2023年级中药学本一班中成药分析实验报告(李敏老师)

一、目的要求

试验一 中药制剂的理化定性鉴别试验学时：2学时 试验类型：验证性试验二、试验仪器及材料48865%30%5%5%10%硝酸铝〔1125mL、乙醇及甲醇〔各一瓶、茚三酮〔10mL、药品：牛黄解毒片〔55、银黄口服液〔1、板蓝根颗粒剂〔1〕器材：研钵〔8、漏斗〔8、烧杯〔100mL、24、移液管〔各量程假设干、水三、试验内容1、牛黄解毒片：鉴别方法1％香草醛的1～26〔包衣者除去包衣10ml100.5ml，4ml，加氢氧化钠试30％过氧化氢溶液，红色不消逝，加酸成酸性时，则红色变为黄色。思考题 试述①②法的化学定性原理。2、板蓝根颗粒剂本品为板蓝根制成的颗粒剂。鉴别方法光灯〔365nm〕下观看，显蓝紫色。1ml，0.5ml，置水浴中加热数分钟，显蓝紫色。一、试验目的

试验二牛黄解毒片的薄层鉴别试验学时：4学时 试验类型：验证性试验了解中药制剂的薄层鉴别方法把握薄层色谱法的原理及操作方法二、试验仪器和材料4886(1650mL100mL〔16、薄层开放缸〔8、分液漏斗〔1、〔8、漏斗〔8、100mL〔1〕大黄粉末、烘箱、毛细管、超声提取器、玻璃棒、紫外灯试剂：甲醇、石油醚30～60℃、甲酸乙酯及甲酸〔1〕羧甲基纤维素钠0.5%200mL、牛黄解毒片1、薄层层析用硅G、三、试验内容【薄层鉴别】20ml，15作为供试品溶液。比照品制备：另取大黄比照药材0.1g，同法制成比照药材溶液。H〔30～60℃〕-甲酸乙酯-甲酸〔15:5:1〕的上层溶液为开放剂，开放，取出，晾干，置紫外光灯〔365nm〕下检视。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上有荧光斑点消灭。一、试验原理

试验三不同厂家六味地黄丸中水分含量比较试验学时：4学时 试验类型：综合性试验中药制剂水分测定的常用方法有烘干法和甲苯法， 烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品，甲苯法用于含挥发性成分的药品。六味地黄丸是由牡丹皮、山药、熟地黄、山茱萸等六味中药制成的水丸，其中有多味中药中含二、试验目的了解药典中规定水丸的水分要求三、试验仪器和材料4886、六味地黄丸〔1、铜丝〔8、研钵〔8、加热套〔8、沸石、电子天平试剂：甲苯〔5瓶、亚甲蓝粉末将六味地黄丸研碎，取约30g将六味地黄丸研碎，取约30g，周密称定，置A200ml燥、干净的玻璃珠或沸石数粒，将仪器各局部连接。自冷凝管顶端参与甲苯，至布满B管的狭细局部。将A瓶置加热套中缓缓加热，待甲苯开头沸腾时，调整温度，使每秒馏出23待水分完全馏出，即测定管刻度局部的水量不再增加时，将冷凝管内部先用适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，连续蒸馏5min,放冷至室温。4拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分别〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分别观看〕，检读水量，并计算供试品中的含水量。本品为水丸，水分含量不得超过计算：水分=V/W9%。V——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量〔g〕【留意事项】1、用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后，将水层分别弃去，经蒸馏后使用。2、样品应先粉碎成直径不超过 3mm的颗粒。试验四 不同厂家的大山楂丸中总黄酮的含量的比较争论试验学时：4学时 试验类型：综合性试验一、目的要求1、把握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量。2、把握可见分光光度计的使用方法。二、根本原理为有机酸、黄酮类及多种维生素。O黄酮类化合物具有 、OOH O

OHOOH、 构造，可与铝盐、铅盐、镁盐等OOOH金属盐类试剂反响，生成有色协作物，可用可见分光光度法测定其含量。本试验利max=510nm〕，从而用可见分光光度法〔比色法〕测定大山楂丸中总黄酮的含量。三、仪器与材料4886索氏提取器〔8〕、容量瓶〔10mL-24250mL-8100mL-1〕、大山楂丸〔41〕、乙醇〔50%-100mL95%-1500mL〕、芦丁〔30mg〕5101%氢氧化钠溶液〔各100mL〕可见分光光度计、移液管、电子天平、蒸馏水、水浴锅、烘箱四、试验内容1、标准液的配制：周密称取芦丁比照品20mg100ml95%乙50ml50%乙醇稀释至刻度，即得0.2mg/ml2、标准曲线的制备：周密量取比照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于10ml容量瓶中，各加50%乙醇溶液使成5ml，周密参与5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置610%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，再放置61%氢氧化钠溶液4ml50%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15瓶作空白，用可见分光光度计在510nmA-C〔或计算其回归方程〕。3、样品液的制备：周密称取12026.5g，置索氏提取95125ml1.5250ml蒸馏水至刻度，摇匀即得。4、含量测定：周密量取提取液1ml，按上述标准曲线制备方法进展测定，并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。【留意事项】1、试验证明，提取时间为1.52、试验证明，样品显色后，在30分钟内测定总黄酮含量，无明显转变，超过30试验五 重量法测定不同厂家西瓜霜润喉片中西瓜霜含量比较—教学目的〔一〕二教学要求〔一〕三教学内容取本品60片，周密称定，研细，取约18g，周密称定，加水150ml，振摇10min，离心，过滤，沉淀物用水50ml分3次洗涤，离心，过滤，合并滤液，加盐酸1ml，煮301h，用无灰滤纸或已炽灼至恒重的古氏坩埚过滤，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化0.608611.5—13.5mg23-27mg。试验九 片剂的质量检查试验学时：4学时 试验类型：验证性试验一、试验目的了解中药片剂及颗粒剂质量的一般要求二、试验仪器和材料4886牛黄上清片〔20袋、板蓝根颗粒〔120小袋、〔8〕三、试验内容【片剂】性状 观应完整光滑、色泽均匀，有适宜的硬度，