HGT 6296-2024《N-氰基乙亚胺酸乙酯》

ICS71.080.30CCSG17HGIHG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本文件起草单位：潍坊中农联合化工有限公司、宁夏瑞泰科技股份有限公司、宁夏贝利特生物科技有限公司、山东艾孚特科技有限公司、山东邹平农药有限公司、山东新龙农化有限公司、山东中信化学有限公司、德州祥龙生化有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司。本文件主要起草人：周倜、靳丽雷、赵永馨、李玉忠、范长春、石岩、王连之、陈延明、黄煜、李明君、袁洪霞、孙晓静、马志兰、董翠翠、周红财。1HG/TXXXXX—XXXXN-氰基乙亚胺酸乙酯警示——本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规的规定。本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯。分子式：C5H8N2O结构式：相对分子质量：112.13（按2022年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1外观：无色至浅黄色透明液体，无可见机械杂质。4.2N-氰基乙亚胺酸乙酯应符合表1所示的技术要求。表1技术要求ⅠⅡ5试验方法警示——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全防护措施。2HG/TXXXXX—XXXX5.1一般规定除非另有规定，本文件所用的试剂和水，均指分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。5.2外观的测定取适量试样注入50mL具塞比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。5.3N-氰基乙亚胺酸乙酯的测定（内标法）(仲裁法）5.3.1方法提要试样用乙醇溶解，以正十二烷为内标物，使用气相色谱毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的N-氰基乙亚胺酸乙酯等组分进行分离和检测，内标法定量。5.3.2试剂和材料5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.2.4乙醇：色谱纯，在表2规定条件下应没有干扰分析的杂质。5.3.2.5内标物：正十二烷，在表2规定条件下应没有干扰分析的杂质。5.3.2.6内标溶液：称取2.0g（精确至0.0001g）正十二烷，置于500mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。5.3.2.7N-氰基乙亚胺酸乙酯标样：已知质量分数，且不小于99.5%。5.3.3仪器设备5.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求。5.3.3.2记录装置：色谱工作站。5.3.3.3进样器：1μL微量注射器或自动进样器。5.3.4色谱柱及典型操作条件。本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采用。典型色谱图见附录A图A.1，相对保留值见附录A表A.1。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件3HG/TXXXXX—XXXX表2推荐的色谱柱和色谱操作条件（续）15.3.5分析步骤5.3.5.1标样溶液的制备称取0.05g（精确至0.0001g）N-氰基乙亚胺酸乙酯标样，置于10mL容量瓶中，用移液管移入5mL内标溶液，用乙醇稀释至刻度，摇匀。5.3.5.2试样溶液的制备称取0.05g（精确至0.0001g）试样，置于10mL容量瓶中，用与5.3.5.1同一支移液管移入5mL内标溶液，用乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤。5.3.5.3测定在表2规定条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针N-氰基乙亚胺酸乙酯与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.3.6结果计算试样中N-氰基乙亚胺酸乙酯的质量分数w1，以%表示，按式（1）计算：w1=······················································(1)式中：r2——试样溶液中N-氰基乙亚胺酸乙酯与内标物峰面积之比的平均值；m1——标样的质量，单位为克（g）；w——标样中N-氰基乙亚胺酸乙酯的质量分数，以%表示；r1——标样溶液中N-氰基乙亚胺酸乙酯与内标物峰面积之比的平均值；m2——试样的质量，单位为克（g）。5.3.7允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.4乙酸乙酯的测定（内标法仲裁法）5.4.1方法提要试样用乙醇溶解，以异辛烷为内标物，使用气相色谱毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的乙酸乙酯等组分进行分离和检测，内标法定量。5.4.2试剂和材料5.4.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.4.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。5.4.2.4乙醇：色谱纯，在表3规定条件下应没有干扰分析的杂质。5.4.2.5内标物：异辛烷，在表3规定条件下应没有干扰分析的杂质。5.4.2.6内标溶液：称取2.0g（精确至0.0001g）异辛烷，置于500mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。5.4.2.7乙酸乙酯标样：已知质量分数，且不小于99.5%。4HG/TXXXXX—XXXX5.4.3仪器设备5.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求。5.4.3.2记录装置：色谱工作站。5.4.3.3进样器：1μL微量注射器或自动进样器。5.4.4色谱柱及典型操作条件本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表3，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采用。典型色谱图见附录B中图B.1，相对保留值见附录B中表B.1。表3推荐的色谱柱和色谱操作条件15.4.5分析步骤5.4.5.1标样溶液的制备称取0.04g（精确至0.0001g）乙酸乙酯标样，置于10mL容量瓶中，用移液管移入5mL内标溶液，用乙醇稀释至刻度，摇匀。5.4.5.2试样溶液的制备称取约4g（精确至0.0001g）试样，置于10mL容量瓶中，用与5.4.5.1同一支移液管移入5mL内标溶液，用乙醇稀释至刻度，摇匀。5.4.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙酸乙酯与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.4.6结果计算试样中乙酸乙酯的质量分数w2，以%表示，按式（2）计算：w2=·····················································(1)式中：5HG/TXXXXX—XXXXr22——试样溶液中乙酸乙酯与内标物峰面积之比的平均值；m21——标样的质量，单位为克（g）；ws——标样中乙酸乙酯的质量分数，以%表示；r21——标样溶液中乙酸乙酯与内标物峰面积之比的平均值；m22——试样的质量，单位为克（g）。5.4.7允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%。5.5N-氰基乙亚胺酸乙酯、乙酸乙酯的测定（校正面积归一化法）5.5.1方法提要在选定的工作条件下，试样溶液经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测。采用校正面积归一化法进行定量。5.5.2试剂和材料5.5.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.5.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.5.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。5.5.3仪器设备5.5.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求。5.5.3.2记录装置：色谱工作站。5.5.3.3进样器：1μL微量注射器或自动进样器。5.5.4色谱柱及典型操作条件。本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表4，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采用。典型色谱图见附录C中图C.1，相对保留值见附录C中表C.1。表4推荐的色谱柱和色谱操作条件6HG/TXXXXX—XXXX5.5.5分析步骤取适量N-氰基乙亚胺酸乙酯试样。在上述操作条件下，在仪器运行稳定后，将试样溶液注入色谱仪，测量样品中各组分峰面积，重复测定两次。相对校正因子的测定按附录C.3规定进行。5.5.6结果计算N-氰基乙亚胺酸乙酯（乙酸乙酯）的质量分数wi，以%表示，按式(3)计算：i=×(100%−WH2O)············································(1)式中：Ai——N-氰基乙亚胺酸乙酯（乙酸乙酯）峰面积；f1——组分i的相对N-氰基乙亚胺酸乙酯的校正因子；WH2O——5.6测得水分的质量分数，以%表示。试样中其他杂质组分校正因子以邻近组分相对校正因子计算。5.5.7允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值N-氰基乙亚胺酸乙酯不大于0.2%，乙酸乙酯不大于其算术平均值的10%。5.6水分的测定按GB/T6283的规定进行。6检验规则6.1第4章规定的所有项目均为出厂检验项目。6.2在原材料、工艺不变的条件下，以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于100t为一批，或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批。6.3N-氰基乙亚胺酸乙酯的采样按GB/T6680的规定进行。桶装产品采样单元数按GB/T6678的规定进行。6.4所采样品量不少于200mL，将其平均分为两份，分别放入清洁、干燥的试剂瓶中，密封，贴上标签，注明产品名称、生产日期或批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供质量检验用，另一瓶保存，备查。6.5检验结果的判定应按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本文件的要求时，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合要求，则整批产品为不合格。7标识、包装、运输和贮存7.1标志7.1.1N-氰基乙亚胺酸乙酯包装容器上应有清晰、牢固的标志，其内容至少包括：a)产品名称；b)生产厂名称、厂址；c)生产日期；d)批号；e)净含量；f)本文件编号。7.1.2每批出厂的产品都应附有质量合格证明书，其内容至少包括：a)生产厂名称；7HG/TXXXXX—XXXXb)产品名称；c)生产日期；d)批号；e)产品检验结果或检验结论；f)本文件编号。7.2包装N-氰基乙亚胺酸乙酯产品的包装采用闭口钢桶、聚乙烯塑料桶、槽车或罐车，或采用按供需双方协商并符合安全规定的包装。7.3运输N-氰基乙亚胺酸乙酯在装卸、运输时不应产生静电火花，运输时应专车专用，不应与食品、种子、饲料等混装混运。搬运时不应与皮肤接触。7.4贮存N-氰基乙亚胺酸乙酯应贮存在阴凉、干燥处，防止日晒、雨淋，不应与食物、种子、饲料混放。8HG/TXXXXX—XXXX（资料性）内标法测定N-氰基乙亚胺酸乙酯典型色谱图及相对保留值A.1典型色谱图内标法测定N-氰基乙亚胺酸乙酯典型色谱图见图A.1。图A.1内标法测定N-氰基乙亚胺酸乙酯典型色谱图A.2相对保留值内标法测定N-氰基乙亚胺酸乙酯相对保留值见表A.1。表A.1相对保留值1239HG/TXXXXX—XXXX内标法测定乙酸乙酯典型色谱图及相对保留值B.1典型色谱图内标法测定N-氰基乙亚胺酸乙酯中乙酸乙酯典型色谱图见图B.1。图B.1内标法测定乙酸乙酯典型色谱图B.2相对保留值内标法测定N-氰基乙亚胺酸乙酯中乙酸乙酯相对保留值见表B.1。表B.1相对保留值1234HG/TXXXXX—XXXX校正面积归一化法测定N-氰基乙亚胺酸乙酯（乙酸乙酯）典型色谱图、相对保留值及相对校正因子的测定C.1典型色谱图校正面积归一化法测定N-氰基乙亚胺酸乙酯（乙酸乙酯）的典型色谱图见图C.1。图C.1