放入已升温至1000℃的马弗炉(6.36)中，熔融15min。8.2.3.3冷却后，将其放入装有约30mL盐酸1+1(6.7)300mL玻璃烧杯(6.22)中，加适量水，在电热板(6.34)上加热至熔融物完全溶解。洗出坩埚，冷却后定容至100mL容量瓶(6.18)中，此为试液G。8.2.3.4视元素质量分数，用移液管(6.17)移取10mL或25mL试液G至铂金坩埚(6.27)中，加入5mL氢氟酸(6.5)、2mL高氯酸(6.4),置于电热板(6.34)上低温加热蒸发至干。再升高温度至高氯酸白烟冒尽，冷却。加入10mL盐酸1+1(6.7)和20mL水，加热至盐类完全溶解，冷却后转移至100mL按照表3推荐的试液制备方法制备试液。待ICP仪(6.37)预热稳定后，用表4推荐的波长，先测定混合工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲线，再测定空白溶液和试液的光强度。试液中元素质量浓度应在工作曲线范围内，超过工作曲线最大质量浓度点时，应稀释至工作曲线范围内再进行测试。表3推荐的试液制备方法样品类型酸消解法微波消解法熔融分解法玻璃纤维、纤维玻璃及矿物棉类(如：E玻璃、ECR、中碱、耐碱、高碱、高硅氧、高强、低介电、耐辐照、玄武岩纤维、岩棉、矿渣棉、微纤维棉、矿渣、玻璃棉)微量元素常量元素痕量元素适用于除Li、B以外质量分数大于0.5%的元素矿物原料及配合料(如：叶腊石、高岭土、石灰石、白云石、钠长石、钾长石)微量元素痕量元素表4ICP法测定各元素的推荐波长单位为纳米元素铝(Al)钙(Ca)镁(Mg)锆(Zr)铁(Fe)钛(Ti)铪(Hf)锶(Sr)锌(Zn)波长1396.152317.933285.213339.198259.940336.122277.336421.552213.856波长2309.271315.887279.553343.823239.563337.280264.141215.284206.200元素锰(Mn)钒(V)铜(Cu)镍(Ni)钴(Co)硒(Se)铋(Bi)铍(Be)钡(Ba)波长1257.610327.612324.754231.604228.615203.980223.061313.042233.527403.075292.401327.396232.003231.406306.772313.107493.4096表4ICP法测定各元素的推荐波长(续)单位为纳米元素镉(Cd)铬(Cr)铅(Pb)钼(Mo)锡(Sn)铯(Cs)铷(Rb)汞(Hg)波长1226.502267.716220.353277.540283.999207.911852.113780.027波长2228.802205.552283.305202.030224.605202.998455.528794.760253.652元素镧(La)钕(Nd)铌(Nb)钇(Y)钽(Ta)铒(Er)锂(Li)钠(Na)钾(K)波长1333.749430.358309.418371.030226.230337.271670.784589.592766.491波长2408.672401.225316.340377.433240.063390.631610.364588.995769.8978.4结果计算8.4.1按公式(1)计算元素的质量分数：式中：Wx——元素的质量分数，%;V——试液的体积，单位为毫升(mL);m———试样的质量，单位为克(g);8.4.2按公式(2)计算氧化物的质量分数：式中：Wox——氧化物的质量分数，%;Wx元素的质量分数，%;K——元素与其氧化物的换算系数，见附录C。9硼的测定9.1标准工作曲线溶液配制9.1.1硼标准储备溶液：质量浓度为1000g/L,按附录A配制或使用市售标准溶液(见附录B)。9.1.2钇内标储备溶液：质量浓度为500g/L。将约2g氧化钇(6.14)在110℃±5℃下干燥1h,置于干燥器(6.29)中冷却至室温。用分析天平(6.31)称取约1.270g±0.001g的氧化钇(6.14),转移至250mL玻璃烧杯(6.22)中，逐滴加入100mL盐酸1+1(6.7)。完全溶解、冷却后，转移至2000mL容9.1.3稀钇内标溶液：质量浓度100mg/L,50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20用移液管(6.17)移取钇内标储备溶液40.00mL盐酸1+1(6.7),定容。mL至已加入9.1.4稀硼标准溶液：质量浓度100mg/L。50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20用移液管(6.17)移取硼标准储备溶液20.00mL盐酸1+1(6.7),定容。mL至已加入9.1.5硼工作曲线系列溶液：用移液管(6.17)移取稀硼标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL74.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL,于一组100mL容量瓶(6.18)中，再加入10.00mL稀钇内标溶液，补充至每100mL含10mL盐酸1+1(6.7),稀释至标线，摇匀，储于塑料瓶(6.20)中。此系列溶液硼的质量浓度分别为10.00μg/mL、15.00μg/mL、20.00pg/mL、25.00pg/mL、30.00pg/mL、40.9.2.1甘露醇法(适用于硼质量分数不大于1%)9.2.1.1用分析天平(6.31)称取0.1g～0.2g试样，准确至1mg,置于铂金皿(6.28)中。加入0.02g甘9.2.1.2加入5mL盐酸1+1(6.7)和20mL水，加热至盐类完全溶解，移入50mL塑料容量瓶(6.19)9.2.2碱熔法(适用于硼质量分数大于0.5%)9.2.2.1用分析天平(6.31)称取0.1g～0.2g试样，准确至1mg,置于铂金坩埚(6.27)中。加1g～2g9.2.2.2放入已升温至700℃的马弗炉(6.36)中，逐渐升温至950℃,熔融15min,取出。9.2.2.3放入装有大约80mL沸水的石英烧杯(6.23)中，在电热板(6.34)上加热至熔融物完全溶解，加入25mL盐酸1+1(6.7),洗出坩埚。冷却后转移至1000mL入10.00mL钇内标储备溶液，补充至每100mL含10mL盐酸1+1(6.7),定容，摇匀备用。9.3测试9.3.1工作曲线法(适用于硼质量分数不大于1%)待ICP仪(6.37)预热稳定后，于硼波长(推荐249.677nm或249.772nm)处，先测定混合工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲线，再测定空白溶液和试液的光强度。试液中元素质量浓度应在工作曲线范围内，超过工作曲线最大质量浓度点时，应稀释至工作曲线范围内再进行测试。待ICP仪(6.37)预热稳定后，于硼波长(推荐249.677nm或249.772nm)处、钇波长(推荐377.433nm)处，先测定混合工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲线，再测定空白溶液和试液的光强度。试液中元素质量浓度应在工作曲线范围内，超过工作曲线最大质量浓度点时，应稀释至工作曲线范围内再进行测试。9.4结果计算按公式(1)计算硼的质量分数，按公式(2)计算三氧化二硼的质量分数。9.4.2.1以其中一个标准工作曲线溶液中钇的特征光谱强度为基准，与其他标准工作曲线溶液和试液8GB/T43310—20239.4.2.2使用修正系数修正其他标准工作曲线溶液和试液中硼特征光谱强度，重新绘制标准工作曲线，并按照修正后的硼特征光谱强度计算试液中硼的质量浓度。也可使用ICP仪的内标模式计算试液10.1.1砷标准储备溶液：质量浓度为1000mg/L,按附录A配制或使用市售标准溶液。10.1.2锑标准储备溶液：质量浓度为1000mg/L,按附录A配制或使用市售标准溶液。10.1.3铈标准储备溶液：质量浓度为1000mg/L,按附录A配制或使用市售标准溶液。20mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL盐酸1+1(6.7),定容。0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.0010.2.1.1用分析天平(6.31)称取0.2g试样，准确至1mg,置于铂金坩埚(6.27)中。用水润湿，加入5mL硝酸(6.1)、8滴～10滴高锰酸钾溶液(6.10)、2mL硫酸(6.3)和10mL氢氟酸(6.5),置电热板10.2.1.2加入10mL盐酸1+1(6.7)和20mL水，加热至盐类完全溶解，移入100mL容量瓶(6.18)硫酸1+1(6.8)。将消解罐固定在专用转盘10.2.2.4加入5mL盐酸1+1(6.7)和20mL水，加热至盐类完全溶解。冷却后将溶液转移至50mL待ICP仪(6.37)预热稳定后，于表5推荐的波长处，先测定混合工作曲线系列溶液的光强度，9GB/T43310—2023单位为纳米元素砷(As)锑(Sb)铈(Ce)波长1206.833413.765波长2 10.4.1按公式(1)计算砷(As)、锑(Sb)、铈(Ce)的质量分数。11.1.1硫标准储备溶液：1000mg/L。按附录A配制或使用市售标准溶液。11.1.2磷标准储备溶液：1000mg/L。按附录A配制或使用市售标准溶液。11.1.3硫、磷混合稀标准溶液：硫、磷均为100mg/L。用移液管(6.17)取硫、磷标准储备溶液20.00mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL盐酸1+1(6.7),定容。2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,于一组100mL容量瓶(6.18)中，加入10mL盐酸1+1(6.7),定容，摇匀，移入塑料瓶(6.20)中。此系列溶液硫和磷的质量浓度分别为0μg/mL、11.2.2加入10mL盐酸1+1(6.7)和30mL水，加热至盐类完全溶解，移入100mL容量瓶(6.18)预热ICP仪(6.37),同时用高纯氩(6.15)或高纯氮(6.16)吹扫光路和检测器系统至稳定状态。于表6推荐的波长处，先测定混合工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲线，再测定空白溶液和试液的光范围内再进行测试。GB/T43310—2023单位为纳米元素硫(S)磷(P)波长213.61811.4.2按公式(2)计算三氧化硫和五氧化二磷的质量分数。12硅的测定(适用于硅质量分数小于1%)12.1.2硅工作曲线系列溶液：于一组100mL容量瓶(6.18)中，用移液管(6.17)移取硅标准储备溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,于一组100mL容量瓶马弗炉(6.36)中先低温加热，逐渐升高温度至1000℃,熔融至透明状态。继续熔融15min,旋转坩12.2.2盖上表面皿，加入10mL盐酸(6.2)溶解，用少量盐酸1+1(6.7)及热水洗净坩埚，并入四氟烧12.4.2按公式(2)计算二氧化硅的质量分数。测试报告应至少包括以下内容：GB/T43310—2023d)测试过程中必要详情描述；GB/T43310—2023称取1.0000g±0.0001g高纯铝于1000mL烧杯中，加入200mL水，再加入30mL盐酸1+1,在电炉上低温加热至铝完全溶解，煮沸。取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至标称取2.4973g±0.0001g预先经105℃~110℃干燥2h的高纯碳酸钙于300mL烧杯中，加入称取1.6583g±0.0001g预先经800℃±50℃灼烧至恒重的高纯氧化镁于300mL烧杯中，加入称取1.4300g±0.0001g预先经400℃灼烧30min的高纯三氧化二铁于300mL烧杯中，加入称取2.7485g±0.0001g预先经400℃~500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰于300mL烧杯中，溶称取3.5325g±0.0001g氧氯化锆(ZrOCl₂·8H₂O)于500mL烧杯中，加入约200mL盐酸1+1称取2.2943g±0.0001g氧氯化铪(HfOCl₂·8H₂O)于500称取1.4370g±0.0001g预先经105℃~110℃干燥2h的高纯碳酸钡于300mL烧杯中，加入GB/T43310—2023称取5.3228g±0.0001g预先经105℃~110℃烘干至恒重的碳酸锂于300mL烧杯中，溶于称取2.5421g±0.0001g预先经500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠于300mL烧杯中，溶于称取1.9068g±0.0001g预先经500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钾于300mL烧杯中，溶于称取1.2668g±0.0001g预先经105℃~110℃烘干至恒重的氯化铯于300mL烧杯中，溶于称取2.6299g±0.0001g无水硫酸钴(可用硫酸钴CoSO₄·7H₂O经500℃~550℃灼烧至恒重)称取2.3211g±0.0001g硝酸铋[Bi(NO₃)₃·5H₂O]于300mL烧杯中，加入50mL硝酸1+1,冷称取19.6546g±0.0001g硫酸铍(BeSO₄·4H₂O)于300mL烧杯中，溶于水，加入10mL硫称取1.1423g±0.0001g预先经700℃灼烧2h的高纯氧化镉于300mL烧杯中，加入20mL盐GB/T43310—2023称取1.0000g±0.0001g高纯铅(预先用硝酸1+9洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风称取1.2611g±0.0001g预先经105℃~110℃干燥2h的三氧化钨(可用钨酸铵在400℃~500℃灼烧20min分解后生成的三氧化钨制备)于300mL烧杯中，加入30mL～40mLNaOH溶称取1.4148g±0.0001g预先经105℃~110℃灼烧至恒重的氯化铷于300mL烧杯中，溶于称取1.0000g±0.0001g锡于300mL烧杯中，加入50mL水，缓慢加入盐酸1+1溶解，冷却至称取1.3203g±0.0001g于干燥器(内有硫酸)中干燥至恒重的三氧化二砷于300mL塑料烧杯瓶中。称取2.7426g±0.0001g酒石酸锑钾[C₄H₄KO₇Sb·1/2H₂O]于300mL烧杯中，加入200mL称取1.2284g±0.0001g预先经105℃~110℃干燥至恒重的光谱纯二氧化铈，置于250mL烧称取0.2139g±0.0001g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英(99.99%),于已用1.5g无水碳酸入150mL热水，搅拌使其溶解(此时溶液应澄清),冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至标GB/T43310—2023(资料性)市售标准物质(样品)市售标准物质(样品)见表B.1。表B.1市售标准物质(样品)编号名称元素介质(质量分数)质量浓度pg/mL铝标准溶液Al