(高清版)GBT 33351.2-2021 电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法

ICS31.020第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法Part2:Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T33351.2—2021——第1部分：电感耦合等离子体质谱法；本部分是GB/T33351的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。本部分起草单位：中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、中国合格评定国家认督检验所。GB/T33351.2—2021第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问GB/T33351的本部分规定了电子电气产品中砷、铍、锑含量的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法IEC62321-2电工产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样(Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts—Part2:Disassembly,disjointmentandmechanical3原理用外标法进行定量。4试剂或材料除本部分特殊规定外均使用分析纯及以上试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸(HNO₃):p=1.40g/mL。4.2过氧化氢(H₂O₂):p=1.10g/mL,30%(质量分数)。4.3盐酸(HCl):p=1.19g/mL。4.4氢氟酸(HF):p=1.18g/mL。4.5混合酸：取1体积硝酸(见4.1)与3体积盐酸(见4.3)混合。—2GB/T33351.2—20215.2微波消解仪。配有样品固定器和聚四氟乙烯/四氟乙烯(PTFE/TFM)或全氟烷氧基聚合物/四氟乙烯(PFA/TFM)或其他碳氟化合物材料的高压容器。5.5玻璃量具：A级或具有可接受的精度和准确度的同等产品。其他容量设备(如自动稀释器)只要具5.8氩气：纯度大于99.99%(体积分数)。用于测定的样品应经过机械预处理，样品的机械预处理，包括拆卸、拆分和机械制样等，按照IEC62321-2规定方法来完成。称取0.5g～1g(精确至0.0001g)样品，放入100mL烧杯中，加入25mL混合化氢(见4.2),放入微波消解仪中按设定的消解程序对样品进行微波消解。消解程序可参考附录A。如注：只有了解样品的反应成分时方可加入过氧化氢。过氧化氢可与易氧化的材料发生快速而剧烈的反应。如果样品含有大量易氧化的有机成分，则不得添加过氧化氢。消解用酸的种类和体积可根据样品基体、称样量、所用微波消解仪等有所不同。例如对于含Si、Zr、W等元素的样品，添加1mLHF有助于消解完全。采用酸消解法，消解用试剂包括硝酸(见4.1)、过氧化氢(见4.2)和盐酸(见4.3)等试剂中的一种或中。焊锡样品，采用25mL硝酸(见4.1)和5mL过氧化氢(见4.2)进行消解。铜基体的样品采用10mL水和10mL硝酸(见4.1)进行消解。铁基体的样品采用25mL盐酸(见4.3)和15mL过氧化氢(见4.2)进行消解。锌基体的样品采用25mL盐酸(见4.3)进行消解。待样品完全溶解后将溶液转移至25mL容量瓶中，并用水清洗表面皿和杯壁至少三次，将洗涤液转移至容量瓶中，加水至容量瓶刻3GB/T33351.2—20216.2.3陶瓷与玻璃样品采用微波消解法。取0.1g～0.2g(精确至0.0001g)陶瓷或玻璃样品于消解罐中，加入5mL硝酸(见4.1)、1mL氢氟酸(见4.4)、1mL过氧化氢(见4.2),盖上密封塞，放入微波消解仪中按设定的消解程序对样品进行微波消解，微波消解程序参见附录B。消解程序运行结束后，待消解罐冷却至室温，用水将消解罐内壁清洗至少三次，合并溶液并置于赶酸器上加热赶酸，使试样溶液缓慢蒸发至1mL左右，然后将样品转移至25mL的容量瓶中，用水将消解罐内壁清洗至少三次，洗涤液转移至容量瓶中，6.2.4空白溶液除不加样品外，均按上述前处理步骤进行空白溶液准备。7标准曲线的配制用移液管移取一定量的砷单元素标准溶液(见4.6)、铍单元素标准溶液(见4.7)、锑单元素标准溶液(见4.8),用稀硝酸稀释成不同浓度的标准溶液，稀硝酸的浓度应与样品基体匹配。测定并绘制标准工作曲线，标准系列的具体浓度见表1。标准溶液系列现配现用，或者在经过验证的有效期内使用。对于高盐的样品，标准溶液应与样品的基体相匹配，或者使用内标法进行测试。表1标准系列浓度元素浓度/(μg/mL)012345砷铍锑8测定打开ICP-OES仪器，对仪器条件参数进行优化，工作参数条件可参见附录C。应注意，使用的仪器不同，工作参数条件也可能不同，设定的参数应保证待测元素的有效测定。待仪器稳定后，分别对空白、标准和样品消解溶液进行测定。在使用ICP-OES进行测量时宜选取被测元素砷、铍、锑的波长分别为188.98nm、313.11nm、206.84nm,对于含氢氟酸含量的待测溶液，采用耐氢氟酸进样系统。若测定结果超出校准曲线范围，应将样品溶液稀释至合适的浓度。对于空白试验，除不加样品外，其余测试均按上述步骤进行。9结果计算样品中砷、铍、锑的含量以质量分数X计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算： (1)4GB/T33351.2—2021Co——方法空白中被测元素浓度值，单位为毫克每升(mg/L);V——测定时的试液体积，单位为毫升(mL);f-——试样溶液(试液)稀释倍数；结果保留3位有效数字。10精密度及方法检出限在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果之间的绝对差值，不大于这两个测定值的算术平均值10.2方法检出限方法检出限/(mg/kg)砷(As)8铍(Be)8锑(Sb)5(资料性附录)聚合物样品微波消解参考程序聚合物样品的微波消解参考程序见表A.1。表A.1聚合物样品微波消解参考程序步骤时间/min状态温度/℃15升温21保持3升温42保持5升温6保持6GB/T33351.2—2021(资料性附录)陶瓷与玻璃样品微波消解参考程序陶瓷与玻璃样品的微波消解参考程