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文档简介

化学实验室基本操作目录第一部分:基本化学仪器的使用

第二部分:基本化学分析技术

第一部分基本化学仪器的使析中心常规实验室4基本化学仪器的使用

一、能加热的仪器及热源

二、物质分离仪器

三、计量仪析中心常规实验室5一、能加热仪器及热源

(l)试管:用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器,可用于制取或收集少量气体。

使用注意事项:

①可直接加热,用试管夹夹在距试管口

1/3处。

②放在试管内的液体,不加热时不超过试管容积的l/2,加热时不超过

l/3。

③加热后不能骤冷,防止炸裂。

④加热时试管口不应对着任何人;给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜析中心常规实验室6常规理化分析方法的概析中心常规实验室7常规理化分析方法的概述(2)烧杯:用作配制溶液和较大量试剂的反应容器,在常温或加热时使用。

使用注意事项:

①加热时应放置在石棉网上,使受热均匀。

②溶解物质用玻璃棒搅拌时,不能触及杯壁或杯底。

(3)烧瓶:用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,可分为平底烧瓶、圆底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。

使用注意事项:

①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热,加热时要垫石棉网,也可用于其它热浴(如水浴加热等)。

②液体加入量不要超过烧瓶容积的

1/2析中心常规实验室8常规理化分析方法的概述(4)蒸发皿

用于蒸发液体或浓缩溶液。

使用注意事项:

①可直接加热,但不能骤冷。

②盛液量不应超过蒸发皿容积的

2/3。

③取、放蒸发皿应使用坩埚钳

(5)坩埚

主要用于固体物质的高温灼烧。

使用注意事项:

①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。

②取、放坩埚时应用坩埚析中心常规实验室9常规理化分析方法的概述(6)酒精灯

化学实验时常用的加热热源。

使用注意事项:

①酒精灯的灯芯要平整;

②添加酒精时,不超过酒精灯容积的

2/3;酒精不少于

1/4;

③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火;

④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯;

⑤用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹;

⑥不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,应立即用

湿布扑盖析中心常规实验室10常规理化分析方法的概析中心常规实验室11二、物质分离仪器(1)普通漏斗

用途:

①过滤:滤纸大小应低于漏斗边缘0.5-1cm,倒入溶液时的液面不要超过滤纸高度的2/3,或使液面离滤纸上边缘约5mm,以免造成损失;

②向小口容器转移液体;

(2)长颈漏斗

用途:用于气体发生装置中注入液体。

(3)分液漏斗

用途:分离密度不同且互不相溶的不同液体,也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离析中心常规实验室12三、计量仪器

(1)量筒

用来量取液体体积,精确度不高。

使用注意事项:

①不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒里稀释溶液;

②量液时,量简必须放平,视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积析中心常规实验室130471-7392641分析中心常规实验室14(2)容量瓶:用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。

容量瓶要检漏:加自来水至标线附近,塞紧瓶塞。用食指按住塞子,将瓶倒立2min,用干滤纸片沿瓶口缝隙处检查看有无水渗出。如果不漏水,将瓶直立,旋转瓶塞1800,塞紧,再倒立2min,如果仍不漏水则可使用。使用注意事项:

①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。

②容量瓶的容积是在20℃时标定的,转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。③溶液转入容量瓶后,加蒸馏水稀释到约3/4体积时,将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动),作初步混匀,可避免混合后体积的改变;④不要用容量瓶存放长期配好的溶液,配好的溶液如需长期存放,需转移到干净的试剂瓶中;⑤容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如需使用干燥的容量瓶,可自然晾干或用电吹风吹干析中心常规实验室15常规理化分析方法的概析中心常规实验室16常规理化分析方法的概述(3)滴定管

用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管,带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。

使用注意事项:

①酸式、碱式滴定管不能混用。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞溶易被碱液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。对于有些需要避光的溶液使用茶色滴定管;

②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL;

③装液前要用洗液、水依次冲洗干净,并要用待装的溶液润洗滴定管;

④调整液面时,应使滴管的尖嘴部分充满溶液,使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度;注入溶液或放出溶液需等待30s-1min后读数;

⑤滴定最好在锥形瓶中进行,滴定时,应使管尖插入瓶口下1cm处,锥形瓶底离台面2-3cm;

⑥读数时,视线与管内弯月面下缘实线的最低点相切(在同一水平面上);对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点保持相切析中心常规实验室17常规理化分析方法的概析中心常规实验室18(4)移液管和吸量管移液管:用来转移固定体积的溶液吸量管:用来转移不同体积的溶液,准确度不如移液管。使用注意事项:①使用前应吸取待测溶液至管的1/3润洗2-3次;②盛放溶液的仪器如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜约30度,移液管或吸量管保持直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放出溶液,流完后管尖端接触瓶内壁15s后再移去;③残留在管内壁的溶液,管身标有“吹”字的可吹出,但不标的绝不可用外力使其流出(因校准时已考虑了末端保留溶液的体积);④为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上面的刻度为起始点,往下放出所需体积,而不是放出多少体积吸取多少体积;⑤移液管和吸量管不要在烘箱中烘干析中心常规实验室19常规理化分析方法的概述第二部分基本化学分析技析中心常规实验室21基本化学分析技术一、玻璃仪器的洗涤二、药品的取用和保存三、溶液的配制和稀析中心常规实验室22一、玻璃仪器的洗涤化验室经常使用的各种玻璃仪器是否干净,常常影响到分析结果的可靠性与准确性,所以保证所使用的玻璃仪器干净是十分重要的。洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据实验的要求、污物性质和污染的程度来选用。通常粘附在仪器上的污物,有可溶性物质,也有不溶性物质和尘土,还有油污和有机物质。(1)用水刷洗:根据要洗涤的玻璃仪器的形状选择合适的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。用毛刷蘸水洗刷,可使可溶性物质溶去,也可使附着在仪器上的尘土和不溶物脱落下来,但往往洗不去油污和有机物质。(2)用合成洗涤剂或肥皂液洗:用毛刷蘸取洗涤剂少许,先反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,直到当倾去水后,器壁不再挂水珠时,再用少量蒸馏水或去离子水分多次洗涤,洗去所沾自来水,即可使用。(3)用铬酸洗液洗:称取化学纯重铬酸钾100g于烧杯中,加入100mL水,微加热,使其溶解。把烧杯放于水盆中冷却后,慢慢加入化学纯硫酸,边加边用玻璃棒搅动,防止硫酸溅出,开始有沉淀析出,硫酸加到一定量沉淀可溶解,加硫酸至溶液总体积为1000mL析中心常规实验室23一、重量分析法使用洗液前,应先用水和肥皂液将仪器洗一下,然后尽量使仪器内的水去掉,以免冲淡洗液。往容器中倒入洗液的量约为总容量的1/5,然后慢慢转动容器,使容器内壁全部为洗液湿润,把洗液全部倒回原瓶再用自来水、纯水把容器洗净。如果要洗的玻璃仪器太脏,须先用自来水进行初洗。若采用温热铬酸洗液浸泡仪器一段时间,则洗涤效率可提高。铬酸洗液腐蚀性极强,易灼伤皮肤及损坏衣物,使用时应注意安全。铬酸洗液吸水性很强,应该随时注意把装洗液的瓶子盖严,以防吸水而降低去污能力。当铬酸洗液用到出现绿色时(重铬酸钾还原成硫酸铬的颜色),就失去了去污能力,不能继续使用。(4)其他洗涤液:碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液、草酸洗液、碘—碘化钾洗液析中心常规实验室24(2)洗涤干净的标准器壁上的水分布均匀,既不聚成滴也

不成股流下.(3)注意事项①仪器中的反应物应倒出后再清洗;②炽热的仪器应冷却后再清洗

洗涤后都要用水冲洗干净,再用蒸馏水洗2~3次析中心常规实验室25

二、药品的取用和保存

(1)实验室里所用的药品,很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。注意节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品。(2)如果没有说明用量,一般应按最少量取用:l-2mL液体,固体只需要盖满试管底部。(3)实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器内。(4)固体药品的取用:取用固体药品一般用药匙。

往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取析中心常规实验室26(5)液体药品的取用:取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的药液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)瓶口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用玻璃棒引流析中心常规实验室270471-7392641分析中心常规实验室28药品的存放A、存放要求根据物质本身的性质和变质原因,选用不同的保存方法,同时还要考虑试剂瓶和瓶塞的选用。C、对试剂瓶的要求固体保存在广口瓶中,液体保存在细口瓶中,见光易分解的试剂保存在棕色瓶中。D、对瓶塞的要求:一般盛碱性物质和试剂都用软木或橡皮塞;盛强氧化性和酸性物质、有机物(苯、汽油、乙醚、酒精等)的试剂瓶用毛玻璃塞析中心常规实验室29三、溶液的配制和稀释(一)配制溶液1、称量(稀释)前准备工作准备好干净(干燥)的小烧杯(或称量瓶)、容量瓶、试剂瓶、药勺、托盘、玻璃棒及药品(室温)、标签、记录本等。容量瓶要检漏:加自来水至标线附近,塞紧瓶塞。用食指按住塞子,将瓶倒立2min,用干滤纸片沿瓶口缝隙处检查看有无水渗出。如果不漏水,将瓶直立,旋转瓶塞1800,塞紧,再倒立2min,如果仍不漏则可使用。(用配制溶剂洗)计算需称量药品质量析中心常规实验室30二、滴定分析法2、称量(1)称量前的检查①称量物的温度与天平箱内温度是否相等,称量物的外部是否清洁和干燥。不允许将过热或过冷的物体拿到天平上去称量。②天平箱内、秤盘上是否清洁。如有灰尘,用毛刷刷净。

③天平位置是否水平。④被称物应有合适的器皿盛装。挥发性、腐蚀性的物品必须密封加盖。(2)称量规则

①只能用指定的天平一次实验的全部称量,中途不能更换天平。

②开启或关闭天平要轻缓,切勿用力过猛,以免受撞击而损伤。

③药品盖不能乱放,多取的药品不能倒回原药瓶中,取出药品后应立即盖紧瓶盖。④称量物应放在秤盘中央。称量物不得超过天平最大载荷,外形尺寸也不宜过大。⑤读数时,应关闭天平的门,以免受空气流动的影响。⑥称量结束时关闭天平,取出称量物、恢复到“0.00”位,关好天平门,清理干净,填写使用登记卡,方可离开天平室析中心常规实验室31二、滴定分析法3、溶解转移加水或其他溶剂使其全部溶解(若难溶,可盖上表面皿,加热溶解,但须放冷后才能转移),定量转移入容量瓶中。转移时,将玻璃棒伸入容量瓶中,使其下端靠住瓶颈内壁,上端不要碰瓶口,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒和内壁流入。溶液全部转移后,将玻璃棒稍向上提起,同时使烧杯直立,将玻璃棒放回烧杯。用洗瓶蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁,将洗涤液也转移至容量瓶中。如此重复洗涤多次(至少3次)。完成定量转移后,加水至容量瓶容积的3/4左右时,将容量瓶摇动几周(勿倒转),使溶液初步混匀。然后把容量瓶平放在桌上,慢慢加水到接近标线1cm左右,等1-2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液流下。用细长滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线,加水至弯液面下缘最低点与标线相切。立即塞上干的瓶塞,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶。将瓶正立后,再次倒

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