TSTEI 0003-2024 全血中多元素的测定电感耦合等离子体质谱法

ICS11.100CCSQ8491

T/STEI团 体 标 准T/STEI0003—2024Determinationofmultipleelementsinwholeblood—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2024-04-12发布 2024-07-01实施山东省微量元素科学研究会  发布T/STEI0003—2024前 言本文件按照GB/T1.1—20201草。本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱仪对全血（含血清）中多元素测定的方法，本标准包括检测原理、试剂材料、仪器设备、样品处理、分析步骤、精密度与准确度等技术要求。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由济南市疾病预防控制中心提出。本文件由山东省微量元素科学研究会归口。本文件起草单位：济南市疾病预防控制中心、山东大学、山东第一医科大学、山东省计量科学研究院。本文件主要起草人：张鑫、高希宝、刘仲、张瑛、孙湛、刘岚铮、安康、许爱华、吴虹、郑敏、田文霞。IT/STEI0003—2024全血中多元素的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)范围本文件规定了全血（含血清）中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。适用于人体全血（含血清规范性引用文件GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法原理试样经稀释液溶解处理后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。试剂硝酸(HNO3)：优级纯或更高纯度。X-100（TritonX-100）。异丙醇：色谱纯。1T/STEI0003—20244.1.4氩气(Ar)：氩气(≥99.995)或液氩。4.1.5氦气(He)：氦气(≥99.995)。试剂配置0.10mL500mL20mL硝酸，1000mL，混匀。标准品元素贮备液(1000mg/L100mg/L)：锂、铍、硼、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、内标元素贮备液(1000mg/L)标准溶液配置混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用稀释液逐级稀A.1。注:依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。内标使用液 取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用稀释液配制合适浓度的内标使用液，内标使用液浓度见A.2。注:内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。仪器和设备电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。离心机。涡旋混合器。分析步骤样品处理2T/STEI0003—2024样品采集：全血样本采集到有乙二胺四乙酸（EDTA）抗凝剂的抗凝采血管中，样品不少于1mL，置于-20℃冰箱冷冻保存，待测。30s混匀，待测。若样品存在血凝和沉淀等情况，需从-2025±532小时冷冻，反复冻融两次，并做相应备注。1mL0.50mL15mL塑料离心管中（如果在吸10mL，在涡旋混合器上振荡至均匀。4500rpm5分钟，取上清液测定。同时做现场空白试验(采用采血针，按照采血的方式将超纯水注入抗凝管后与样品同步处理)，计算时不需扣除空白样品值。样品提取液在4℃条件下可保存1周。仪器参考条件B.1B.2。注:B.3。测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应m/zB.4。标准曲线的制作试样溶液的测定将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。分析结果的表述试样中低含量待测元素的含量按下式计算:Xf3T/STEI0003—2024式中:X ———试样中待测元素含量，单位为微克每升(g/L);C ———试样溶液中待测元素质量浓度，单位为微克每升(μg/L);C0———试样空白液中待测元素质量浓度，单位为微克每升(μg/L);f ———试样稀释倍数。计算结果保留三位有效数字。精密度500μg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超10%500μg/L50μg/L时，在重复性条件下获得的两次独立测定结50μg/L20%。其他0.50mL10mL1。表1 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检出限及定量限序号元素名称元素符号检出限g/L定量限g/L1锂Li0.010.052铍Be0.050.23硼B0.314镁Mg255铝Al3106钙Ca5157钒V0.010.058铬Cr0.010.059锰Mn0.050.210铁Fe0.5211钴Co0.010.0512镍Ni0.050.24T/STEI0003—202413铜Cu0.3114锌Zn0.5215镓Ga0.010.0516砷As0.010.0517硒Se0.020.118铷Rb0.10.319锶Sr0.050.220钼Mo0.010.0521银Ag0.010.0522镉Cd0.010.0523锡Sn0.010.0524锑Sb0.020.125铯Cs0.0050.0226钡Ba0.10.327镧La0.0050.0228铈Ce0.0050.0229镨Pr0.0050.0230钕Nd0.0050.0231钐Sm0.0050.0232铕Eu0.0050.0233钆Gd0.0050.0234镝Dy0.0050.0235铒Er0.0050.0236铥Tm0.0050.0237镱Yb0.0050.0238镥Lu0.0050.0239铊Tl0.0050.0240铅Pb0.020.0541钍Th0.0050.0242铀U0.0050.025T/STEI0003—2024附 录 A标准溶液系列质量浓度ICP-MSA.1。表A.1 ICP-MS方法中元素的标准溶液系列质量浓度序号元素单位标准系列质量浓度（g/L）系列1系列2系列3系列4系列5系列61锂μg/L00.42412202铍μg/L00.42412203硼μg/L00.42412204镁μg/L040200400120020005铝μg/L010501003005006钙μg/L01005001000300050007钒μg/L00.42412208铬μg/L00.42412209锰μg/L01510305010铁μg/L0105010030050011钴μg/L00.10.513512镍μg/L00.424122013铜μg/L01510305014锌μg/L0105010030050015镓μg/L00.424122016砷μg/L00.424122017硒μg/L01510305018铷μg/L00.424122019锶μg/L00.424122020钼μg/L00.424122021银μg/L00.10.513522镉μg/L00.10.513523锡μg/L01510305024锑μg/L00.10.511.556T/STEI0003—202425铯μg/L00.10.511.5526钡μg/L00.424122027镧μg/L00.10.511.5528铈μg/L00.10.511.5529镨μg/L00.10.511.5530钕μg/L00.10.511.5531钐μg/L00.10.511.5532铕μg/L00.10.511.5533钆μg/L00.10.511.5534镝μg/L00.10.511.5535铒μg/L00.10.511.5536铥μg/L00.10.511.5537镱μg/L00.10.511.5538镥μg/L00.10.511.5539铊μg/L00.10.511.5540铅μg/L01510305041钍μg/L00.10.511.5542铀μg/L00.10.511.55ICP-MS方法中内标元素使用液参考浓度。5μg/L~50μg/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。7T/STEI0003—2024附 录 B仪器参考条B.1。表B.1 电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件参数名称参数参数名称参数射频功率1500W等离子体气流量15L/min载气流量0.80L/min辅助气流量0.40L/min氦气流量4mL/min~5mL/min雾化室温度2℃样品提升速率0.3r/s参数名称参数雾化器高盐/同心雾化器采样锥/截取锥镍/铂锥采样深度8mm~10mm采集模式跳峰(Spectrum)检测方式自动每峰测定点数1~3重复次数2~3B.2。表B.2 电感耦合等离子体质谱仪元素分析模式序号元素分析模式序号元素分析模式1锂碰撞、反应22镉碰撞、反应2铍碰撞、反应23锡碰撞、反应3硼碰撞、反应24锑碰撞、反应4镁标准、碰撞、反应25铯碰撞、反应5铝标准、碰撞、反应26钡碰撞、反应6钙标准、碰撞、反应27镧碰撞、反应7钒碰撞、反应28铈碰撞、反应8铬碰撞、反应29镨碰撞、反应9锰碰撞、反应30钕碰撞、反应10铁标准、碰撞、反应31钐碰撞、反应11钴碰撞、反应32铕碰撞、反应8T/STEI0003—202412镍碰撞、反应33钆碰撞、反应13铜标准、碰撞、反应34镝碰撞、反应14锌标准、碰撞、反应35铒碰撞、反应15镓碰撞、反应36铥碰撞、反应16砷碰撞、反应37镱碰撞、反应17硒碰撞、反应38镥碰撞、反应18铷碰撞、反应39铊碰撞、反应19锶碰撞、反应40铅碰撞、反应20钼碰撞、反应41钍碰撞、反应21银碰撞、反应42铀碰撞、反应B.3。表B.3 元素干扰校正方程同位素推荐的校正方程51V[51V]=[51]+0.3524×[52]-3.108×[53]75As[75As]=[75]-3.1278×[77]+1.0177×[78]78Se[78Se]=[78]-0.1869×[76]98Mo[98Mo]=[98]-0.146×[99]114Cd[114Cd]=[114]-1.6285×[108]-0.0149×[118]208Pb[208Pb]=[206]+[207]+[208]注1:[X]为质量数X处的质谱信号强度———离子每秒计数值(CPS)。2:注3:低含量铬元素的测定需采用碰撞反应模式。待测元素和内标元素同位素(m/z)B.4。表B.4 待测元素推荐选择的同位素和内标元素序号元素m/z内标序号元素m/z内标1锂772Ge22镉111103Rh/115In9T/STEI0003—20242铍972Ge23锡118103Rh/115In3硼1172Ge24锑123103Rh/115In4镁2472Ge25铯133103Rh/115In5铝2772Ge26钡137103Rh/115In6钙4472Ge27镧139103Rh/115In7钒5172Ge28铈140103Rh/115In8铬52/5372Ge29镨141103Rh/115In9锰5572Ge30钕146103Rh/115In10铁56/5772Ge31钐147103Rh/115In11钴5972Ge/103Rh/115In32铕153115In/185Re12镍6072Ge/103Rh/115In33钆157115In/185Re13铜63/6572Ge/103Rh/115In34镝163115In/185Re14锌6672Ge/103Rh/115In35铒166115In/185Re15镓7172Ge/103Rh/115In36铥1