TSTEI 0006-2024 党参等食药物质中稀土元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法

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T/STEI团 体 标 准T/STEI0006—2024党参等食药物质中稀土元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法Determinationofrare-earthinfoodandpharmaceuticalsubstancessuchasCodonopsisinductivelycoupledplasmamassspectrometry2024-04-12发布 2024-07-01实施山东省微量元素科学研究会  发布T/STEI0006—2024前 言本文件按照GB/T1.1—20201草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由山东省微量元素科学研究会提出并组织实施。本文件由山东省微量元素科学研究会归口。IT/STEI0006—2024党参等食药物质中稀土元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法范围本文件规定了党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等9种食药物质中17本文件适用于党参、肉苁蓉、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶等9种食药物质中镧LaCePrNdPmSmEuGdTbDyHoErYb、镥Lu、钪Sc、钇Y17种稀土元素的测定。规范性引用文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。食药物质指传统作为食品，且列入《中华人民共和国药典》的物质。缩略语ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪。方法原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以稀土元素特征质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测稀土元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。1T/STEI0006—2024试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。试剂水：GB/T6682规定的一级水。硝酸（HNO36.1.3氩气（Ar（99.95%或液氩。6.1.4氦气（H：氦气(99.95%)。试剂配制%：取0mL0mL。标准品（1μg/mL）(ScYLaCePrPmNdSmEuGdTbDyHo、Er、Tm、Yb、Lu)，采用单元素或多元素有证标准物质。（1gm（hIn、eGe标准溶液配制稀土元素混合标准使用溶液100ngmL：取适量c、Y、ae、r、m、Nd、m、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的单元素或多元素有证标准物质，用硝酸溶液（体积分数2%）稀释至浓度为100.0µg/L的元素混合标准使用溶液。标准曲线工作液：取适量元素混合标准使用溶液，用硝酸溶液（2%）配制成浓0μg/L0.05μg/L、0.10μg/L、0.50μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L的标准系列。注：根据样品消解溶液中稀土元素质量浓度水平，适当调节标准系列浓度范围。内标使用液：取适量内标单元素或多元素标准贮备液，用硝酸溶液（2%）稀释25μg/L̴100μg/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。仪器和设备2T/STEI0006—2024高速粉碎机。0.1mg1mg。10mL、25mL、50mL、1000mL。高压密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯高压消解罐。赶酸仪：可调式控温，精度±2℃。（IP-MS。分析步骤试样预处理取适量样品，必要时洗净、晾干，经高速粉碎机粉碎，混匀，备用。试样消解0.2g～0.50.001g或0.00016mLh，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解（消解条件参见附录A表A.1。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，将高压消解罐放入赶酸仪上，于140℃赶酸。消解罐取出放冷，将消化液转移至10mL容量瓶中，用水洗涤消解罐3次，洗液合并于容量瓶中并用纯水定容至刻度，混匀备用；按同样方法制备样品空白。ICP-MS根据各自仪器响应强度，在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法及选择各待测元素同位素钪45c89Y139a140e（14r（14m146Nd147m、15u157G159163D165H16r169m172Yb、镥（17uKD模式进AA.2。标准曲线、检出限及定量限C。试样溶液的测定3T/STEI0006—2024结果计算与表述试样中第i个稀土元素含量按照式（1）计算：……….（1）式中：Xi———— 样品中第i个稀土元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）Ci———— 试样溶液中第i个稀土元素的测定值，单位为微克每升（μg/L）Ci0———— i个稀土元素的测定值，单位为微克每升（μg/L）；V （mL；m g；1000———— 单位转换。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留3位有效数字。注：若分析结果需要以氧化物含量表示，则参见附录B，将各元素含量乘以换算系数F。精密度10μg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立10μg/kg20%。4T/STEI0006—2024微波消解参考条件见表

附录A样品测定参考条件表A.1微波消解参考条件步骤控制温度℃升温时间min恒温时间min11205521505103190520A.2表A.2电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件仪器参数数值仪器参数数值射频功率1550W雾化器同心雾化器等离子体气流量14L/min采集模式跳峰辅助气流量0.8L/min测定点数3载气流量1.0L/min采样锥/截取锥镍锥雾化室温度2.7℃重复次数35T/STEI0006—2024附录B稀土元素氧化物的换算系数B.1稀土元素及其常见氧化物，各元素换算为氧化物的换算系数，见表B.1。表B.1稀土元素及其常见氧化物，各元素换算为氧化物的换算系数元素A原子量M氧化物AmOn分子量MM换算系数FSc44.96Sc2O3137.921.534Y88.91Y2O3225.821.270La138.9La2O3325.821.173Ce140.1CeO2172.111.228Pr140.9Pr6O111021.461.208Nd144.2Nd2O3336.421.166Sm150.4Sm2O3348.821.160Eu152.0Eu2O3352.021.158Gd157.3Gd2O3362.621.153Tb158.9Tb4O7747.641.176Dy162.5Dy2O3373.021.148Ho164.9Ho2O3377.821.146Er167.3Er2O3382.621.143Tm168.9Tm2O3385.821.142Yb173.0Yb2O3394.021.139Lu175.0Lu2O3398.021.137注：各元素换算为氧化物的换算系数FF=M[AmOn]/（m*M[A]）式中：A 稀土元素；M[A] 稀土元素原子量；M[AmOn] 稀土氧化物分子量；m 稀土氧化物分子式中稀土元素的摩尔系数。6T/STEI0006—2024附录C（资料性）C.1固体样品以0.5g，定容体积至10mL计算，本方法各元素的检出限和定量限见表C.1表C.1各元素的检出限、定量限元素（μg/kg）定量限（μg/kg）元素（μg/kg）定量限（μg/kg）Sc