水质分析中溶液的配制和标定

第第页水质分析中溶液的配制和标定（一）盐酸标准溶液的配制和标定取9mL市售含HCl为37%、密度为1.19g/mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释到1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。精准称取于270—300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g（精准至0.2mg），置于250ml锥形瓶中，加水约50ml，使之全部溶解。加1—2滴0.1%甲基橙指示剂，用0.1mol/L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，猛烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为式中m———碳酸钠的质量，g；V———滴定消耗的盐酸体积，mL；53.00———1/2NaCO3的摩尔质量，g/moL。（二）EDTA标准溶液的配制和标定称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol/L。（1）用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度精准称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g（精准至0.2mg），置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL20%氢氧化钾溶液。使其PH12，加约10mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂（1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。），溶液呈现绿色荧光。立刻用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为尽头。记下消耗的EDTA溶液的体积。（2）用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度精准称取纯金属锌（或已于800℃烧烧至恒重的氧化锌0.38g），称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL1+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水衡释至刻度，摇匀，备用。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1—2滴，滴加20%六次皿基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为尽头。记下EDTA溶液消耗的体积。EDTA溶液的浓度用下式计算：式中m——基准物质的质量，；M——基准物质的摩尔质量，g/mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌（或氧化锌）时为65.39（或81.39）；V——滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c（1/2EDTA），这时c（1/2EDTA）=2c（EDTA）（三）硝酸银标准溶液的配制和标定称取1.6g已于500—600℃灼烧至恒重的优级纯氯化纳（精准至0.2mg）。加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化纳溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL，5%铬酸钾溶液1mL，用硝酸银溶液滴定至砖红色显现时即为尽头。记下硝酸银溶液的体积。用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为式中m—氯化钠的质量，g；58.44——Nacl的摩尔质量,g/mol；V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积,mL；V0——滴定空白时消耗银的体积,mL。（四）硝酸汞标准溶液的配制和标定称取2.45gHg（NO3）2•H2O[或2.3gHg（NO3）2]溶于50mL1+200硝酸溶液中，稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为0.014mol/L。精准称取已于500—600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g，溶于水并转移至250容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度0.01410mol/L。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加入100±10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示剂（0.5g二苯基碳酰二肼和0.05g溴酚蓝溶于100ml95%的乙醇中，贮存棕色瓶中，有效期六个月。）10滴，用0.05mol/L硝酸调整溶液由蓝色变为绿色，再过量10滴。此时溶液的PH值约为3.2，呈黄色。在猛烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时，再缓渐渐滴定至淡紫色时为尽头。记录硝酸汞溶液的体积。用100ml水代替氯化钠溶液,做空白试验。硝酸汞溶液的浓度为：式中V——滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积，ml；V0——滴定空白时消耗的硝酸汞体积，ml。（五）硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定称取硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）25g，溶于新煮沸冷却了的水中，加入0.1—0.12g碳酸钠，用水稀释至1000mL。此溶液的浓度约为0.1mol/L。放置15天后标定。精准称取于180℃干燥至恒重的基准溴酸钾0.65g（精准至0.2mg），置于烧杯中，用少量水溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加1.5g碘化钾，沿瓶内壁加入5mL1+1盐酸溶液，立刻盖上瓶塞，摇匀后再加70mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL0.2%淀粉溶液，连续滴定至蓝色突变为无色时即为尽头，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为式中m——溴酸钾的质量，g；V——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；27.83—1/6KbrO3的摩尔质量,g/mol。（六）高锰酸钾标准溶液的配制和标定将3.2g高锰酸钾溶于1000mL水中，加热煮沸1h随时加水以补充蒸发损失。冷却后在暗处放置7—10天。然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃漏斗加玻璃毛）过滤。滤液贮于干净的具玻塞棕色瓶中。此溶液c（1/5KMnO4）约为0.1mol/L。精准称取于105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.17g（精准至0.2mg），置于锥形瓶中，加水20ml使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30ml，加热至75—85℃，立刻用高锰酸钾溶液滴定，开始滴下的1—2滴高锰酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去。再连续滴入高锰酸钾溶液，直至溶液呈微红色且30s内不褪色时即为尽头。记下消耗的高锰