联合办院-实验讲座3

联合实验室实验技术讲座2015年12月15日中国石油大学（北京）储层伤害评价实验室塔里木油田工程院提纲一、流变实验二、高温高压腐蚀测定实验三、酸岩反应动力学实验四、岩心伤害实验一、流变实验流变学是研究材料流动及形变规律的科学压裂液/酸液流变学：是研究聚合物配制压裂液或酸液，在流动状态下的非线性粘弹行为压裂液/酸液的高温流变学一、流变实验液体流动是，表现为粘性行为，生产永久的形变，变形不可恢复，耗散掉部分能量——牛顿定律固体形变时，表现为弹性行为，其生产的弹性形变在外力撤销时能够恢复，生产形变时储存的能量，变形恢复时还原能量，材料具有弹性记忆——胡克定律一、流变实验流变性实质就是“固一液两相性”同存，是一种“粘弹性”表现。但这种粘弹性不是在小变形下的线性粘弹性，而是材料在大变形、长时间应力作用下呈现的非线性粘弹性一、流变实验流变学的发展科学流变学自诞生至今仅有四分之三个世纪的时间1928年，美国物理化学家E.C.Bingham正式命名“流变学(rheology)”的概念,次年成立了流变学会，创办了流变学报(JournalofRheology)，一般将此公认为流变学诞生日Log

Log

POWER-LAWPROCESSINGRANGE103s-1101s-1旋转流变仪毛细管流变仪一、流变实验稳态流变学—流动行为液体固体(理想)粘性流动行为粘弹性流动行为Newton定律Maxwell定律粘弹性变形行为(理想)

弹性变形行为Kelvin/Voigt定律Hook定律流动/粘度曲线蠕变实验、弛豫实验、振荡实验

基本概念：剪切应力、剪切速率、粘度……牛顿流体的流动行为

非牛顿流体（剪切依赖型）的流动行为：剪切稀释、剪切增稠、屈服值……

时间依赖型：触变性、震凝性温度依赖型ShearstressShearrate剪切应力及剪切速率剪切应力单位面积所受的作用力剪切速率[]1ss1msmhvD-=úûùêëé=úûùêëé×==g)(&Strain应变单位长度的伸长constantmmhv=úûùêëé=g=dgdt单位时间的应变，也称为“剪切梯度”、“速度梯度”、“应变率”、“变形率”）ProcessShearRate(1/s)sedimentation<0,001to0,01surfacelevelling0,01to0,1sagging0,01to1dipcoating1to100pipeflow,pumping,fillingintocontainers1to10000coating,painting,brushing100to10000spraying1000to10000(high-speed)coating,bladecoating100000to1mio.（剪切）粘度（(shear)viscosity）：

1Pa

s=1000mPa

s1MPa

s=1000kPa

s=1Mio.Pa

s以前所用单位：厘泊1cP=1mPa

s(1643–1727)

粘度的定义[]Pa

s1/sPa=úûùêëé=γτη&牛顿流体（NewtonianFluid）:粘度不受剪切速率的影响，为恒定值。如，水、矿物油等

非牛顿流体（Non-NewtonianFluid）：粘度随时间的变化而变化。如，聚合物溶液等一、流变实验初始状态15min以后一、流变实验一、流变实验1、压裂液高温流变实验2、酸液高温流变实验实验仪器：HAAKEMarsⅢ流变仪原理及特点：HAAKEMarsⅢ流变仪通过记录压裂液在测量杯中对转子产生的反扭矩以及温度随时间的变化，研究压裂液进入高温储层的流变行为及结构变化（交联、热稳定性能等）。包括所有的CR(控制速率)，CS(控制应力)和CD(控制形变)流变测量，可以完成旋转和振荡测试以及旋转和振荡的任意结合测量。一、流变实验仪器参数：温度范围：10-200℃压力范围：0-7MPa马达惯量10uNm.s法向应力范围0.01-50N，频率范围1.0×10-6-100HZ控制速率模式的最小转速1.0×10-8r/min，最大转速1500r/min扭矩范围0.003μNm-200mNm，扭矩分辨率0.1nNm，角位移分辨率0.012μrad实验仪器：HAAKEMarsⅢ流变仪仪器结构单元空气压缩机-为转子提供动力制冷循环水浴系统-降温或配合电热套精确控制温度主机台-流变学测量控制主机-主机台控制与数据采集一、流变实验制冷恒温实验仪器：HAAKEMarsⅢ流变仪仪器结构单元两种材质测量杯-压裂液与酸液流变学测定容器外磁缸-磁动力带动测量杯内部转子转动或震荡一、流变实验哈氏耐酸陶瓷隔热

同轴圆柱转子统

组成：悬锤+测量杯要点：-低粘流体宜采用较大的转子系统（直径大，剪切面积大），高粘流体宜采用宜采用较小的转子；-所有的ISO转子，剪切速率仅与转速有关而与直径大小无关优点：-即使在高剪切速率下，液体都不会流出测量杯；-测量杯的表面积较大，控温效果好；-即使出现爬杆效应，环空中也会充满被测样品；-砂磨和有刻痕的转子可防止“壁滑效应”；-可使用样品盖防止容积蒸发缺点：-试样用量大；-在浆状样品中易产生气泡；-清洗耗时压裂液、酸液流变学①耐温抗剪切流变性能测定②流变参数测定③粘弹性测定一、流变实验压裂液、酸液耐温抗剪切性压裂液粘弹性流变学参数测定基液配制冻胶液制备装样，程序参数设定（时间、温度、剪切速率（定剪切、变剪切、阶梯升温等），数据采集）开始实验记录每一次剪切速率值下的剪切应力实验结束，用系统全过程采集的数值得出G’和G’’值装样，程序参数设定（时间、温度、剪切速率（变剪切），数据采集）开始实验装样，程序参数设定（时间温度、应力、剪切速率频率（变频率）、数据采集）开始实验实验结束，用系统全过程采集的时间、温度、粘度、剪切应力等关系作图分析评价压裂液、酸液耐温抗剪切性能依照公式确定K’、n’值一、流变实验实验数据处理：一、流变实验注意事项：（1）温控仪高温操作时防止烫伤。（2）使用转子时应轻拿轻放，防止损伤。（3）测量系统操作主机要用水平仪调整到水平位置。（4）空气压缩机工作压力不得高于2bar，超过4bar就会永久性地损坏仪器。一、流变实验二、高温高压腐蚀测定实验实验仪器：CRS-500-35旋转岩盘酸岩反应及腐蚀反应系统原理及特点：CRS-500-35旋转岩盘酸岩反应及腐蚀反应系统通过测定酸与钢片在特定的温度及压力下反应一定时间后计算钢片的腐蚀速率，研究酸液注入井内在高温高压条件下对管柱造成的损害。通过改变马达转速测定静态及动态腐蚀速率，温度最高180℃，压力范围0-35MPa，仪器可同时测试4个钢片，所有浸湿部件由耐腐蚀的C-276哈氏合金组成。实验仪器：CRS-500-35仪器结构组成二、高温高压腐蚀测定实验实验仪器：CRS-500-35仪器结构组成二、高温高压腐蚀测定实验哈氏合金预热釜与反应釜-酸液预热与反应容器氮气-满足出压10MPa-给两釜加压空气压缩机-为启动阀门开关提供动力电动马达-提供500rpm及以下转速自动取样器-设定时间自动取样气动泵-液体加压（0-40MPa）冷却水管线-轴承冷却、取样管冷却钢片悬挂与岩心悬挂杆二、高温高压腐蚀测定实验酸液及实验钢片的准备仪器预热半小时，开电脑运行软件，检查实验各个环节部件运行是否正常两釜至设定温度后液体从预热釜注入反应釜，开始实验，仪器数据采集（T、P、转速）并计时根据实验方案设置需要的实验条件（温度、压力、转速等）向预热釜加液，在反应釜安装实验钢片后两个釜同时加热实验结束，钢片处理后按照公式γ=106*△m/（A*△t）计算腐蚀速率，对实验结果分析评价二、高温高压腐蚀测定实验动态腐蚀实验数据记录实验日期酸液体系实验条件钢片

计算结果备注温度(℃)压力Mpa转速rpm时间（h)型号编号长(mm)宽(mm)厚(mm)孔径(mm)实验前重量(g)实验后重量(g)试片形貌失重(g)反应表面积(mm2)腐蚀速率（g/m2.h）平均腐蚀速率（g/m2.h）

***20%HCl+缓蚀剂+其他添加剂1407604P11082350.109.983.026.0010.901510.7128无明显腐蚀迹象0.1891362.8834.6134.39

89849.929.903.046.0010.8510.66520.1851352.1234.17

***20%HCl+缓蚀剂+其他添加剂1607604P11087250.149.982.986.0010.82735.2996严重腐蚀5.5281359.111016.791005.03

83350.009.982.986.0010.85215.46665.3861355.48993.28

***20%HCl+缓蚀剂+其他添加剂1407604P11087749.909.963.00

10.916610.6142有明显的坑蚀0.3021353.1755.8756.07

84749.8810.003.02

10.902510.59650.3061359.2856.28

实验数据处理：二、高温高压腐蚀测定实验（1）开机时先开电源，再开电脑并运行软件，实验结束后应先将软件处于“Offline”状态，然后通过软件的“Main”主菜单下的“Exit”退出软件；（2）加热系统温度时应先开启冷却循环水系统，以保护磁驱动搅拌器马达；（3）实验过程中，如果发现有任何部位出现泄漏，应立即停止实验，卸掉系统压力，重新紧固泄漏部位，然后重新开始实验；（4）使用液压泵加压时，检查增压泵供液液位，避免因亏液影响系统正常工作；（5）腐蚀液清洗时要注意废液回收，以免污染环境，仪器定期启动、维护；（6）实验结束后应用弱碱性液体和清水反复冲洗两釜与管线，防止残留酸液对仪器造成永久性伤害。操作注意事项：三、酸岩反应动力学实验实验仪器：CRS-500-35旋转岩盘酸岩反应及腐蚀反应系统原理及特点：

CRS-500-35旋转岩盘酸岩反应及腐蚀反应系统通过测定酸与岩心在特定的温度及压力下反应一定时间后单位时间内酸液浓度降低值。在酸液与岩石旋转反应过程中，定时取出酸样，滴定酸液浓度。求酸岩反应动力学方程。三、酸岩反应动力学实验

酸岩反应速率可用单位时间内酸液浓度降低值表示。J=KCm两边取对数lgJ=lgK+mlgC，k及m为常数，lgJ和lgC作图得一直线，通过线性回归处理得到m及k值。其中：J：反应速度，mol/s.cm2K：反应速度常数，(mol/L)-m·mol/s.cm2C：t时刻的酸液内部酸浓度，mol/Lm：反应级数，无因次原理及特点：三、酸岩反应动力学实验岩心圆盘32非牛顿流体在不同转速下的流态(ω1>ω2>ω3)三、酸岩反应动力学实验酸液配制及岩心包裹固定实验结束，按照公式γ=v*△c/（A*△t）计算酸盐反应速率，对实验结果分析评价仪器预热半小时，开电脑运行软件，检查实验各个环节部件运行是否正常至设定温度后液体从预热釜注入反应釜，开始实验，计时，定时取样后测定酸液浓度根据实验方案设置需要的实验条件（温度、压力、转速等）向预热釜加液，在反应釜安装实验岩心后两个釜同时加热三、酸岩反应动力学实验实验数据处理：三、酸岩反应动力学实验测点温度酸浓度ΔC反应时间酸液体积岩盘面积反应速度(℃)(mol/L)(mol/L)（s）(mL)(cm2)mol/(cm2.s)11205.962.13E-023006004.9881.42E-0524.371.64E-023006004.9881.10E-0533.651.04E-023006004.9886.96E-0642.384.68E-033006004.9883.13E-06某酸120℃反应速率对数曲线温度120℃某酸酸岩反应动力学方程：J=7.582×10-7·C1.704135参数范围DCA浓度,wt%0-10转盘转速,rpm100-1,000温度,˚C25–80三、酸岩反应动力学实验36在25˚C转速1000rpm，DCA浓度对岩心酸蚀影响

a.2.0%wtb.4%wtc.6.0%wtd.10%wt添加2wt%表面活性剂时，岩盘中心有个驻流区；当表面活性剂含量增至4wt%时，驻流区面积也扩大，槽沟受限于岩盘的外边界；当表面活性剂含量增至6wt%时，此趋势继续；当表面活性剂含量增至10wt%时，盘面上已没有螺旋线或槽沟。从此趋势可以看出，较高含量的表面活性剂对反应有抑制作用。三、酸岩反应动力学实验37在60˚C转速1000rpm，DCA浓度对岩心酸蚀影响

a.0%wtb.1.0%wtc.4.0%wtd.10%wt三、酸岩反应动力学实验38在25˚C

DCA浓度4%，圆盘转速对岩心酸蚀影响

a.200rpmb.600rpmc.800rpmd.1000rpm三、酸岩反应动力学实验39在90˚C

DCA浓度10%，圆盘转速对岩心酸蚀影响

a.100rpmb.500rpmc.1000rpm三、酸岩反应动力学实验四、岩心伤害实验实验仪器：（1）低渗敏感性试验仪原理及特点：低渗敏感性试验仪通过测定岩心在特定的温度及压力下，伤害前、后(液测或气测)渗透率变化从而计算伤害率，评价入井液体对储层的静态、动态伤害情况。温度范围：室温-90℃压力级别：0-70MPa驱替流量：0.01-20mL/min回压范围：0-40MPa中间容器容积：1000mLX2循环泵泵速：0-2000mL/min气测渗透率范围：0.001-1000mD四、岩心伤害实验实验仪器：（1）低渗敏感性试验仪-仪器结构组成一体式操作面板-温度压力显示、气测流程控制参数显示区气测控制区液测控制区平流泵-提供驱替压力两台手摇泵-提供围压、回压高灵敏度调平-实时采集出口液体质量数据并录入恒速循环泵-提供伤害液动态循环条件静态伤害夹持器动态伤害夹持器中间容器-装驱替介质与伤害液四、岩心伤害实验实验仪器：（2）岩心流动装置原理及特点：与低渗敏感性试验仪同类型同原理，只可测定液测渗透率及伤害，设备管线大量使用φ6管线，可做钻井液静态伤害实验。温度范围：室温-90℃压力级别：0-40MPa驱替流量：0.01-10mL/min回压范围：0-20MPa中间容器容积：800mL、500mLX2四、岩心伤害实验实验仪器：（2）岩心流动实验装置-仪器结构组成四、岩心伤害实验实验仪器：（2）岩心流动实验装置-仪器结构组成四、岩心伤害实验准备阶段配制模拟地层水或标准盐水：2.0%KCl+5.5%NaCl+0.45%MgC12+0.55%CaC12将配制好的标准盐水用Φ100G4#玻璃过滤漏斗过滤，用真空泵脱气1h。岩心抽真空饱和:用标准盐水饱和岩心24h。对于测试方特别要求的，可根据储层特征建立相应的束缚水饱和度。制备伤害液。静态伤害实验过程：四、岩心伤害实验b）实验阶段伤害前岩心渗透率K1的测定：使流动介质从岩心夹持器反向端挤入岩心进行驱替，流动介质的流速低于临界流速。直至流量及压差稳定，稳定时间不少于60min。注水井的流动介质应从岩心夹持器正向端入口进入岩心；伤害过程：伤害液装入高压容器中，用压力源加压，使伤害液从岩心夹持器正向端入口进入岩心。当滤液开始流出时，记录时间、滤液的累计滤失量，精确到0.1mL。测定过程中，测定时间为60min，温度允许波动为士5℃。挤完后，并闭夹持器两端阀门，使滤液在岩心中停留2h；

实温度为伤害液适用温度（高于90℃按90℃实验）；岩心伤害实验

c）损害后岩心渗透率K2的测定：测定岩心受到伤害液损害后的流动介质的渗透率K2。岩心渗透率K1、K2均按下式计算:其中：K—岩心渗透率，um2;Q一流动介质的体积流量，cm3/s;μ一流动介质的粘度，mPa·s;L一岩心轴向长度，cm;△P一岩心进出口的压差，MPa;A一岩心横截而积，cm2四、岩心伤害实验动态实验用夹持器动态伤害实验过程：伤害用堵头伤害液在岩心端面循环通道四、岩心伤害实验准备阶段配制模拟地层水或标准盐水：2.0%KCl+5.5%NaCl+0.45%MgC12+0.55%CaC12将配制好的标准盐水用Φ100G4#玻璃过滤漏斗过滤，