(高清版)GBT 40275-2021 纺织品 双组分复合纤维定量分析方法 熔融显微镜法

GB/T40275—2021纺织品双组分复合纤维定量分析方法熔融显微镜法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T40275—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本文件起草单位：五邑大学、广州海关技术中心、中山海关技术中心、福建航港针织品有限公司、深圳市兴业卓辉实业有限公司、浙江优全护理用品科技股份有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、晋江中纺标检测有限公司、精准通检测认证(广东)有限公司、青岛百草新材料股份有限公司、无锡一棉纺织集团有限公司、中山中测纺织产业技术研究中心。1GB/T40275—2021纺织品双组分复合纤维定量分析方法熔融显微镜法本文件描述了采用熔融显微镜法测定双组分复合纤维中各组分质量分数的方法。本文件适用于可熔融鉴别的双组分复合纤维及其外观形态未发生改变的纺织制品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文FZ/T01101—2008纺织品纤维含量的测定物理法3术语和定义3.1由两种具有不同化学或物理结构的高聚物组成的纤维。4原理应组分的质量分数。5仪器设备和材料5.4熔点测定仪：加热台可平放哈氏切片器，升温和保温功能可快速切换，加热温度可达300℃以上，精度为±0.5℃。5.5数字式金相体视显微镜：放大倍数500～2000,配有偏光观测、图像采集、纤维形貌尺寸测定统计等功能的数字式纤维分析软件。也可使用其他能获得相同结果的显微镜。5.6显微投影仪：放大倍数500～2000。2GB/T40275—20216试验步骤按照FZ/T01101—2008,抽取代表性纤维样品，梳理平直，取适量纤维样品放入哈氏切片器(5.1)备。同理，制备2个平行试样。纤维边缘的清晰度和形态完整度。将6.1中制得的纤维试样平放于熔点测定仪(5.4)加热台上，并随加热台移至数字式金相体视显微镜(5.5)样品台上，放大2000倍观测，使纤维横截面图像清晰；移动样品台，随机在图像，并确保在纤维上不被重复采集，所采集的12张图像中至少应有120根横截面清晰的纤维。6.3.1对加热台上的纤维试样以3℃/min～4℃/min速率升温，当某组分出现熔融时，立即转入保温6.3.2微调数字式金相体视显微镜(5.5),放大500倍～1000倍观测纤维中低熔点组分的熔融过程，待偏光图像差异，确定清晰图像中双组分复合纤维的形貌(见附录A)及各组分的分布位置。6.3.3根据各组分的熔点进行定性分析，并确定其注：若两组分的熔点测定值比较接近，参照FZ/T01057,辅以其他定性方法进行鉴别。6.4.1.1方法A:数字式纤维分析软件测定将6.2采集的60根清晰纤维横截面图像，分别导入数字式金相体视显微镜(5.5)配套的数字式纤维分析软件，按照FZ/T01101—2008中7.2.1.2测定每根纤维中两组分横截面面积所对应的像素点数，6.4.1.2方法B:显微投影仪测定将6.2采集的60根清晰纤维横截面图像，分别导入显微投影仪(5.6),按照FZ/T01101—2008中按照7.1中的公式(1)计算60根纤维的质量分数，按照附录C中的C.1计算该样本变异系数，按照C.3计算被测纤维数量。如果需要增加被测纤维，则按照6.4.1对增加的纤维进行测定。3GB/T40275—20217计算与结果的表示7.1各组分平均质量分数的计算组分1的平均质量分数X₁按照公式(1)～公式(3)计算；组分2的平均质量分数X₂按照公式(4)计算。………(1) (3)X₂=100—X₁ (4)式中：X₁;——第i根纤维组分1的质量分数，%;P1——纤维中组分1的体积密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);P₂——纤维中组分2的体积密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);a21——第i根纤维组分2横截面积对组分1横截面积的比值；S₁;——第i根纤维组分1横截面积，单位为平方毫米(mm²);S₂i———第i根纤维组分2横截面积，单位为平方毫米(mm²);P₁;——第i根纤维组分1数字图像横截面内的像素点数；P₂i——第i根纤维组分2数字图像横截面内的像素点数；N——被测纤维总根数；X₁——纤维中组分1的平均质量分数，%;X₂——纤维中组分2的平均质量分数，%。7.2结果的表示试验结果以同一种计算方法的两次平行试验的平均值表示，平行测试结果差异不超过3.0%,否则应进行第三个试样测试，最终试验结果以三次测试结果的平均值表示，最终结果保留至小数点后一位。8试验报告试验报告应包括以下内容：a)本文件编号；c)试样的数量；d)使用仪器的型号；e)使用的测定方法；f)各组分的质量分数、变异系数、被测纤维根数；g)任何与本文件的偏离。GB/T40275—2021(资料性)PE/PP皮芯型、PET/PTT并列型、PET/PA6原纤基质型、PET/PA66裂片型双组分复合纤维横图A.2PET/PTT并列型双组分复合纤维a)熔融前图A.3PET/PA6原纤基质型双组分复合纤维5a)熔融前b)熔融后6GB/T40275—2021(资料性)双组分复合纤维常规组分的体积密度及熔点双组分复合纤维中常规聚酯、聚烯烃、聚酰胺组分的体积密度及熔点见表B.1。表B.1双组分复合纤维常规组分的体积密度及熔点纤维名称体积密度/(g/cm³)熔点/℃聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)250～260聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)225～229聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)222～227聚丙烯(PP)聚乙烯(PE)聚酰胺66(PA66)260～265聚酰胺6(PA6)215～225聚酰胺11(PA11)注：其他材料的熔点和体积密度参照ISO/TR11827。7GB/T40275—2021(规范性)变异系数、允许误差率和增加测试纤维根数的确定C.1变异系数的计算变异系数按公式(C.1)和公式(C.2)计算，计算结果保留至小数点后两位，第三位小数为非零时进位。…………(C.1)…………(C.2)式中：S——纤维中某一组分质量分数的标准偏差，%;X₁;——第i根纤维某一组分的质量分数，%;X₁——纤维中某一组分的平均质量分数，%;N——被测纤维总根数；CV——纤维中某一组分质量分数的变异系数，%。C.2允许误差率的计算较大量的n次试验值近似正态分布，在95%置信水平下，真值将落在试样测试结果的算术平均值X±C区间内，该区间称为置信界限，置信区间的半宽值C计算：式中：和允许误差率按公式(C.3)～公式(C.5)………(C.3)…………(C.4)………(C.5)C-—置信区间的半宽值，%;S———纤维中某一组分质量分数的标准偏差，%;E——允许误差率，%;X——纤维中某一组分的平均质量分数，%;CV纤维中某一组分质量分数的平均变异系数，%;n——理论被测纤维根数。结合当前双组分复合纤维生产技术水平，本方法确定允许误差率E为4%。C.3增加被测纤维根数的确定C.3.1方法一：查表法8GB/T40275—2021m=80—60=20。表C.1增加测试纤维根数m的确定N/根0C.3.2方法二：计算法由公式(C.5)推导出理论被测纤维根数n的公式(C.6):…………(C.6)n——理论被测纤维根数；t——置信系数，为1.99;CV纤维中某一组分质量分数的平均变异系数，%;E——允许误差率，为4%。计算得到理论被测纤维根数n,向上取整十，得到被测纤维总根数N,以及增加的被测纤维根数m=N—60。9GB/T40275—2021[1]GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分：试验通则[2]GB/T4146.1纺织品化学纤维第1部分：属名[3]GB/T10685羊毛纤维直径试验方法投影显微镜法[4]FZ/T01057(