(高清版)GBT 39715.2-2021 塑料 生物基含量 第2部分：生物基碳含量的测定

塑料生物基含量第2部分：生物基碳含量的测定Plastics—Biobasedcontent—Part2:Determin国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会IGB/T39715.2—2021/ISO166本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准本文件为GB/T39715《塑料生物基含量》的第2部分，GB/T39715已经发布了以下部分：本文件使用翻译法等同采用ISO16620-2:2019《塑料生物基含量第2部分：生物基碳含量的测—GB/T39715.1—2021塑料生物基含量第1部分：通用原则(ISO16620-1:2015,IDT)Ⅱ1GB/T39715.2—2021/IISO16620-1塑料生物基含量第1部分：通用原则(Plastics—Biobasedcontent—Part1:Gen-ISO16620-1界定的以及下列术语——IECElectropedia:可在/获得。pMC样品中¹⁴C同位素数量的标准和标准化值，是相对于标准化和标准草酸标准参比物质NIST碳元素的放射性/同位素14C有8个中子，6个质子和6个电子。2GB/T39715.2—2021/ISO16620-2:201914C:原子质量为14的碳同位素。AMS:加速器质谱Bq:贝可(衰变次数/秒)pMC:现代碳百分比TC:总碳化学物质中的¹⁴C来源于空气中CO₂。由于其放射性衰变，化石制品中不会有超过2万～3万年——方法A:液体闪烁计数法(LSC);——方法C:加速器质谱法(AMS)。3GB/T39715.2—2021/I附加要求测量所需时间方法A(LSC)低方法B(BI)低高方法都需要纯化的CO₂,否则在LSC检测的情况下，热量炸弹燃烧产生的氮氧化物将导致淬火和掺杂从而减少数量。当使用方法A(LSC)时，生物基碳含量低(<10%)的样品只能使用苯转化程序或直接用足够精度的LSC法进行测量(见附录A)。本文件规定了测定¹⁴C含量的一般样品制备和三种测试方法。采用这种模块化方法，普通装置的4GB/T39715.2—2021/ISO16620-2:2019对于100%生物质含量，可以使用N.I.S.T草酸标准参考物质(SRM4990c),草酸低热值而较难燃a)按第7章中的测试方法测定样品总碳含量xTC,以总质量的百分比或样品中总有机碳含量表b)采用第6章规定的试验方法，用⁴C含量值计算生物基碳含量xg,并用8.2中详述的校正因子c)将生物基碳含量计算为总碳含量xtC的一部分(见8.3.2)或总有机碳含量xOC的一部分(见在进行氢弹试验(1955年左右开始并于1962年终止)之前，过去的千年中大气4C水平一直保持在测试期间产生的¹⁴C使大气¹⁴C水平在1962年增加到200pMC,2010年下降到105pMC。根据增长间ASTMD6866-12使用的是100%生物基C值为100.5pMC(2018年)。该值是计算的基础，其他值对于100%的生物碳值相当于每年减少0.5pMC。因此，以每年的1月1日计算，表2列出的值反映出自2019年以来每年下降0.5pMC。5100%的生物碳值，REF待测定由100.5pMC值得到校正因子0.995(1/1.005)。在计算生物基碳含量时，如果4C含量为100/0.995pMC或每克碳13.56/0.995dpm,则认为2016年生长的生物质为100%生物基碳含量。8.3.1按质量xg计算生物基碳含量 (1)6式中：xg——以质量计的生物基碳含量，%;xTC——样品的总碳含量，%。8.3.3生物基碳含量xC的计算，该结果是TOC的一部分生物基碳含量xTC作为总有机碳含量的一部分，计算公式为(4),结果用百分比表示：式中：xg——以质量计的生物基碳含量，%;xToc——样品的总有机碳含量，%。9试验报告试验报告应至少包括下列内容：a)本文件编号，即GB/T39715.2—b)生物基聚合物材料或测试产品需要的所有信息，包括构成物质或产品的生物质的来源；c)确定检测实验室；d)样品制备；e)储存条件；f)测定¹4C含量的测试方法(方法A、方法B或方法C,分别见附录B、附录C或附录D);g)测定TC含量和TOC含量的试验方法(见第7章);h)测试结果需要包含表达结果的依据和同位素校正的应用，以及一份精确的说明；i)碳转化方法(见A.4);j)以dpm表示样品⁴C活性或C值；k)样品总碳含量xTC,结果用百分比表示；1)REF值的应用；78GB/T39715.2—2021/ISO1662完全氧化成CO₂。生物基聚合物的¹4C含量是由样品燃烧产生的CO₂测定的a)在气囊中直接收集形成的CO₂;b)在4mol/LNaOH溶液中吸收CO₂;采用方法B,如果样品中碳总量至少为2g,则允许在气袋，气a)在氨基甲酸酯溶液中直接吸附形成的CO₂(合适的含有氨基的CO₂吸收溶液，例如乙醇胺中b)在2mol/LNaOH溶液中吸附CO₂并将其在NaOH中转移至氨基甲酸酯溶液中；测定氨基甲酸酯溶液中的CO₂或从氨基甲酸酯溶液中再生出的CO₂中石墨的方法C。9制备不含碳酸盐的吸收液，用新开的NaOH颗粒容器就足够了。将NaOH颗粒溶于少量的水中(溶解过程中产生的热量会加速溶解过程)。少量沉淀表明Na₂CO₃的存在。通过倾析分离，将几乎不含碳酸盐的溶液稀释至所需体积。NaOH的溶解是一个放热过程，在稀释过程中浓缩溶液可能会沸糖等。注意不要超过氧气弹所允许的有机材料的最大含量。确定助燃测定燃烧后收集的溶液中碳酸盐的含量可用于测定转化率。碳酸盐含量应与燃烧样品(包括助燃择在4mol/LNaOH溶液中收集CO₂。当使用方法B或方法C时，在4mol/LNaOH溶液中或在合适的闪烁固体吸收剂上收集CO₂。c)用氩气冲洗炸弹并收集漂洗瓶中的CO₂。管式炉或燃烧装置应能将所含的碳完全转化为CO₂来燃烧所含的生物聚合物。对于方法A测定后装在密封的真空石英或Vycor玻璃管中收集二氧化碳。在引入二氧化碳之前，可将A.3.3直接LSC测量聚合物A.4.1LSC和BI方法14AN——为被测样品的标准化⁴C信号(同位素浓度或活度);;用dpm/gC(每分钟崩解度)来替代cpm/gC测定样品的活性。1⁴ARn=13.56±0.07dpm/gC=GB/T39715.2—2021/ISO16620-2:2019闪烁分子的相互作用观察β-粒子。由生物基聚合物燃烧形成的CO₂被收集在氨基甲酸酯溶液中。该B.3试剂和材料B.3.8分析纯级铬酸钾(在硫酸或磷酸中)。B.3.9合适的催化剂(基于Cr₂O₃或V₂O₅)。地球大气中极低的天然放射性碳-14(¹4C)(约10-¹²2%体积分数)需要额外的预防措施才能准确测量¹⁴C。注意消除宇宙和环境背景辐射和其他放射性同位素的存在电子噪声和不稳定性以及其他因素少高3个标准偏差的情况下才能计算出有限年龄。所有液体闪烁计数器的使用应符合这些规范。以获得最佳的LSC性能特征。对于生物基碳含量高(>10%)的材料，可直接在氨基甲酸盐溶液中使用吸附的CO₂。收集的CO₂与已经预热到700℃,化学计量的过量(锂：碳=3:1)熔融锂反应。Li₂C₂是通过将放置在真空下15min～30min,以去除任何未反应的气体完成Li₂C₂合成反应。将Li₂C₂冷却到室温，GB/T39715.2—2021/ISO1662C₂H₂气体生成苯(C₆H₈)催化剂已预热至≥90℃,使用水套冷却器避免分解在放热反应中产生的过多的热量。作为一种可选的钒催化剂可使用环境温度。苯在70℃~110℃的温度下由催化剂热演化而来然后在一78℃真空下收集。然后将苯冷冻，直到它被计数。氡可当苯处于干冰温度时，用泵抽除。或约为4.8×10-³mol/mL的Carbo-SorbE;应使用容量不超过80%。吸收过程中烧瓶应在冰中冷却。样品的活性与标准物质的活性进行比较。在相同条件下，辐射探测器(LSC)的¹⁴C记载数(¹⁴C衰加标准技术应用于检查每个样品或样品类型是否发生化学或光学淬火。因此，应使用有标记4C样本计数率减去计数器的背景计数率，得出净计数率。将净计数率标准化为LSC的标准化测试结果按A.4.1进行。GB/T39715.2—2021/ISO16620-2:2019子。它通过在比例气体计数器中的高压电极之间放电电流脉冲来检测β粒子。这些脉冲由β粒子引要使用此方法，样品必须是CO₂或转化为CO₂。从生物基聚合物燃烧获得的碳酸盐通过HCl酸化CO₂滞留在中心管中(通常在0.2MPa～0.3MPa),并且在中心线和反向壁之间引入高压。由¹⁴CC.4.1将4mol/LNaOH溶液中捕获的碳酸盐转化为CO₂的系统。BI测量仪器是几家放射性碳研究所开发的国产高科技设备。在编写本国际标准时还没有可供使的CO₂)被装入并在铜计数管(超纯铜)中计数，并且利用宇宙辐射的旧铅和反符合过滤获得所需的低GB/T39715.2—2021/ISO166C.5.6将形成的CO₂收集在浸没在液氮中的不锈钢捕集器中。C.5.7净化CO₂,例如在0℃下使用活性炭。C.5.9测量温度和压力以及捕集系统的已知体积来计算CO₂体积。C.5.10将CO₂转移到比例计数器(最C.5.14总误差是分析误差与标准和背景测定误差的组合。与抽样误差相比，后者的误差通常较小。通过几天的计数，可以获得0.3%～0.4%的典型总体(绝对)精度。除了申报值外，还应报告估计的C.5.15用活性炭净化CO₂时，应将活性炭筒预热约1h,以去除微量的氡(活性炭中铀的衰变产物)。样品计数率减去NaOH空白溶液的计数率便是净计数率。将净计数率标准化为参考标准(草酸GB/T39715.2—2021/ISO16620-2:2019(规范性)AMS使用高电位静电场，不仅可以加速，而且还专门形成仅允许进入光谱仪的C”+离子(n=1,…,4),不包括其他离子物质。在不影响选择性的情况下大大提高了灵敏度。由于4C是由石墨(碳)样D.3试剂和材料D.3.3铁或钴催化剂。D.4.2液氮冷冻站。D.5.1将碳酸盐溶液转移到提取瓶D.5.6将形成的CO₂收集在浸没在液氮中的捕集器中。GB/T39715.2—2021/ICO₂+H₂→H₂O+CO聚焦于靶材上。这释放出带负电的靶原子，产生36keV的Cions束。使目标D.5.11在串联加速器中，C-ions加速到末端(+2.5MeV),然D.5.12测量法拉第杯中的²C和¹³C(典型电流250D.5.13用静电偏转器和90°磁铁净化⁴C³+离子。在异丁烯电离室中进行测量，通过薄金属箔与加速有百分比现代碳(pMC)值，应使用从样品燃烧得到的CO₂中获得的稳定同位素数据(l³C/l²C比率)进AMS的标准化测试结果按A.4.2进行。[1]ISO609,Solidmineralfuels—Determinationofcarbonandhydrogen—Hightemperature-[2]ISO1716,Reactiontofiretestsforproducts—Determinationoetricmethodandcalculationofnetcalo[4]ISO8245,Waterquality—Guidel[5]ISO9963(allparts),Waterquality—Determinationofalkalinity[6]ISO10694,Soilquality—Determinationo[7]ISO13833:2013,Stationarysourceemissions—Determina[8]ISO15350,Steelandiron—Determir[11]ASTMD5291-16,StandardTestMethodsforInsdrogen,andNitrogeninPetroleumProductsandLubrica[12]ASTMD6866-18,StandardTestMethodsforDeterminingthe[13]ASTME1019,StandardTestMethodsforDetandOxygeninSteel,Iron,Nickel,andCobaltAlloys[14]EN13137,Characterizationofwaste—Determinationoftotalorganwaste,sludgesandsed[15]DIN51637,Liquidpetroleumproducts—Determinationofthebio-basedhydrocarboncon-bonfromarcheologicalsamples.Physicseducati[17]FunabashiM.,NinomiyaF.,KuniokaM.,OharaK.,BiomassCarbChemicalsMeasuredbyAcceleratorMassS15381547(2009).Openacc[18]GuptaS.K.,PolachH.A.,RadiocarboncarbonLaboratory,ResearchSchoolofPacificStudies,ANU,Canwandperspective.In:Radiocarbonafterfourdecades,(TaylorR.E.,LongA.,KraR.S.,eds.).Springer,NewYork,pp.184-97.[20]LAnnunziataM.F.,HandbookofRadioactivityAnalysis.Academicpress,sphere(1959-2003).Radiocarbon.2004,46[22]LewisC.W.,KloudaG.A.,EllensonW.D.,RadiocarbonmeacontributiontosummertimePM-2.5ambientaerosol[23]OnishiT.,NinomiyaF.,KuniokaM.,FunabashiM.,OharaK.,BofPolymerComposit