HGT 6302-20244-溴-4-苯基-二苯胺

ICS71.080.99中华人民共和国化工行业标准HG/T××××—××××4-Bromo-4'-phenyl-diphenylamine（报批稿）20XX-XX-XX发布20XIHG/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本文件起草单位：烟台九目化学股份有限公司、烟台海川化学制品有限公司、中节能万润股份有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、安徽秀朗新材料科技有限公司、江苏三月科技股份有限公本文件主要起草人：李海艳、于法喜、王笑妍、宋思思、张钊、李鹏、赵青山、李韶涛、税新凤、张兆超、曹辰辉、王淼。1HG/TXXXX—XXXX4-溴-4'-苯基-二苯胺警示——本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺。分子式：C18H14BrN结构式:相对分子质量：324.22(按2022年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)GB/T6324.6有机化工产品试验方法第6部分：液体色度的测定三刺激值比色法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4-溴-4'-苯基-二苯胺应符合表1的技术要求。2表1技术要求），3-溴-N-(4-溴苯基)-[1,1'-联苯基]-4-），注：PBPA和BBPBPA为两种主要有机杂质。各组分的名称、简称及结5试验方法警示——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。试样制备时应在通风橱中进行。5.1一般规定本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。5.2外观取适量样品于无色玻璃器皿中，在自然光或日光灯下目视观察。5.34-溴-4'-苯基-二苯胺、PBPA及BBPBPA含量5.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的色谱工作条件下，经溶剂溶解后的样品通过毛细管色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用面积归一法定量。5.3.2试剂5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶、分子筛充分干燥和净化。5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶、分子筛充分干燥和净化。5.3.2.3空气：经硅胶、分子筛充分干燥和净化。5.3.2.4二氯甲烷：色谱纯。5.3.3仪器5.3.3.1气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。5.3.3.2进样器：10μL微量进样器或自动进样器。5.3.3.3数据处理系统：色谱工作站。5.3.3.4电子天平：分度值0.0001g。5.3.4色谱柱及色谱操作条件3HG/TXXXX—XXXX推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分的保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件石英毛细管柱（30m×0.32mm初始温度180℃,保持1min，以6℃/min速率升温至280℃,保持23min5.3.5分析步骤称取约0.2g样品，置于样品瓶中，用5mL二氯甲烷溶解，摇匀，得样品溶液。开机预热，按照表2所列条件调试仪器，待仪器运行稳定后，进样品溶液，待出峰完毕后，用色谱工作站进行结果处理。提前确认在测试条件下溶剂中各组分峰不干扰样品中各组分峰的检测。溶剂中各组分峰不参与定量计算。5.3.6结果计算样品中组分i的质量分数wi，数值以%表示，按式（1）计算：×100……式中：Ai——组分i的峰面积；i所有组分的峰面积之和。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4-溴-4'-苯基-二苯胺含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%，PBPA和BBPBPA含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.4干燥失重5.4.1方法提要将样品在105℃下加热烘干2h，根据干燥前后样品减少的质量，计算干燥失重。5.4.2仪器5.4.2.1称量瓶：带磨口盖。5.4.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃,精度±1℃。5.4.2.3干燥器：内盛适当的干燥剂（如变色硅胶等）。5.4.2.4电子天平：分度值0.0001g。5.4.3分析步骤4称取样品约5g（精确至0.0001g）于预先恒重的称量瓶中，置于105℃电热恒温干燥箱中干燥2h，取出称量瓶，在干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。5.4.4结果计算干燥失重以质量分数w计，数值以%表示，按式（2）计算：w=−×100…………(2)式中：m0——称量瓶的质量，单位为克（g）；m1——称量瓶和干燥前样品的质量，单位为克（gm2——称量瓶和干燥后样品的质量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.5100g/L四氢呋喃溶液色度5.5.1三刺激值比色法按GB/T6324.6的规定操作，称取2.5g±0.1g样品，加四氢呋喃溶解并定容到25mL，摇匀。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于5个Hazen单位。5.5.2目视法（仲裁法）按GB/T3143的规定操作，称取5.0g±0.1g样品于50mL比色管中，加四氢呋喃溶解并定容到50mL，摇匀，与同体积的标准铂-钴系列比色溶液进行比较。6检验规则6.1表1规定的所有项目为出厂检验项目。6.2在原材料和工艺不变的条件下，产品以一次配料连续生产的产品为一批。6.3采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行，样品总量不小于60g。将所取样品充分混匀后，将样品分装于两个清洁、干燥的玻璃容器中密封并粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份留存备查。6.4检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有指标不符合本文件要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志7.1.14-溴-4'-苯基-二苯胺包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容至少包括：生产厂名称、厂址、联系电话、产品名称、净含量、批号和生产日期，本文件编号。7.1.2每批出厂的4-溴-4'-苯基-二苯胺都应附有质量证明书，内容至少包括：生产厂名称、厂址、联系电话；产品名称、净含量；分析检验结果和检验人员；批号和生产日期；本文件编号。7.2包装5HG/TXXXX—XXXX4-溴-4'-苯基-二苯胺产品用纸板桶或纸箱内衬聚乙烯袋包装。需方对产品包装有特殊要求时，由供需双方商定。7.3运输4-溴-4'-苯基-二苯胺装卸搬运要轻拿轻放，严禁碰摔，防潮湿，防日晒，远离火源。7.4贮存4-溴-4'-苯基-二苯胺贮存于阴凉干燥处，用后立即密封。64-溴-4'-苯基-二苯胺及杂质的名称、简称、结构式，典型色谱图和保留时间A.14-溴-4'-苯基-二苯胺及杂质的名称、简称、结构式4-溴-4'-苯基-二苯胺及杂质的名称、简称、结构式见表A.1。表A.14-溴-4'-苯基-二苯胺及杂质的代号、名称、结构式序号名称简称结构式1N-苯基-4-联苯胺PBPA24-溴-4'-苯基-二苯胺BPBPA33-溴-N-(4