微束分析 分析电子显微术 电子能量损失谱能量分辨率的测定方法

1本文件描述了配备电子能量损失谱仪（EELS）的扫描透射电子显微镜或透射电子显微镜中能量分GB/T22571表面化学分析X射线光电子能GB/T40300-2021微束分析分析电子显3.13.23.33.4成像模式下，EELS入口光阑直径除以EELS谱仪前透镜交叉点与EELS3.53.623.73.83.93.103.113.123.133.14镜筒内置型电子能量损失谱仪in-columntyp3.153.163.173.183.19镜筒后置型电子能量损失谱仪post-columnty33.203.21BEELS串行检CH1设定能量步长为δE1采集石墨的EELS谱中，零损失峰与的碳K边之间的通道数或距离。（对于并行检测系统为通道数，对于串行检测系统为距离，下同。）是Cℎ1(G,C-K)设定能量步长为δE1采集石墨的EELS谱中，从石墨的等离激元损失(π+σ)峰（图Cℎ1(G,P)设定能量步长为δE1采集石墨的EELS谱中，从激元损失(π+σ)峰ECZLP（图2中的2）之间的通道数或距离。CH2设定能量步长为δE1采集的第二标准样品的EELS谱中，零损失峰（图5中的1）与CH3设定能量步长为δE2采集第CH4设定能量步长为δE2采集无样品区域的EELS谱中，零损失峰的FWHM对应的通道D在EELS谱仪的记录器件上的能量色散E电子能量损失（如等离激元EBN-P氮化硼等离激元ECZLP与零损失峰较近的EC-KFWHM[谱峰]半高宽（fullwidtham并行检测EELS中有效通道的总数TEM扫描透射电子显微镜/扫描透射电子显微术（scanningtransmiss/S/TEM扫描透射电子显微镜/扫描透射电子显微术，或透射电子显微镜4TEM透射电子显微镜/透射电子显微术（transmissionelectronmicroscope/microscopy）XPSX射线光电子能谱仪/X射线光电子能谱法（X-rayphotoelectronspectroscope/ΔE0入射电子的能量散度δE2C第二次能量校准步骤之后，已校准的能量步长δE2λ电子非弹性散射(π+σ)π理论能量分辨率由电子束能量散度与谱仪分辨率用求积法加和给ΔE0——入射电子的能量散度；注：ΔE0受电子源的能量散度和伯尔施（Boersh）效应影响ΔESO——由谱仪造成的能量增宽；注：ΔESO受谱仪的聚焦和非弹性散射的角宽度影响由于EELS系统组成复杂多样，直接分析计算理论能量分辨率ΔEr较困难。一般而言，零损失峰的5为了测定配置在S/TEM中的EELS的能量分辨率，不可避免地需要预先校准能量标尺。本节中描述本文件推荐采用石墨作为标准样品进行初步能量标尺校准。进一步精细的能量标尺校准应选择具XPS谱仪应按照GB/T22571进行本节描述了EELS能量标尺校准和测定能量分辨率的程序。附录A给出了一个使用该程序的实际测6δE1采集包括ZLP和EC-K在内的EEL谱ECHδE1C采集包括ZLP和ECZLP峰的EEL谱ECHEδE2采集包括ZLP和ECZLP峰的EEL谱ECHδE2C7.4第一能量步长(δE1）的校准7.5用能量步长δE1测量第二标准7.7测量校准后的EELS能量分辨率ΔE 77.2结合能的测定准备石墨和第二标准样品。石墨标准样品的EELS谱中包含碳K边和一个ECZLP谱峰（石墨的等离使用XPS测量石墨的碳K层结合能。以C1s的值作为石墨的EELS谱中的碳K边能量EC-K。XPS应按7.3仪器和试样准备察的准备。EELS系统也应预先调整，便于获取EELS谱。按照7.8的要求，记录S/TEM和EELS的仪器参7.4第一能量步长(δE1）的校准设定适当的EELS谱采集时长和累加次数，以确保得到足够的信噪比，同时避免谱峰饱和。在接下7.4.2设定EELS第一能量步长(δE1）8），如果需要分别采集EELS谱，一个EELS谱应采集包含零损失峰和等离激元损失某些EELS系统如果具有同时采集两个范围的EELS谱的功能，也可以同时采集Ch1(G,P)与δE1C=EC-K/cH1=EC-K/(ch1(G,P)+ch1(G,C-K))ch1(G,P)——从零损失峰（图2中的1）到石墨的等离激元损失(π+σ)峰ECZLP（图2中的2）ch1(G,C-K)——从石墨的等离激元损失(π+σ)峰（图34中的2）作为对应于XPS中C1s峰的位置（例97.5用能量步长δE1测量第二标准样品靠近零损失峰的谱峰ECZLP7.5.1以能量步长δE1采集第电子束辐照该样品不与其他材料重叠的区域。此步骤中应检查d/λ值以确保该辐照区域的厚度合保持相同的δE1，采集包含零损失峰和ECZLP峰的EELS谱，见图5。注：后续步骤中的ECZLP峰均指第二标准样品的ECZLP峰。当第二标准样品为氮化硼时，ECZLP峰即为氮化硼的量取零损失峰（图5中的1）与ECZLECZLP——与零损失峰较近的明显的低能损失峰能量；2——ECZLP峰图5第二标准样品零损失峰和ECZLP峰的EELS谱7.6第二能量步长(δE2）的校准7.6.1设定EELS第二能量步长(δE2） 以能量步长δE2采集包含零损失峰和ECZLP峰的EELS谱，如图5。7.6.3量取零损失峰与ECZLP峰之间的CH3量取零损失峰与ECZLP峰之间的通道数或距离，即CH3值。7.6.4计算校准的第二能量步长(δE2C）由观察到的ECZLP峰能量，按式（8）计算求得校准的（实际的）能量步长δE2C。7.7测量校准后的EELS能量分辨率(ΔE）电子束照射没有样品的区域，采集零损失峰的EELS谱。量取零损失峰半高宽对应的通道数或距离，即CH4。7.7.3计算EELS谱仪的能量分辨率ΔE按式（9），使用零损失峰的半高宽和δE2C确定EELS的能量分辨率ΔE。ΔE——能量分辨率。7.8记录项——S/TEM厂家和型号——成像/衍射模式，如TEM、衍射、STEM——关于束直径或辐照直径的信息，例如预设值、束直径的标称数——并行检测系统中，各步骤中兴趣点（如零损失峰和碳K边）之——串行检测系统中，各步骤中兴趣点之间的——采集条件，例如各步骤中的采集时长和累加注：在各个能量测量步骤中，设定EELS谱仪的采集时长和累加次数，以确保得到足够的信噪比，并且没有谱峰饱有五种不确定度因子，依据测量不确定度表示指南（GUM）可分σ(ΔE)——零损失峰半峰宽(ΔE）的测量不确定度，属于A类不确定度。 氮化硼的等离激元损失(π-π*）峰作为ECZLP能量峰。——电子显微镜型号：JEOLJEM-ARM2——STEM模式下的束流直径：0.2nm——入口光阑孔径：2.5mmA.3.2第一能量步长δE1校准）：δE1应大于等于0.1389eV。能量步长从预设值中选择。选定的能量步长A.3.2.2采集碳K边的EEL中的1）到等离激元损失(π+σ)峰（图A.2中的2）之间的通道数Cℎ1(G,P)和从等离激元损失(π+σ)计算在能量步长δE1（=0.25eV）条件下的校准（实际）能量步长δE1C。见式（A.3）。设定的能量步长的准确度由式（A.4）给出。Y——计数(×106）2——等离激元损失(π+σ)峰Y——计数(×104）2——等离激元损失(π+σ)峰图A.3石墨等离激元损失(π+σ)峰和碳K边的EELS谱A.3.3用能量步长δE1测量第二标A.3.3.1以能量步长δE1采集第二个标准样品的E采用氮化硼的等离激元损失(π-π*）峰作为另一个参考的ECZLP峰。电子束辐照氮化硼。采集包含零损失峰和ECZLP峰的EELS谱，如图A.4。量取零损失峰（图A.4中的1）与ECZLP峰（图A.4中的2）之间的通道数CH2。得到的CH2如式（A.5）:A.3.3.3计算ECZLP峰的能量下一步用该值对第二能量步长进行校准。Y——计数(×105）2——ECZLP峰以能量步长δE2采集包含零损失峰和ECZLP峰的EELS谱。获取零损失峰与ECZLP峰之间的通道数CH3。结果如式（A.8计算在能量步长δE2（=0.05eV）条件下的校准（实际）能量步