HGT 6339-2024《工业用12-戊二醇》

ICS71.080.60HGIHG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本文件起草单位：山东海科新源材料科技股份有限公司、浙江博聚新材料有限公司、河南浩森生物材料有限公司、浙江联盛化学股份有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司。本文件主要起草人：李艳敏、周明何、张生安、宋国全、牟建宇、罗莎、李敬强、周兆昌、司莎莎、蔡志艳、秦丽丽、周邦福、郝小军。1HG/TXXXXX—XXXX工业用1，2-戊二醇本文件规定了工业用1，2-戊二醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以1-戊烯或糠醇为原料，经反应、精制制得的1，2-戊二醇产品。分子式：C5H12O2结构式如下：相对分子质量：104.15（按2022年国际相对原子质量）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T611化学试剂密度测定通用方法GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钴色号）GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法GB/T6488液体化工产品折光率的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求工业用1，2-戊二醇技术要求应符合表1的规定。表1技术要求2HG/TXXXXX—XXXX5试验方法警示——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。5.2外观的测定取25mL样品，于比色管中，在日光灯或自然光下以白色为背景目测。5.3气味的测定取0.5mL样品，涂抹于玻璃板上，嗅其气味。5.41，2-戊二醇的测定5.4.1方法提要采用气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，按面积归一化法定量。5.4.2试剂5.4.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。5.4.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。5.4.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。5.4.3仪器5.4.3.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID）和进样分流装置，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。仪器的线性范围应满足定量分析要求。5.4.3.2记录仪：计算机色谱工作站。5.4.3.3微量进样器：1μL。5.4.4色谱柱和色谱操作条件本文件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分保留时间见附录A中的图A.1、图A.2和表A.1、表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。表2推荐的毛细管色谱柱和色谱条件3HG/TXXXXX—XXXX80℃,保持1min，升温速率10℃,保持3min5.4.5分析步骤启动色谱仪，按照色谱分析操作条件调节仪器，待仪器稳定后即可进行测定。用微量注射器吸取0.4μL样品，注入气相色谱仪，待全部组分流出后，色谱工作站记录峰面积。5.4.6结果计算1，2-戊二醇的质量分数w1,数值以%表示，按式（1）计算式中：A1——1，2-戊二醇的色谱峰面积；ΣAi——各组分的色谱峰面积之和；w2——5.5中测得的以百分数表示的水的质量分数的数值，%。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.5水分的测定5.5.1卡尔-费休库仑电量法按GB/T6324.8的规定进行。5.5.2卡尔-费休容量滴定法按GB/T6283中直接电量滴定法的规定进行。称样量为2g~5g，也可根据样品的水分含量调整称样量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.6色度的测定按GB/T3143的规定进行。4HG/TXXXXX—XXXX5.7相对密度的测定按GB/T611中的密度瓶法或振动式液体密度仪法的规定进行。1，2-戊二醇的相对密度d,按式（2）计算d=···························································(1)式中：p——根据GB/T611测得的20℃时的1，2-戊二醇的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)；p0——20℃水的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)，数值为0.9982。5.8折光率的测定按GB/T6488的规定进行。6检验规则6.1检验分类本文件表1中规定的除相对密度和折光率外的所有项目为出厂检验项目，表1中规定的所有项目均为型式检验项目。在正常情况下，每3个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产后重新恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e)合同规定。6.2组批以同一生产工艺、同一生产周期、同一储罐、同一型号产品为一个组批。6.3采样按GB/T6678的规定确定采样单元数，采样按GB/T6680的规定进行。采样量不少于500mL，混合均匀后分别装入两个清洁、干燥的取样瓶中，密封保存，并粘贴标签，注明产品名称、产品型号、生产批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶封存，留样备查。6.4判定规则检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法的规定进行。检验结果中如有项目指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装中或加倍量取样进行复验，复验结果如仍有项目指标不符合本文件要求，则整批产品判为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志7.1.1工业用1，2-戊二醇包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，内容包括：a)产品名称；b)生产商名称及地址；c)批号和生产日期；d)净含量；e)保质期；f)本文件编号。5HG/TXXXXX—XXXX7.1.2每批出厂的工业用1，2-戊二醇都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：a)产品名称及型号；b)生产厂名称；c)批号和生产日期；d)产品质量检验结果和检验结论；e)本文件编号等。7.2包装工业用1，2-戊二醇应采用清洁、干燥的聚乙烯桶或金属容器包装，或采用按供需双方协商并符合安全规定的包装。7.3运输工业用1，2-戊二醇运输过程中要确保容器不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏；运输时应避免日晒雨淋，轻装轻卸，防止损坏包装及容器。7.4贮存工业用1，2-戊二醇应储存在阴凉、通风的库房，远离火种及热源。6HG/TXXXXX—XXXX（资料性）1，2-戊二醇含量测定的典型色谱图及各组分保留时间A.1以1-戊烯为原料，经反应、精制制得的1，2-戊二醇含量测定的典型色谱图（条件1）以1-戊烯为原料，经反应、精制制得的1，2-戊二醇含量测定的典型色谱图见图A.1。图A.11，2-戊二醇含量测定的典型色谱图（条件1）A.2各组分保留时间（条件1）各组分保留时间见表A.1。表A.1各组分保留时间（条件1）123