TSDBJXH 0001-2024 白酒窖泥规范

ICS67.160.10CCSX63T/SDBJXH团 体 标 准T/SDBJXH0001-2024白酒窖泥BaijiuPit-mud2024-4-12发布 2024-4-20 实施山省白协会 发布T/SDBJXH0001-2024T/SDBJXH0001-2024PAGEPAGE10前 言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。本文件由山东省白酒协会提出并归口。本文件起草单位：济南瑞丰生物工程有限公司、齐鲁工业大学、山东青州云门酒业(集团)曲阜孔府家酒酿造有限公司、山东金彩山酒业有限公司。本文件主要起草人：陆奉勇、王瑞明、李丕武、王邦坤、吕志远、管桂坤、杜新勇、张彬、赵德义、王安京、孟宪军、任良栋、颜世昕、王琪、汪俊卿、杜鹏。白酒窖泥范围本文件规定了白酒窖泥的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于经功能微生物发酵制得的白酒窖泥，用于白酒固态发酵。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5749 生活饮用水卫生标准GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的配备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法GB5009.91 食品安全国家标准食品中钾、钠的测定GB/T10345 白酒分析方法GB/T191 包装储运图示标志QB/T4257 酿酒大曲通用分析方法DB34∕T2265窖泥中腐殖质的测定重铬酸钾氧化法NY/T1377 pH的测定下列术语和定义适用于本文件。BaijiuPit-mud以黏黄土或黏黑土、水为主要材料，添加有机氮源、无机氮源、碳源、微量元素等辅料，经窖泥功能微生物发酵、老熟等工艺获得的粘性半固态状物体。Acid-producingcapacity330.5厌氧条件下，50g450mL乙醇乙酸钠培养基（ES）7d，100mLmg/100mL。粘性半固态状物体。感官要求感官要求应符合表1规定。表1感官要求项目要求色泽灰色，灰褐色或黑色，有光泽气味有酯香和窖泥固有香气，香气纯正，无异臭状态柔熟细腻、质地均匀无杂质、粘稠感明显理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项 目指 标水份（%）30~45pH值5.5~7.0氨态氮（mg/100g干窖泥）≥80.0有效磷（mg/100g干窖泥）≥100.0腐殖质（%）≥2.0有效钾（mg/100g干窖泥）≥80.0产酸能力（以己酸计）mg/100mL ≥50.0梭状芽孢杆菌总数（cfu/g干窖泥）≥1.0×106感官取适量试样置于洁净的白色盘（瓷盘或同类容器）中，在自然光状态下，观察其色泽、状态，闻其气味。产酸能力按附录A.2.3测定。水分测定按QB/T4257中水份的测定方法测定。pH测定按NY/T1377土壤pH的测定方法测定。氨态氮测定按附录A.2.1测定。有效磷测定按附录A.2.2测定。腐殖质测定按DB34/T2265-2014窖泥中腐殖质的测定重铬酸钾氧化法进行测定。有效钾测定按GB5009.91-2017食品安全国家标准食品中钾、钠的测定第一法检测。梭状芽孢杆菌总数A.2.4批次的确定以同一次投料生产、同一规格、同一窖泥培养池的产品为一批。抽样规则和样本量抽样应均匀分布在窖泥培养池四个角和中心的中间层。抽样时应采用适宜的方法保证取样具有代表性，保证抽样部位和取样瓶的清洁。成品抽样的样本量见33（或300g（300mL），不足按照比例适当加取。3成品抽样的样本量批量/培养池样本量/桶或袋≤313～102＞103将所取样品混匀后，分为两份，一份检验，一份封存备查。密闭保存于包装℃数量、取样日期。出厂检验每批产品应经企业质检部门检验合格并附合格证后方可出厂。出厂检验项目为：感官、产酸能力、水分。型式检验型式检验的项目为本标准要求中规定的全部项目。列情况之一时必须进行型式检验：原辅材料有较大变化时；更改关键工艺或设备时；新试制的产品或正常生产的产品停产3个月后，重新恢复生产时；出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；国家质量监督管理部门依法提出要求时。判定规则检验项目全部符合本文件规定时，判定该批产品合格。2取样复检，以复检结果为准。超过两项指标不符合本文件规定时，判为不合格，不得复检。标志行标准、规格、生产日期、批号或代号、保质期等。GB/T191执行。包装包装容器应符合国家标准和行业标准及相关规定。包装容器应整齐卫生，无破损。运输运输过程中应有遮盖物，避免雨淋日晒，不得与有毒、有害、有腐蚀性物质混放、混运，运输工具应清洁、无毒、无污染。贮存产品应贮存于防渗、阴凉的密封池，避免风吹、日光照射、雨林，严禁与有毒、有害、有腐蚀性物质混放；放置防跌落、空池禁入标志。附录A取回的泥样（包括人工培窖的黄泥、发酵泥、复壮泥）因水分大，不宜长期2cm3~5昼夜，间隔翻拌，使之均匀风干。在半干时，将大块土捣碎，以免完全干后成硬块，不易粉碎。250g60目筛，保存在磨口瓶中。其中感官指标需用新鲜窖泥检测，氨态氮在风干过程中易变化，需用新鲜的泥样测定，同时测定水分，以换算为绝干样的含量。感官检验将样品置于干净、干燥的白瓷盘中，于自然光或相当于自然光的室内，目测检验色泽、组织形态及表面杂质，嗅其气味，触其状态，做出评价。理化检验氨态氮的测定原理纳氏试剂与氨反映生成浅黄色至红棕色的络合物。氨态氮浓度低时，溶液成400-425nmnm1mg/L时，产生红褐色沉淀，则不能比色。本法测得的氨态氮是游离氨和铵离子含氮的总量，因为铵盐在碱性溶液中将转变为能与奈氏试剂反应的氨。溶液中氨（CaMg等离子剂形成沉淀，使溶液浑浊干扰氨的测定。为避免此有害作用，故在待测液中加入Ca、Mg作用生成不解离的化合物，就可避免与纳氏试剂的相互作用。试剂10g7g50mL360g/L100mL，摇匀，静置，取上层清液使用。贮存于棕色具胶塞瓶中，可保存1年。酒石酸钾纳溶液：50g100mL水中，为驱除酒石酸钠钾中可能存在的铵盐，煮沸蒸发约1/3体积，冷却后再稀释至100mL。0.3819g100mLN1mg/mL。10mL1LN10μg/mLNH312.2μg/mL。其余：100g/L的氯化钠溶液；比色管；纳氏试剂；分光光度计。测定步骤(10μg/mL的氮0mL0.5mL1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL50mL比色管中，用水稀释曲线。或用目测法进行比较。1~5g(0.01100g/L2510min(必要时把硬块捣碎1mL滤液(必要时用水稀释后再吸取)50mL比色管中，用水稀释至刻1~21mL10min后以标准系列中“0”管为空白，于波长425nm处测吸光度。计算xc25n1 1 100 1 m1000

1w 式中：x —100克（mg/100g）；25 —窖泥稀释体积，单位为毫升（mL）；n —n=1；m —新鲜窖泥质量，单位为克（g）；1000—把μg换算成mg的系数；w —新鲜窖泥水分，单位为百分数（％）。有效磷测定原理首先用酸性氟化铵提取泥样中的有效磷[见反应式(1)，(2)]。溶出的磷酸或磷酸盐在酸性溶液中加入钼酸铵生成黄色的磷钼酸盐[见反应式(3)]原成蓝色络合物[见反应式(4)]。3NH4F+3HF+AlPO4→H3PO4+(NH4)3AlF6 （1）3NH4F+3HF+FePO4→H3PO4+(NH4)3FeF6 （2）12(NH4)2MoO3+H3PO4+21HCl+6O2→(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O+21NH4Cl （3）(NH4)3PO4·12MoO3+2C6H8O6+3HCl→3NH4Cl+2C6H6O6+2H2O+(Mo2O5·4MoO3)2·H3PO4 （4）试剂氟化铵-0.56g400mL100mLmol/L的盐酸，贮于塑料瓶。钼酸铵-5.00g42mL水中；在另一烧杯中8.0mL82mL于棕色瓶中。1.25g25mL容量瓶，加水定容至刻度，现配现用。9cm0.2mol/L4-5h,使0.2mol/L淋洗数次。最后用水洗至无酸性,60烘箱中干燥。磷标准液（50μg/mL）2h钾(KH2PO4)0.2195g,1L50μg/mL。磷标准使用液（20μg/mL）20.0mL50mL量瓶中,20μg/mL。硼酸（缓冲剂）：化学纯固体颗粒。测定步骤标准曲线绘制：2h后冷却的磷酸二氢钾(KH2PO40.2195g,容至1L，得到溶液浓度为50μg/mL的母液。从母液中吸取20.0mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到20μg/mL的磷标准使用液。吸取磷标准使用液0、2、4、6、8、10mL,分别注人50mL比色管中。加入2.00mL钼酸铵-1mL5%50mL刻度线，摇匀，15min1cm700nm标准液的磷微克数为纵坐标，绘制标准曲线。注：在相同条件（操作条件、温度）下，重复做标准曲线三次，来考察重现性。验证标准曲线的准确性2.00mL钼酸铵-1.00mL抗坏血酸能否完全与磷充分反15min2.5μg/mL的磷标准使用液，1cm700nm波长出测吸光度，将吸光值代入标准曲线，来验证是否能反应磷标准使用液的浓度。样品处理：称取1.00g新鲜窖泥于50mL离心管中，加入氟化铵-盐酸溶液至20mL，浸30min5min12500r/min3min。离心50mL0.1g之溶解后备用。试样中磷的测定1.00mL（1mL0.5mL浸出液即可)50mL2.00mL1mL5%50mL15min1cmnm“0”克数。计算出的新鲜窖泥样品的微克数要根据对应含水量折算成绝干样品含磷微克数。计算式中：

x m120

1001000

100100wx —100克（mg/100g）；m —风干窖泥试样质量，单位为克（g）；m1—根据磷标准曲线计算出的试样溶液中含磷微克数，单位为微克（μg）；V —吸取试样浸出液的毫升数，单位为毫升（mL）；w —风干试样水份，单位为百分数（％）；注意事项氟化铵有毒性，溶液不能用嘴吸取。加入硼酸可防止氟离子的干扰和对玻璃的侵蚀，能增加显色灵敏度。和显色时间。15min窖泥产酸能力试剂乙醇乙酸钠培养基（sodiumethylacetate,ES）无水乙酸钠5g/L；酵母膏10g/L；硫酸铵0.5g/L；磷酸氢二钾0.4g/L；七水0.210g/L1212050~602095%乙醇。2%（w/v）取2g硫酸铜，溶解到100mL蒸馏水中。测定步骤3500mL1500mLES培养基，平均每瓶加450mL，封口后，121℃灭菌30min。3500mL30~3420min。50g窖泥分别加入3个三角瓶中，封口后放置恒温箱中，温度33℃±0.5℃，培养7天。1~47天检测己酸含量。测定方法3mLCuSO423中分层，上层为绿色或淡绿色证明有己酸产生，颜色越深，产己酸的量越大。（pHr/minmin0.22μm超滤膜过滤后待用）GB/T10345-202212.1气相色谱法测定。Acid-producingcapacity33±0.5厌氧条件下，50g450mL乙醇乙酸钠培养基（ES）7d，100mLmg/100mL。梭状芽孢杆菌总数的测定试剂（1）乙醇乙酸钠固体培养基无水乙酸钠5g/L；酵母膏10g/L；硫酸铵0.5g/L；磷酸氢二钾0.4g/L；七水0.220g/L1212050~602095%乙醇，立即倾注平板，平板凝固后待用。测定步骤样品的制备取10g新鲜窖泥加入到90mL灭过菌并含有玻璃珠的蒸馏水中，震荡20min，8010min35以下，待用。测定方法1mL1∶101mL，沿管壁