T-XMTIC 0001-2024 水质亚硝酸盐快速检测方法

ICS13.060.01CCSM746XMTICRapidmethodforthedeterminationofnitriteinwaterIT/XMTIC0001—2024前言 2规范性引用文件 3术语和定义 4原理 5试剂与材料 6仪器和设备 7样品的采集及保存 28分析步骤 29结果计算 210质量保证与质量控制 311废物处置 312精密度和准确度 3附录A（资料性）三种水样中亚硝酸的含量及加标测试 4T/XMTIC0001—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由华侨大学材料科学与工程学院提出。本文件由厦门市检验检测认证协会归口。本文件起草单位：华侨大学材料科学与工程学院、瑞得利（福建）检测技术有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、厦门道坦科技有限公司、厦门瑞德利校准检测技术有限公司、厦门市爱亚轩科技有限公司、一品一码检测（三明）有限公司。本文件主要起草人：林雪霞、赵坤盟、魏晓峰、丁沪闽、刘恩丞、陈佰铭、杨开耀、杨美玲、谢云燕、肖巧淇、陆榕梅、王佳欣。1T/XMTIC0001—2024水质亚硝酸盐快速检测方法本文件规定了生活饮用水、水产养殖水、地表水中亚硝酸盐的快速检测方法。本文件适用于生活饮用水、水产养殖水、地表水中亚硝酸盐含量的快速检测。本方法的检出限为70.0μg/L，测定下限为250μg/L，测定上限为1.20×104μg/L。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.2《生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存》HJ91.2地表水环境质量监测技术规范DB35/2160水产养殖业尾水排放标准3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理亚硝酸根电化学工作电极上含有导电碳浆，在固定电压作用下，亚硝酸根离子被氧化成硝酸根离子，获得电子并产生电流。电流强度与水样中的亚硝酸离子的浓度呈函数关系，利用电动势与离子活度负对数值的线性关系计算水样中亚硝酸盐的含量。5试剂与材料5.1亚硝酸盐标准储备溶液：亚硝酸钠标准溶液（5mg/L称取0.005g亚硝酸钠（NaNO2溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶，用水定容，混匀。5.2亚硝酸盐标准使用溶液：分取50mL、40mL、30mL、20mL、10mL、2mL亚硝酸盐标准储备溶液（6.1）等一系列不同浓度的亚硝酸钠标准溶液。5.3磷酸氢二钠溶液（1mol/L）；称取14.20g十二水合磷酸氢二钠（Na₂HPO₄·12H₂O），溶于70mL水中，待溶液冷却后移入100mL容量瓶，加水至标线，混匀。5.4磷酸二氢钠溶液（1mol/L）；称取13.80g二水合磷酸二氢钠（NaH₂PO₄·2H₂O），溶于70mL水中，待溶液冷却后移入100mL容量瓶，加水至标线，混匀。5.5PBS缓冲液（0.1mol/L）；取50mL磷酸氢二钠溶液和50mL磷酸二氢钠溶液混合，移入1000mL容量瓶，加水至标线，混匀。5.6硝酸溶液（10%V/V取14.39mL69.5%的浓硝酸（HNO3溶于70mL水中，移入100mL容量瓶，用水定容，混匀。注：除非另有说明，测定时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验6仪器和设备6.1电化学亚硝酸分析仪，工作环境需在环境温度为2℃~45℃。6.2亚硝酸工作电极、参比电极和对电极2T/XMTIC0001—20246.3采样瓶：棕色玻璃采样瓶。使用前，用水和洗涤剂清洗，除去灰尘和油垢后用自来水冲洗干净，然后用质量分数为10%的硝酸（或盐酸）浸泡8h以上，取出沥净后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水或去离子水充分淋洗干净。6.45μm滤膜6.5虹吸装置7样品的采集及保存水样的浊度对测定有一定的影响，水样需经过5μm滤膜（6.4）过滤，测定时pH范围为6.0～7.4。亚硝酸盐不稳定，水样应尽量现场测定。如不能现场测定，需预先加入采样体积50%的PBS溶液（5.5）于棕色玻璃采样瓶（6.3）中，采集水样应充满采样瓶（6.3），并立即密封，避免水样接触空气。水样应置于0℃~4℃冷藏，避光保存，并尽快测定。7.1生活饮用水7.1.1以饮水机、过滤直饮水等生活饮用水出水口作为取样点；7.1.2采样前，先将采样器、样品瓶（6.3）分别用水样清洗3次；7.1.3采样时，先让水流1min，待水流稳定无变化后，用采样瓶（6.3）采集水样。7.2水产养殖水7.2.1在同一取样点分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰；7.2.2采样前，先将采样器、样品瓶（6.3）用水样振荡、清洗3次；7.2.3采样时，缓慢放下取样器，使用虹吸装置（6.5）在水样表层50mm、100mm、500mm以下位置取不含沉降性固体的水样。7.3地表水7.3.1采样前，先将采样器、静置容器和样品瓶用水样振荡、清洗2～3次；7.3.2采样时，不可搅动水底的沉积物。采集的水样倒入静置容器中，保证足够的用量，自然静置30min。自然静置时，使用防尘盖遮挡，避免灰尘污染。使用虹吸装置（5.6），吸取上层不含沉降性固体的水样，移入样品瓶（5.3），虹吸装置进水尖嘴应保持插至水样表层50mm以下位置。8分析步骤8.1标准曲线检测用电化学分析仪对亚硝酸的标准溶液进行标定，拟合建立亚硝酸浓度与电流值之间的线性关系。亚硝酸线性检测范围为：250~1.20×104μg/L，最低检测限LOD=70.0μg/L。亚硝酸盐含量以质量浓度C计，数值以μg/L表示，按式（1）计算：式中：m——与电流信号对应的亚硝酸盐含量的数值，单位为微克(μg/LV——水样的体积数值，单位为毫升（mL）；其中常数2是因检测液是由待测水样与缓冲液按1：1的比例混合得到的。注：标准溶液系列与水样的测定温度一致。8.2样品检测将待测水样与缓冲液依次加入至样品检测器中，并将三电极组插入样品检测器中，使待测水样完全浸没电极组，通过稳压器向工作电极施加固定工作电压，并实时记录由此产生的电压-电流关系，根据产生的电流值来确定水样中亚硝酸的含量。9结果计算3T/XMTIC0001—20249.1亚硝酸盐含量计算a)电化学分析仪对亚硝酸的标准溶液进行标定，拟合建立亚硝酸浓度与电流值之间的线性关系。b)通过标准曲线，将测试时记录的电流值转化成亚硝酸浓度值。9.2结果表示测定结果小数位数和方法检出限保持一致，保留三位有效数字。10质量保证与质量控制10.1质量保证从事水质监测的组织机构、监测人员、监测仪器与设备设施等按RB/T214、HJ630、HJ91.2、《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》（市场监管总局国市监检测〔2018〕245号）等相关内容执行。10.2采样质量控制10.2.1基本要求10.2.1.1按选用的标准分析方法要求采集质量控制样品。10.2.1.2水环境质量监测采样器具和污染源监测采样器具应分架存放，不得混用。采样前对清洗干净的采样器具进行空白本底抽检，每个采样批次每种器具至少抽取3%，检测结果应低于方法检出限或方法规定的限值。10.2.1.3对监测质量有影响的试剂耗材使用前应进行抽检，被测目标物检测结果应低于方法检出限或方法规定的限值。10.2.2全程序空白样品每个采样批次至少采集一个全程序空白样品，与水样一起送实验室分析，空白测定值应满足标准分析方法规定的要求。10.2.3现场平行样品对均匀样品，凡可做平行双样的监测项目应采集现场平行样品，每个采样批次至少采集一个现场平行样品。参考标准分析方法中平行样相对偏差的判定要求，若现场平行样品测定结果差异较大，应查找原因，必要时重新采样。在同一个采样点采集现场平行样品，同步进行水样前处理、水样分装、保存剂添加、冷藏和冷冻储存等操作步骤。可采用等体积轮流分装方式或使用分样工具同时分装方式。现场平行样品中的一份交付实验室分析，另一份以明码或密码方式交付实验室分析。11废物处置实验中产生的废液和废渣应集中收集，有明显标识，按相关技术规范合理处置。12精密度和准确度对生活饮用水、水产养殖水和地表水三种实际样水分别