《金精矿化学分析方法+第5部分：铅量的测定GBT+7739.5-2021》详细解读

《金精矿化学分析方法第5部分：铅量的测定GB/T7739.5-2021》详细解读contents目录1范围2规范性引用文件3术语和定义4方法1:火焰原子吸收光谱法4.1原理4.2试剂或材料4.3仪器设备contents目录4.4样品4.5试验步骤4.6试验数据处理4.7精密度4.8试验报告5方法2:乙二胺四乙酸二钠滴定法5.1原理5.2试剂或材料contents目录5.3仪器设备5.4样品5.5试验步骤5.6试验数据处理5.7精密度5.8试验报告011范围本标准适用于金精矿中铅量的测定。适用对象1范围包含两种测定方法，方法1适用于铅量测定范围在0.10%~5.00%的金精矿；方法2适用于钡含量小于1%的金精矿中铅量的测定，测定范围在>5.00%~50.00%。测定方法该标准与其他金精矿及金矿石化学分析方法的标准相关联，共同构成了完善的分析体系。关联标准022规范性引用文件文件的选择原则规范性引用文件的选择遵循了科学性、权威性和适用性原则，确保所引用的文件能够为金精矿中铅量的测定提供可靠的指导和支持。核心引用文件该方法标准主要引用了与化学分析、金属测定等相关的国家或行业标准，确保测定方法的准确性和可操作性。辅助引用文件除了核心引用文件外，还可能引用了其他与金精矿化学分析相关的技术规范、试验方法等，以支持本标准的具体实施。2规范性引用文件033术语和定义指金精矿中铅元素的含量，通常以质量百分比表示。铅量一种富含金属金的矿石经过选矿流程后得到的精矿，其中除了金之外，还可能含有其他伴生元素，如铅。金精矿通过化学反应来测定物质中某种成分含量的方法，本法中特指对金精矿中铅量的测定方法。化学分析方法3术语和定义044方法1:火焰原子吸收光谱法4方法1:火焰原子吸收光谱法注意事项在使用火焰原子吸收光谱法时，需要注意样品的制备过程，避免污染和损失；同时，要控制好火焰的温度和稳定性，以保证测量的准确性。此外，还要定期对仪器进行校准和维护，确保测试结果的可靠性。操作步骤首先，将金精矿样品进行适当处理，然后喷入火焰中，铅元素在火焰中原子化，当特征光谱线通过该原子蒸气时，蒸气中铅原子会吸收特征谱线，通过测定吸收特征谱线光强的减弱程度来测定样品中铅的含量。原理利用铅元素在特定波长的光照射下，能吸收特定波长的光，通过测量吸收光的强度来确定铅的含量。054.1原理化学反应基础铅量的测定方法通常基于特定的化学反应。在金精矿样品中，铅元素会与其他化合物发生反应，生成可测量的产物，从而确定铅的含量。4.1原理光谱分析测定方法中常使用光谱分析技术，如原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)，这些技术能够通过测量特定元素的特征谱线来精确测定其含量。化学反应的选择性为了准确测定铅量，需要选择对铅具有高选择性的化学反应，以避免其他元素的干扰，确保测量结果的准确性。064.2试剂或材料用于制作标准曲线，以便后续对样品中铅含量进行定量测定。铅标准溶液在样品处理过程中，用于调整样品的酸碱度，以便更好地进行后续的水解和溶解操作。稀盐酸和氢氧化钠用于溶解样品中的金精矿，使其转化为适合光谱分析的溶液形态。硝酸4.2试剂或材料074.3仪器设备4.3仪器设备电子天平用于精确称量金精矿样品和试剂，确保测量准确性。用于加热分解金精矿样品，以便后续分析。高温炉高精度的分析仪器，用于测定金精矿中铅元素的含量。直读光谱仪084.4样品金精矿样品需要经过粉碎，并通过特定目数的筛子筛选，保留筛上颗粒。4.4样品颗粒样品需进行反复清洗，以去除表面杂质。清洗后的样品要进行干燥处理，并记录样品重量。094.5试验步骤要点三样品制备首先，需将金精矿样品进行粉碎，并通过200目筛子筛选。随后，对筛选后的颗粒样品进行反复清洗以去除表面杂质，再进行干燥处理，并记录样品重量。样品处理取一定量的制备好的金精矿样品，精确称量并记录样品的净重。之后，将样品在高温炉中加热至完全分解。待样品冷却后，将其转移至锥形瓶中，加入适量的稀盐酸和氢氧化钠进行水解，再加入硝酸使其溶解，最后进行过滤处理。铅量测定将过滤后的溶液转移到直读光谱仪或其他合适的分析仪器中，进行铅元素含量的分析。根据测定的数据，可以计算出金精矿中铅的准确含量。4.5试验步骤010203104.6试验数据处理4.6试验数据处理数据记录与整理在进行铅量测定实验时，应详细记录每一步的操作数据和试剂用量。这包括但不限于样品重量、加热时间、试剂种类和用量等。实验结束后，需对数据进行系统整理，以便后续分析。结果计算根据实验所得数据，采用适当的计算方法得出铅的含量。这可能涉及到光谱仪读数的转换、试剂校正等步骤。计算过程中应确保准确性，避免误差的引入。误差分析与控制在数据处理阶段，需要对实验过程中可能产生的误差进行分析。这可能包括操作误差、仪器误差等。通过合理的误差分析，可以评估实验结果的可靠性和精度，为后续的矿产资源开发和利用提供准确的数据支持。114.7精密度4.7精密度重复性与再现性该方法对精密度的要求包括了重复性和再现性两个方面。重复性是指在相同条件下，同一实验室对同一样品进行多次测定结果之间的一致程度。再现性则是指在不同实验室，使用不同设备和操作人员对同一样品进行测定时，结果之间的一致程度。01允许误差范围标准中明确规定了铅量测定的允许误差范围，这有助于评估实验结果的准确性和可靠性。实验人员需严格按照规定操作，确保测定结果在允许误差范围内。02精密度的重要性精密度是保证测定结果准确性的关键因素之一。通过提高实验的精密度，可以减小随机误差对测定结果的影响，从而提高数据的可信度。这对于金精矿中铅量的准确测定以及后续的资源开发和利用具有重要意义。03124.8试验报告报告内容试验报告应包括样品信息、测定方法、测定结果、数据分析和结论等，确保报告内容完整、准确。数据记录结论与建议4.8试验报告详细记录试验过程中的数据，包括称量、加热、溶解、测定等步骤的数据，以备后续查验和数据分析。根据测定结果，给出金精矿中铅含量的结论，并提出相应的建议，如是否需要进一步处理或提炼等。135方法2:乙二胺四乙酸二钠滴定法5方法2:乙二胺四乙酸二钠滴定法原理乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法是一种常用的金属离子定量分析方法。其原理是利用EDTA与金属离子（如铅离子）发生络合反应，通过滴定计量液体中的金属离子浓度。操作步骤首先，将金精矿样品进行适当处理，提取出含铅离子溶液；然后，在特定的pH值条件下，用EDTA标准溶液进行滴定，直到反应终点；最后，根据消耗的EDTA体积计算铅的含量。优点与局限性此方法准确度高，操作简便，适用于大多数金属离子的定量分析。然而，它可能受到其他金属离子的干扰，需要通过适当的方法（如掩蔽剂的使用）来消除干扰。此外，对于某些难以溶解或络合的金属离子，该方法可能不适用。145.1原理5.1原理化学反应基础铅量的测定基于特定的化学反应，这些反应能够准确地将金精矿中的铅元素转化为可测量的形式，通常是通过与某些试剂的反应生成可检测的化合物。仪器分析原理利用高温炉加热分解样品，使铅元素以离子形式存在于溶液中，然后通过直读光谱仪等精密仪器对溶液中的铅离子进行定量分析，从而得出铅的准确含量。测定方法的选择根据金精矿中铅的含量范围和其他元素的干扰情况，选择合适的测定方法。例如，对于不同铅含量范围的金精矿，可能需要采用不同的前处理方法和分析条件以确保测量的准确性。155.2试剂或材料分析纯，用于样品的溶解和水解过程。盐酸分析纯，用于调节溶液的酸碱度，促进水解反应。氢氧化钠优级纯，用于将样品中的铅转化为可溶性的铅盐，便于后续测定。硝酸5.2试剂或材料010203165.3仪器设备电子天平用于精确称量金精矿样品和试剂，确保测量准确性。高温炉用于加热分解金精矿样品，以便后续分析。直读光谱仪或其他适用的光谱分析设备用于测定分解后样品中铅元素的含量，提供准确的定量分析结果。5.3仪器设备175.4样品样品制备在进行铅量测定前，金精矿样品需要经过粉碎、筛选、清洗和干燥等制备过程，以确保样品的代表性和一致性。样品称量使用电子天平精确称量经过制备处理的金精矿样品，记录样品的净重，这是后续实验的基础。样品处理在实验中，样品需要在高温炉中加热分解，然后进行水解、溶解和过滤等步骤，以便后续使用直读光谱仪进行铅元素含量分析。5.4样品185.5试验步骤金精矿化学分析方法中关于铅量测定的试验步骤，根据GB/T7739.5-2021标准，主要包括以下内容5.5试验步骤将金精矿样品进行粉碎，并通过200目筛子筛选。对筛选后的颗粒样品进行反复清洗，去除表面杂质。1.样品制备5.5试验步骤将清洗后的样品进行干燥处理，并记录样品重量。2.仪器准备5.5试验步骤使用电子天平，用于精确称量样品和试剂。准备高温炉，用于加热分解样品。5.5试验步骤准备直读光谱仪，用于分析铅元素含量。3.测试步骤010203取一定量制备好的金精矿样品，精确称量并记录净重。将样品放入高温炉中加热至完全分解。冷却后，将样品转移至锥形瓶中，加入稀盐酸和氢氧化钠进行水解。5.5试验步骤5.5试验步骤010203加入硝酸溶解样品，并进行过滤处理。将过滤后的溶液转移至直读光谱仪中，测定铅元素含量。这些步骤是确保铅量测定准确性和可靠性的关键。在进行实验时，需要严格控制实验条件，遵循标准操作程序，以减少误差并保证结果的精确性。此外，实验人员还需注意安全操作规范，避免在化学实验过程中发生意外。195.6试验数据处理5.6试验数据处理数据分析与计算根据实验记录的数据，利用适当的数学模型和公式进行铅含量的计算。在分析过程中，应注意数据的合理性和准确性，排除可能的异常值。结果表达与误差分析将计算结果以明确的数值或百分比形式表达，并附上必要的单位。同时，应对实验过程中可能产生的误差进行分析，包括系统误差和随机误差，以提高测定结果的可靠性。数据记录与整理在进行铅量测定实验过程中，应详细记录每一步的操作数据，包括样品重量、加热时间、温度、试剂用量等。实验结束后，需将数据整理成表格或图表，便于后续分析。030201205.7精密度精密度是指在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。它反映了测量方法的稳定性和重复性。精密度的定义精密度的评估通常使用统计学方法，通过计算偏差、标准差和变异系数等指标来衡量测量结果的波动情况。这些指标能够量化测量结果的分散