萘系减水剂工艺技术

萘系减水剂编写 金云审核 金云批准 金云目 录1、产品说明2、产品用途3、合成用原材料4、生产工艺参数5、生产中有关问题的处理一、产品说明萘系减水剂，它是一种萘磺酸甲醛缩合物的化学合成产品。以它是由萘用浓硫酸磺化得到-中和就得到萘磺酸钠甲醛缩合物。二、产品用途系减水剂广泛用于大路、桥梁、大坝、码头、隧道、水利及工高性能混凝土。它的特点是：减水率较高、不引气，在水灰比不变时，使混凝10cm20%。对砼有显著的早20-60%。改善混凝土的和易性，全面提高砼的物理力学性能。对各种水泥适应性好，与其它各类型的混凝土外加剂配伍良好。原材料进厂标准：1、工业萘：98%2、硫酸：98%3、甲醛：36.8%4、液碱：30%，32%1萘为无色或白色有光泽的鳞片状单斜结晶，有温存芳香气味，微溶于乙醇，易溶于醚及苯中。能挥发并易升华，能水蒸汽蒸馏。与0.9％－5.9％〔体积〕。化学式化学式CH108摩尔质量128.17052g·mol−1外观白色鳞片状结晶，有温存芳香气味，粗萘有煤焦油臭味密度1.14g/cm3熔点81.2℃沸点218℃溶解度〔水〕约30mg/L2 4

9898%的1.84。化学式化学式HSO2 4摩尔质量98.078g·mol−1外观无色无味清亮液体密度(液)1.84g/cm3熔点10.4℃沸点沸点290°C〔563K〕〔(纯酸)°C)〕溶解度〔水〕完全混溶，放热3、甲醛：分子HCHO30，36.8%无色透亮液体，有刺激气味，15℃时比重为1.10。纯甲醛为无色透亮气体，有刺激性气味沸点-19.5°C闪点85°C自燃点430°C37%〕化学式化学式CHO2摩尔质量30.03g·mol−1外观无色气体密度1kg·m−3(气)熔点-117°C(156K)沸点-19.3°C(253.9K)溶解度〔水〕溶解度〔水〕>100g/100ml(20°C)化学式NaOH摩尔质量39.9971g·mol1外观白色固体密度2.1g/cm³熔点318°C化学式NaOH摩尔质量39.9971g·mol1外观白色固体密度2.1g/cm³熔点318°C(591K)沸点1388°C(1663K)溶解度〔水〕1110gdm-3(20°C)4、生产工艺参数↓萘↓硫酸

↓甲醛↓烧碱水解融化磺化缩合水解融化磺化缩合干燥固体中和80℃130℃160℃(2小时) 120℃〔0.5小时〕 90℃ 105℃〔0.5小时〕32% 29%

Ph7-9磺化磺化反响是浓硫酸作用于萘，其磺酸〔—SO3H〕取代萘分α-萘磺酸和β-萘磺酸。3000L194135℃时，杯壁缓慢倒入水中，同时不断搅拌，切不行将水倒入硫酸中，这样会出伤人。应把握滴加时间在0.5~1小时内。硫酸滴加完毕后，开头供气加热，使物料温度上升到160~165℃，此时硫酸与工业萘开头进展α-萘磺酸与β-160℃~165℃之间，为此要不断调整供气压力。3.1~3.32小时。磺化反响完毕后，向反响釜内通入蒸气，直接将萘磺酸压入水解釜内。反响过程需补充局部稀释水，来调整物料粘度。磺化反响把握的好坏，直接影响β-萘磺酸的含量，对缩合后的产品质量影响很大。影响磺化反响的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度、硫酸用量等。1〕萘与硫酸用量比1：1.3～1.41.4。换1：1.075。2〕磺化反响温度 160～165℃。160～1652小时。时间短了，磺化不充分，磺化时间过长，影响产量。水解反响由于在磺化反响过程中，不仅生成了β-萘磺酸，而且也生成了一局部α-萘磺酸。水解的目的是使α-萘磺酸水解，以利于以后的120水解的用水量：水解反响：160℃~16515%的α-萘磺酸，由于α-萘磺酸活性较大，它存在会影响以后的缩合反响，应当将其转化或除去。通过试验觉察，α-120℃时极易水解，而β-萘磺酸在此温度下比较稳定，因此可以通过水解反响除去α-开启循环水系统，将水解釜内的物料温度降至120℃，并向反响120℃左右，使α萘磺酸进展水解反响，水解30分钟以上。水解反响完毕后，通入蒸气将β-萘磺酸压入缩合反响釜内进展缩合反响。2-34-5克分子/之，在把握总酸度一样的状况下，水解加水量少些产品性能好些。水解总酸度：29%左右，水解总酸度低，加水量大，降低反响物浓度；水解总酸度高，缩合物料粘度大，不利于反响进展。水解时间：一般搅拌半小时左右。1、水解用水量由下式计算得出：1

〔A+B+X〕2式中：S

——磺化完毕后测定的物料总酸度31～33；1A——反映釜内萘的物料量；B——反响釜内硫酸的用量；S——要求把握的总酸度29；2X——水解要求的加水量。4、缩合90长的一个工序。技术关键是使反响尽可能的完全，得到长链分子，同时反响时间尽可能的短，以便缩短生产时间及降低生产本钱。开启循环冷却水系统将反响釜内的物料降温到 85℃~100℃之间然后开头滴加甲醛甲醛在物料中酸根离子的作用下发生转变，生成反响性很强的羰基离子。反响式为：HCHO+H+ CHOH+22小时左右。羰化反响完毕后，通气加热，使物料温度上升到110℃，此时甲醛羰离子与β-4.5h。缩合反响完毕后，将生成物转移到中和罐内进展中和反响。反响过程中，为了调整物料粘度，需补充局部稀释水。1〕甲醛用量=1：0.95-1.01.0。2〕缩合温度100-110℃3〕缩合酸度28-30%29%计算。缩合时间4-65小时。1、中和需参与溶液NaOH增加减水剂的水溶性。HSO2 4

+NaOH NaSO→2 4→

+HO2中和时为防止物料外溢应把握加碱速度不宜过快，至Ph值稳定在7~9时，表示中和反响完毕。4SO2－，将444SO2－去除，生成CaSO4沉淀物，通过过滤去除CaSO。44→↓SO2－+Ca2+ CaSO→↓4 4中和反响后，形成的水剂产品置于贮罐内。2、枯燥通过上述反响生成的水剂产品，通过枯燥制成粉剂。剂产品。将粉剂产品包装后贮存于仓库内。大量的水蒸气，如不加以把握，会造成溢锅，因此，中和操作必需按规程进展。1、反响釜物料放出至中和桶后，翻开冷却水冷却，开动搅拌器后，开头缓慢地参与液碱，并时刻观看中和状况，避开发生溢锅。2、中和到后期，加碱速度可以稍快，但也要留意观看，避开发生溢锅。3pHpH值，使pH7～84、停顿加碱后，应连续搅拌0.5pHpH5、中和好的物料可以送至储罐或浓缩罐。6、假设生产高浓产品，则首先用NaOHpH4～5再用石灰水中和到pH7～9，再参与适量硅藻土作过滤助剂，过滤、浓缩、枯燥即可。溢锅的处理方法：溢锅的主要缘由是加碱速度太快所致，觉察有溢锅现象时：1〕关闭加碱阀，停顿加碱；停顿搅拌；用凉水冲中和桶的外壁，也可向中和桶参与一些冷水，使物料冷却，恢复正常后，才能连续中和。四、生产中有关问题的处理1、磺化终点不到到达磺化终点是检验磺化反响是否完全的依据，检验方法为：测酸度；看磺化物是否有油状物，如酸度符合要求且油状物，则反响是完全的；否则是不完全的。缘由有：如酸量缺乏，必需补加酸，再进展磺化；反响温度低，必需提高反响温度到160～165℃，延长保温时间；保温时间不够，延长保温时间。缩合过程中喷料常压缩合时，假设升温缓慢，温度不超过100℃，不会发生釜内物料喷溢事故，反之则会发生，特别是带压缩合时更易发生。发生喷料缘由有：90～95℃；29%左右；升温过急。处理方法是：马上向反响釜夹套参与