TSTEI 0005-2024 党参等食药物质中多元素的测定

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T/STEI团 体 标 准T/STEI0005—2024党参等食药物质中多元素的测定Determinationofmultipleelementsinfood/pharmaceuticalsubstancesuchasCodonopsisroot2024-04-12发布 2024-07-01实施山东省微量元素科学研究会  发布T/STEI0005—2024前 言本文件按照GB/T1.1—20201草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由山东省微量元素科学研究会提出并组织实施。本文件由山东省微量元素科学研究会归口。本文件起草单位：山东省疾病预防控制中心、滨州市疾病预防控制中心本文件要起草人：杨路平、王晓琳、王国玲、邵立君、任晓菲、张欣欣、焦燕妮、张小红IT/STEI0005—2024党参等食药物质中多元素的测定范围本文件规定了党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等9种食药物质中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法的原理、试剂与仪器设备、分析步骤、结果计算与表述、精密度等。本文件适用于党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等9种食药Lieirneoiu，（Z，砷（s，硒（e，镉（d，锡（n，锑b，钡（a，汞（g，铊l，铅Pb）共20种元素的测定。规范性引用文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。食药物质指传统作为食品，且列入《中华人民共和国药典》的物质。缩略语ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪。方法原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。1T/STEI0005—2024试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。试剂水：GB/T6682规定的一级水。硝酸（HNO36.1.3氩气（Ar（99.95%或液氩。6.1.4氦气（H：氦气(99.95%)。试剂配制%：取0mL0mL。标准品元素贮备液（1000m/L（（1000/L标准溶液配制混合标准工作溶液：取适量单元素或多元素有证标准物质，用硝酸溶液（2%）A。注：根据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围（2%）25μg/L~100μg/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。仪器和设备高速粉碎机。0.1mg1mg。10mL、25mL、50mL、1000mL。高压密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯高压消解罐。2T/STEI0005—2024赶酸仪：可调式控温，精度±2℃。（IP-MS。分析步骤试样预处理取适量样品，必要时洗净、晾干，经高速粉碎机粉碎，混匀，备用。试样消解0.2g～0.50.001g或6mL1h，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解，消解条件参见附录B表B.1。冷却后取出，缓慢100mL或50mL3ICP-MSICP-MSB表B.2BB.3。B表B.4。测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的质荷比（m/z）BB.5。标准曲线、检出限及定量限C。试样溶液的测定结果计算与表述试样中待测元素的含量按照式（1）计算：3T/STEI0005—2024…………(1)式中：X————（/kg；C————（/L；0————μL；V————（mL；m————（；f————试样稀释倍数；1000————换算系数；注：计算结果保留3位有效数字精密度1mg/kg10%1mg/kg0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的0.1mg/kg20%。4T/STEI0005—2024附录AA.1 ICP-MS方法中元素标准溶液系列质量浓度参加见表A.1A.1 ICP-MS方法中元素标准溶液系列质量浓度元素标准系列（μg/L）2（μg/L）3（μg/L）4（μg/L）5（μg/L）6（μg/L）Li015102050Be015102050Ti01050100200500V015102050Cr015102050Mn01050100200500Fe0501002005001000Co015102050Ni015102050Cu01050100200500Zn01050100200500As015102050Se015102050Cd015102050Sn00.10.51510Sb00.10.51510Ba01050100200500Hg00.10.51510Tl00.10.51510Pb0151020505T/STEI0005—2024附录B消解仪操作参考条件微波消解参考条件见表B.1。表B.1 微波消解参考条件步骤控制温度℃升温时间min恒温时间min11205521505103190520电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）仪器操作参考条件见表B.2。表B.2 电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件仪器参数参数仪器参数参数射频功率1550W雾化器同心雾化器等离子体气流量14L/min采集模式跳峰辅助气流量0.8L/min测定点数3载气流量1.0mL/min采样锥/截取锥镍锥雾化室温度2.7℃重复次数3元素分析模式参考表B.3。表B.3 电感耦合等离子体质谱仪元素分析模式被测元素分析模式被测元素分析模式LiSTD/KEDCuKEDBeSTD/KEDZnKED6T/STEI0005—2024TiKEDAsKEDVKEDSeKEDCrKEDCdKEDMnKEDSnKEDFeKEDSbKEDCoKEDBaSTD/KEDNiKEDHgSTD/KEDTlSTD/KEDPbSTD/KED元素干扰校正方程参考表B.4。表B.4 元素干扰校正方程同位素推荐的校正方程51V[51V]=[51]+0.3524×[52]-3.108×[53]75As[75As]=[75]-3.1278×[77]+1.0177×[78]78Se[78Se]=[78]-0.1869×[76]114Cd[114Cd]=[114]-1.6285×[108]-0.0149×[118]208Pb[208Pb]=[206]+[207]+[208]注1：[X]为质量数X处的质谱信号强度——离子每秒计数值（CPS）。注2：对于同量异位素干扰能够通过仪器的碰撞反应模式得以消除的情况下，除铅元素外，可不采用干扰校正方程。注3：低含量铬元素的测定需采用碰撞反应模式。待测元素和内标元素同位素（m/z）B.5。表B.5 待测元素推荐选择的同位素和内标元素被测元素m/z内标被测元素m/z内标7T/STEI0005—2024Li772GeCu63/6572Ge/103Rh/115InBe972GeZn6672Ge/103Rh/115InTi4872GeAs7572Ge/103Rh/115InV5172GeSe7872Ge/103Rh/115InCr52/5372GeCd111103Rh/115InMn5572GeSn118103Rh/115InFe56/5772GeSb123103Rh/115InCo5972Ge/103Rh/115InBa137103Rh/115InNi6072Ge/103Rh/115InHg200/202185Re/209BiTl205185Re/209BiPb206/207/208185Re/209Bi8T/STEI0005—2024附录C（资料性）C.10.525mLC.1。表C.1 各元素的检出限及定量限被测元素检出限（mg/kg）定量限（mg/kg）被测元素检出限（mg/kg）（mg/kg）Li0.020.06Cu0.050.15Be0.0020.006Zn0.51.5Ti0