TZJYB 0005-2024 口服制剂包装用聚对苯二甲酸乙二酯（PET）树脂

ICS11.120CCSC21团 体 标 准T/ZJYB0005—2024（PET）树脂Polyethyleneterephthalate(PET)ResinforOralPreparationPackage2024-06-11发布 2024-06-11浙江省药品食品包装药用辅料行业协会 发布T/ZJYB0005—2024T/ZJYB0005—2024II目 次前 言 II引 言 III1 1范引文件 1语定义 14 1验法 2验则 5志随文件 6装运、存 6附录A （料）对苯甲乙酯（PET）树脂外照谱 7附录B （料）国药典<661.1>塑组料 8附录C （料）洲典3.1.15用非射制容的对二酸乙醇材料 10T/ZJYB0005—2024T/ZJYB0005—2024IIII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。GB/T17931-2018（本文件由浙江省药品食品包装药用辅料行业协会归口。本文件主要起草单位：万凯新材料股份有限公司。T/ZJYB0005—2024T/ZJYB0005—2024IIIIII引 言（USP＜661＞T/ZJYB0005—2024T/ZJYB0005—2024PAGEPAGE10口服制剂包装用聚对苯二甲酸乙二酯（PET）树脂范围本文件规定了口服制剂包装用聚对苯二甲酸乙二酯（PET）树脂的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存。PET（GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6679—2003GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9345.2—2008塑料灰分的测定第2部分：聚对苯二甲酸烷撑酯GB/T14190—2017纤维级聚酯(PET)切片试验方法GB/T17931—2018瓶用聚对苯二甲酸乙二酯（PET）树脂GB/T19466.3—2004塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定SH/T1817—2017塑料瓶用聚对苯二甲酸乙二酯（PET）树脂中残留乙醛含量的测定顶空气相色谱法SH/T1824—2019塑料热塑性聚酯中锑含量的测定《中国药典》（四部）通则4002包装材料红外光谱测定法《中国药典》（四部）通则0401紫外-可见分光光度法《中国药典》（四部）通则0411电感耦合等离子体原子发射光谱法《中国药典》（四部）0900特性检查法《中国药典》（四部）9621药包材通用要求指导原则GB/T17931—2018界定的术语与定义适用于本文件。要求。表1 技术求序号项目单位要求1外观异色粒子粒/500g≤12粉末mg/kg≤1003特性黏度dL/gM1±0.024乙醛含量μg/g≤0.85色度L值-≥83.06a值--2.0±1.07b值-≤-0.58二甘醇含量（质量分数）%M2±0.29端羧基含量mmol/kg≤2010熔融峰温（DSC法）℃M3±2.011水分（质量分数）%≤0.212灰分（质量分数）%≤0.0713锑含量（质量分数）mg/kg≤20014水供试液澄清度与颜色-无色且澄清15乙醇供试液澄清度与颜色-无色且澄清16水供试液酸碱度0.01mol/L氢氧化钠消耗体积mL≤0.5170.01mol/L盐酸消耗体积mL≤0.518水供试液吸光度220～340nm-≤0.219400～800nm-≤0.0520乙醇供试液吸光度220～340nm-≤0.221400～800nm-≤0.0522水供试液中易氧化物0.01mol/L硫代硫酸钠消耗体积mL≤0.523可提取金属（8项）盐酸供试液中铝mg/L≤124氢氧化钠供试液中钡mg/L≤125盐酸供试液中钴mg/L≤126盐酸供试液中锰mg/L≤127氢氧化钠供试液中钛mg/L≤128盐酸供试液中锌mg/L≤129盐酸供试液中锑mg/L≤130盐酸供试液中锗mg/L≤1注1：M1、M2、M3均为每牌号产品该项指标的标称值；注2：锑含量通常为≤200mg/kg，客户有特殊要求时可以达到≤100mg/kg。GB/T6682—200810.0g200mL50℃加5h4h10.0g100mL96%)并且50℃加热hh20.0g50mL0.1mol/L505h4h——氢氧化钠供试液：取20.0g样品，置于磨口硼硅酸盐玻璃烧瓶中，加入50mL0.01mol/L氢氧化钠并在50℃加热5h，冷却后，倒出溶液。应在制备后4h内使用。外观形状目视检测称取500g试样，精确至1g。将试样放入白色搪瓷盘中，检出异色粒子并记录其数目。粉末按GB/T14190—2017中5.8方法A（法规进 鉴别取本品适量，照《中华人民共和国药典》（四部）通则4002包装材料红外光谱测定法第二法测定，与典型图谱比较，典型图谱见附录A。将约10g的样品置于液氮或干冰中冷却约10min。取出样品后立即用粉碎机粉碎，粉碎时间不超过30s，样品应全部粉碎至1mm以下颗粒，所有粉碎颗粒作为测试试样。按GB/T14190—2017中5.1.1规定进行，溶剂按其5.1.1.3.2配制，方法A（毛细管黏度计法）为仲裁法。其中试样量为(0.125±0.005)g；溶解条件为：在（110±10）℃温度下使试样全部溶解，溶解时间应控制在30min以内，超过此时间应重新制备样品；恒温水浴温度为（25.00±0.02）℃。按GB/T14190—2017中5.1.1.7.3进行。按SH/T1817—2017规定进行。色度按GB/T14190—2017中5.5.230min按GB/T14190—2017中5.2方法A（甲醇酯交换法）规定进行。按GB/T14190—2017中5.4规定进行。（DSC）按GB/T19466.3—2004规定进行。样品量为5mg～10mg；保护气为氮气，典型的保护气流量为50mL/min；升降温速率为10℃/min。水分按GB/T14190—2017中5.7规定进行。其中，方法A（重量法）为仲裁法。灰分按GB/T9345.2—2008规定进行。称样量为20g，马弗炉温度为（850±50）℃。锑含量按SH/T1824-2019规定进行。按5.1.2所制备的水供试液和乙醇供试液，照《中华人民共和国药典》（四部）通则0900特性检查法中0901溶液颜色检查法和0902澄清度检查法规定进行。取按5.1.2500.15mL0.01mol/L0.2mL0.01mol/L取5.1.2（四部0401nm～340nm400nm～800nm取5.1.2制备的乙醇供试液，照《中华人民共和国药典》（四部）通则0401紫外-可见分光光度法，分别在220nm～340nm和400nm～800nm波长范围内，测定吸光度。取5.1.220.0mL2mL0.5mol/L20.0mL0.002mol/Lmin0.01mol/L时，加入0.25mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失，记录消耗体积；用20.0mL的纯化水溶液做空白，同法滴定，做空白校正，结果取空白校正后的体积。（8）5.1.2四部200mg/L0.1mol/L396.15nm396.25nm；——可提取锑：取氢氧化钠供试液，采用锑标准溶液(100mg/L锑)制备对照液，用0.01mol/L盐酸稀释。分析波长为231.15nm或217.58nm，光谱背景为231.05nm；(50mg/L0.1mol/L455.40nm455.30nm；(100mg/L0.1mol/L228.62nm228.50nm；——可提取锗：取氢氧化钠供试液，采用锗标准溶液(100mg/L锗)制备对照液，用0.01mol/L盐酸稀释。分析波长为206.87nm或265.12nm，光谱背景为206.75nm；100mg/L0.1mol/L257.61nm257.50nm；100mg/L0.1mol/L323.45nm334.94nm323.35nm；100mg/L0.1mol/L213.86nm213.75nm。产品的检验分为放行检验和验证检验。14——正式生产过程中，原材料或工艺有较大改变，可能影响产品性能时；——产品长期停产后重新开始恢复生产或生产装置检修后恢复生产时；——放行检验结果与上次验证检验结果有较大差异时（OOT）。GB/T6679—2003GB/T6678—2003规定确认取样件（包）数。1GB/T8170—2008包装产品包装应满足使用强度要求，内层为聚乙烯薄膜，中层为外套聚乙烯编织袋，外层为聚乙烯薄膜。运输贮存产品应置于干燥、通风、清洁的仓库内贮存。贮存时，应远离热源，并防止阳光直接照射。AA附 录 A（资料性）聚对苯二甲酸乙二酯（PET）树脂红外对照图谱图A.1 对二酸二酯（PET）脂外图谱BB附 录 B（资料性）美国药典<661.1>塑料组件材料661.2661.2（PET）（PETG））（PET）（PETG鉴别（<197F>）3800cm-1～650cm-1（2.6um～15um）（PET）USP（PETG）//USP4.0（PETG）USP6.0℃。注：聚对苯二甲酸乙二醇酯和改性聚对苯二甲酸乙二醇酯（PETG）的鉴别仅需要符合一种试验程序。供试液溶液S1和溶液S5（见表B.1）的最大吸光度分别为0.2和0.05。此外，对于有颜色的聚对苯二甲酸乙二醇酯，水供试液在400nm～800nm的最大吸光度为0.05。S10.5的0.01mol/L0.5mL的0.01mol/L样品与空白TOC浓缩液之间的差异不超过5mg/L。铝供试液溶液S3含铝不超过0.4mg/L（ppm），相当于1μg/g。锑供试液溶液S4含锑不超过0.4mg/L（ppm），相当于1μg/g。报告，供试液溶液S3高于0.01mg/L（ppm）（相当于0.025μg/g）的测量值。如果测量值低于这些值，则报告小于0.01mg/L（ppm）的结果，相当于小于0.025μg/g。钡供试液溶液S3含钡不超过0.4mg/L（ppm），相当于1μg/g。锗S40.4mg/L（ppm）1μg/g锰S30.4mg/L（ppm）1μg/g钛S30.4mg/L（ppm）1μg/g锌S30.4mg/L（ppm）1μg/g注：同样报告其他相关可提取金属的试验结果。表B.1 类学验实施供液仅录部分)供试液名称聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和改性聚对苯二甲酸乙二醇酯（PETG）溶液S1水吸光度①、酸碱性、TOC溶液S2甲苯N/A溶液S3酸可提取金属：Al，As，Ba，Cd，Co，Hg，Mn，Ni，Pb，Ti，V和Zn溶液S4碱可提取金属：Sb和Ge溶液S5乙醇吸光度溶液S6四氢呋喃N/A溶液S7苯酚N/ACC附 录 C（资料性）欧洲药典3.1.15用于非注射制剂容器的聚对苯二甲酸乙二醇酯材料定义1，4-0.5%生产生产过程需要验证粒料中乙醛的残留量不大于10mg/L。性状几乎不溶于水、乙醇(96%)和二氯甲烷，溶于强碱。鉴别0.10g25mL200g/LR50R30minR100mL滤，过滤后用纯化水R1.0mL100mL，在210～330nm2.2.25240nm0.05g2mLRmm×15mm100℃～1052。用(2.2.241725cm-1、1410cm-1、1265cm-1、1120cm-11100cm-1、1020cm-1、875cm-1725cm-1测试1cm10.0g200mLR50℃hhg100mL(96%)R50℃hh20g50mL0.1mol/L50℃hh20g50mL0.01mol/L505hh(2.2.1)。2.2.1(2.2.250mL0.15mLBRPR0.01mol/L0.5mL0.2mLR0.01mol/L0.5mL。(2.2.25220nm～340nm0.20400nm～800nm，0.05。C.5.10(2.2.25400nm～800nm0.0520.0mL2mL0.5mol/L20.0mL0.002mol/Lmin1R0.25mLRmol/L20.0mLR0.5mL32g20mLR，h10mL100℃～10530mg1mg/L(2.2.57)：——供试液：盐酸供试液；——对照液：采用铝标准溶液R(含200mg/L铝)制备对照液，用0.1mol/L盐酸稀释；——波长：采用396.15nm铝发射光谱，光谱背景为396.25nm；——确认所用0.1mol/L盐酸中没有铝。1mg/L(2.2.57)：——供试液：氢氧化钠供试液。——对照液：采用锑标准溶液R(100mg/L锑)制备对照液，用0.01mol/L盐酸稀释。——波长：采用231.15nm或217.58nm的锑发射光谱，光谱背景为231.05nm。——确认所用0.1mol/L盐酸中没有锑。1mg/L(2.2.57)：——供试液：盐酸供试液。——对照液：采用钡标准溶液R(50mg/L钡)制备对照液，用0.1mol/L盐酸稀释。——波长：采用455.40nm的钡发射光谱，光谱背景为455.30nm。——确认所用0.1mol/L盐酸中没有钡。1mg/L(2.2.57)：——供试液：盐酸供试液。——对照液：采用钴标准溶液R(100mg/L钴)制备对照液，用0.1mol/L盐酸稀释。——波长：采用228.62nm的钴发射