HGT 6315-2024《抗氧剂 三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯（245）》

ICS71.100.40CCSG71HGAntioxidant—Triethyleneglycolether-bis(3-tert-butyl-4-hydroxy-5-mphenyl)propionate(245)IHG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12)归口。本文件起草单位：江苏极易新材料有限公司、天津利安隆新材料股份有限公司、山东省临沂市三丰化工有限公司、营口风光新材料股份有限公司、上海石化西尼尔化工科技有限公司、北京天罡助剂有限责任公司、宿迁联盛科技股份有限公司、江苏汉光实业股份有限公司、辽宁鼎际得石化股份有限公司、南京淳达科技发展有限公司、北京极易控股集团有限公司、利安隆（珠海）新材料有限公司、陕西艾科莱特新材料有限公司、山西省化工研究所（有限公司）。本文件主要起草人：徐俊、赵崇鑫、李玥、李镇、向莉、赵振莹、李艳霜、吴国华、刘罡、林俊义、李正中、赵金豹、彭强、梁霄、钱龙云、齐涛。1HG/TXXXXX—XXXX警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯（简称抗氧剂245）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂245的质量控制。分子式：C34H50O8结构式：相对分子质量：586.766（按2022年国际相对原子质量）CAS：36443-68-22规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T617—2006化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T11409—2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法HG/T3795-2022抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯（1076）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求抗氧剂245的技术要求应符合表1的规定。2HG/TXXXXX—XXXX表1抗氧剂245的技术要求（8）锡含量（ICP-AES）/%≤5试验方法5.1一般规定除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682—2008中规定的三级水。本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关规外观的测定取20g样品，放在30cm×30cm（大约）的白色滤纸上，然后轻轻摊成约20cm×20cm的面积，在自然光线下目测颜色、形状。5.3加热减量的测定按GB/T11409—2008中3.4的规定进行测定，称取样品3.0g～3.5g，精确至0.0001g，干燥温度105℃±2℃,干燥时间2h。两个平行测定值的绝对差值不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。5.4熔点范围的测定按GB/T617—2006中4.2的规定进行测定。灰分的测定按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定。称取样品6.0g～8.0g，精确至0.0001g，灼烧温度为850℃±25℃,灼烧时间为3h。两个平行测定值的绝对差值不得大于0.01%，取其算术平均值作为测定结果。溶解性试验5.6.1试剂三氯甲烷［67-66-3］：经0.45μm滤膜真空过滤。3HG/TXXXXX—XXXX5.6.2仪器设备5.6.2.1具塞比色管：25mL。5.6.2.2移液管：25mL。5.6.3试验步骤在室温下，称取样品2.5g，精确至0.01g，加至25mL清洁干燥的具塞比色管中，再准确吸取25mL三氯甲烷加至以上具塞比色管中，充分溶解后，观察其是否清澈。透光率的测定5.7.1仪器设备5.7.1.1可见分光光度计。5.7.1.2吸收池：光程为10mm的标准玻璃比色皿。5.7.2试验步骤将溶解性试验后的溶液倒入10mm比色皿中，置于分光光度计之内，以三氯甲烷作参比，在425nm和500nm波长下测量透光率。5.8纯度的测定5.8.1原理在选定的色谱操作条件下，样品通过色谱柱将各组分分离，用UV检测器检测，计算方法采用面积归一法。5.8.2试剂和材料5.8.2.1乙酸乙酯[141-78-6]：色谱纯，使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。5.8.2.2甲醇[67-56-1]：色谱纯，使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。5.8.2.3水：超纯水或二次蒸馏水，符合GB/T6682—2008中一级水规格，使用时需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。5.8.3仪器设备5.8.3.1高效液相色谱仪：具有二元梯度泵、柱温控制箱及可调波长UV检测器。5.8.3.2色谱工作站。5.8.3.3微量注射器：50μL。5.8.3.4流动相过滤装置。5.8.3.5容量瓶：50mL。5.8.3.6移液管：25mL。5.8.3.7超声波清洗器。5.8.4色谱操作条件色谱操作条件见表2、表3。4HG/TXXXXX—XXXX表2抗氧剂245色谱操作条件表3流动相组成0805.8.5试验步骤5.8.5.1样品溶液的制备称取样品0.08g～0.10g，精确至0.0001g，置于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气备用。样品使用时需用0.45μm的过滤头过滤。5.8.5.2样品测定按表2和表3对色谱仪进行正确设置操作条件，色谱在达到设定的操作条件并稳定后,用50μL微量注射器吸取约50μL样品并注入带有10μL定量环的色谱仪中。5.8.6典型色谱图抗氧剂245的典型色谱图见图1。5HG/TXXXXX—XXXX图1抗氧剂245的典型色谱图5.8.7结果计算抗氧剂245的纯度计算见式(1)：式中：w——抗氧剂245的纯度。As——样品中抗氧剂245组分峰面积的数值。ΣAi——样品中各组分峰面积之和的数值。5.8.8允许差两个平行测定值的绝对差值不得大于0.2%，取两个平行测定值的算术平均值为作为测定结果。锡含量按HG/T3795-2022中5.9的规定进行测定。6检验规则6.1检验分类6.1.1出厂检验出厂检验项目为本文件表1中的第(1)项～第(7)项。6.1.2型式检验型式检验项目为本文件表1中的全部项目。在正常生产的情况下，每年应至少进行一次型式检验。6HG/TXXXXX—XXXX有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）更新关键生产工艺；b）主要原料有变化；c）停产又恢复生产；d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。e）用户提出进行型式检验的要求时。组批规则本产品以同一班次生产的均匀产品为一批。采样以批为单位，按GB/T6679规定采样，采样量不得少于500g，分装于两个清洁干燥的容器中，贴标签并注明：生产厂名称、产品名称、采样日期、批号、采样人等，一个用于出厂检验，另一个保存以备复查。6.4判定规则6.4.1出厂检验当出厂检验项目的检验结果全部符合要求时，该批产品合格。若有任何一项不符合要求，应在同批产品中取双倍数量的样品进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。6.4.2型式检验全部检验项目（见表1）符合要求时，型式检验通过。若有任何一项不符合要求，则型式检验未通过。7标志、包装、运输、贮存标志本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、本文件编号、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191—2008的规定标明“怕晒”、“怕雨”等标志。包装本产品用聚乙烯塑料薄膜袋为内包装，外包装用箱、袋、桶包装均可，应封口，以免受潮。单件净含量为20kg或25kg。也可根据用户要求采取其它包装方式。每批出厂产品都应附