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文档简介
目次
前言.................................................................................................................................................ii
1适用范围.......................................................................................................................................1
2规范性引用文件...........................................................................................................................1
3术语和定义...................................................................................................................................1
4方法原理.......................................................................................................................................2
5干扰和消除...................................................................................................................................2
6试剂和材料...................................................................................................................................2
7仪器和设备...................................................................................................................................3
8样品...............................................................................................................................................3
9分析步骤.......................................................................................................................................5
10结果计算与表示………………6
11精密度和准确度.........................................................................................................................8
12质量保证和质量控制.................................................................................................................8
13废物处理.....................................................................................................................................9
附录A(规范性附录)方法的检出限和测定下限......................................................................10
附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度..........................................................................11
附录C(资料性附录)样品净化方法..........................................................................................16
i
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中
多氯联苯的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中18种多氯联苯的气相色谱法。
本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。
本标准起草单位:江苏省环境监测中心。
本标准验证单位:泰州市环境监测中心站、河南省环境监测中心、南京市环境监测中心
站、大连市环境监测中心、环境保护部南京环境保护科学研究所和南京市出入境检验检疫局
电子电器产品实验室。
本标准环境保护部2017年12月28日批准。
本标准自2018年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
ii
土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法
警告:实验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性,部分多氯联苯属于强致癌物,标准
溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行;操作时应按规定佩戴防护器具,避免直接接
触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯的气相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定。其他
多氯联苯如果通过验证,也可采用本标准测定。
当取样量为10.0g时,多氯联苯的方法检出限为0.03μg/kg~0.07μg/kg,测定下限为
0.12μg/kg~0.28μg/kg。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用
于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析
HJ494水质采样技术指导
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T166土壤环境监测技术规范
3术语和定义
3.1指示性多氯联苯indicatorPCBs
指作为多氯联苯(PCBs)污染状况进行替代监测的多氯联苯,包括2,4,4’-三氯联苯
(PCB28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联
苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)、
2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)等7种化合物。
3.2共平面多氯联苯coplanarPCBs
指多氯联苯(PCBs)中非邻位或单邻位取代的多氯联苯,其毒性与二噁英类似,包括
3,3’,4,4’-四氯联苯(PCB77)、3,4,4’,5-四氯联苯(PCB81)、2,3,3’,4,4’-五氯联苯(PCB105)、
2,3,4,4’,5-五氯联苯(PCB114)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2’,3,4,4’,5-五氯联苯(PCB123)、
1
3,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB126)、2,3,3’,4,4’,5-六氯联苯(PCB156)、2,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯
(PCB157)、2,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB167)、3,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB169)、
2,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB189)等12种化合物。其中2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)也
是指示性多氯联苯。
4方法原理
土壤或沉积物中的多氯联苯(PCBs)经提取、净化、浓缩、定容后,用具电子捕获检测器
的气相色谱检测。根据保留时间定性,外标法定量。
5干扰和消除
样品中的其他有机杂质,干扰多氯联苯的测定,可选择采用硫酸、硅酸镁柱等合适的净
化方法去除。净化后,仍然会有其他化合物与目标化合物同时出峰,干扰测定,可通过另一
根极性不同的色谱柱辅助定性。如有需要,在灵敏度满足要求的前提下,可使用气相色谱质
谱法进行确认。
6试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或
蒸馏水。
6.1正己烷(C6H14):色谱纯。
6.2丙酮(CH3COCH3):色谱纯。
6.3无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯。
在马弗炉中450℃烘烤4h,冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中,并放干燥器内保存。
6.4碳酸钾(K2CO3):优级纯。
6.5硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
6.6丙酮-正己烷混合溶剂I:1+1。
用丙酮(6.2)和正己烷(6.1)按1:1的体积比混合。
6.7丙酮-正己烷混合溶剂Ⅱ:1+9。
用丙酮(6.2)和正己烷(6.1)按1:9体积比混合。
6.8碳酸钾溶液:ρ=0.1g/ml。
称取100g碳酸钾(6.4)溶于水中,定容至1000ml。
6.9多氯联苯标准贮备液:ρ=10.0mg/L~100mg/L。
购买市售有证标准溶液,在4℃下避光密闭冷藏保存,或参照标准溶液证书进行保存。使
用时应恢复至室温并摇匀。
6.10多氯联苯标准使用液:ρ=1.0mg/L(参考浓度)。
用正己烷(6.1)稀释多氯联苯标准贮备液(6.9)。在4℃下避光密闭冷藏,保存期为半年。
6.11硅酸镁固相萃取柱:市售,1000mg/6ml。或可根据杂质含量选择其他容量的硅酸镁固
2
相萃取柱。
6.12石英砂:270μm~830μm(50目~20目)。
在马弗炉中450℃烘烤4h,冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中,并放干燥器内保存。
6.13硅藻土:37μm~150μm(400目~100目)。
在马弗炉中450℃烘烤4h,冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中,并放干燥器内保存。
6.14玻璃棉或玻璃纤维滤膜。
在马弗炉中400℃烘烤1h,冷却后置于具磨口塞的玻璃瓶中密封保存。
6.15高纯氮气:纯度≥99.999%。
7仪器和设备
7.1气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD),具分流/不分流进样口,可程序升温。
7.2色谱柱
7.2.1色谱柱1:柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,固定相为5%聚二苯基硅氧烷和
95%聚二甲基硅氧烷,或其他等效的色谱柱。
7.2.2色谱柱2:柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,固定相为14%聚苯基氰丙基硅氧
烷和86%聚二甲基硅氧烷,或其他等效的色谱柱。
7.3提取装置:微波萃取装置、索氏提取装置、加压流体萃取装置或具有相当功能的设备,
所有接口处严禁使用油脂润滑剂。
7.4浓缩装置:氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或具有相当功能的设备。
7.5采样瓶:广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶。
7.6一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1样品采集与保存
土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集和保存,海洋沉积物样品按照GB17378.3的相关
要求采集和保存,地表水沉积样品按照HJ/T91和HJ494的相关要求采集。样品保存在预先
清洗洁净的采样瓶(7.5)中,尽快运回实验室分析,运输过程中应密封避光。如暂不能分析,
应在4℃以下冷藏保存,保存时间为14d。样品提取液(8.4.1)4℃以下避光冷藏保存,保存
时间为40d。
8.2样品的制备
除去样品中的异物(石子、叶片等),称取两份约10g(精确到0.01g)的样品。土壤样
品一份用于测定干物质含量;另一份加入适量无水硫酸钠(6.3),研磨均化成流砂状脱水;如
果使用加压流体萃取法提取,则用硅藻土(6.13)脱水。沉积物样品一份用于测定含水率,另
一份参照土壤样品脱水。
3
8.3水分的测定
土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行,沉积物样品含水率的测定按照GB17378.5
执行。
8.4试样的制备
8.4.1提取
8.4.1.1微波萃取
将样品(8.2)全部转移至萃取罐中,加入30ml丙酮-正己烷混合溶剂I(6.6)。设置萃取
温度为110℃,微波萃取10min。离心或过滤后收集提取液。
8.4.1.2索氏提取
将样品(8.2)全部转移至索氏提取器纸质套筒中,加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂(I6.6),
提取16h~18h,回流速度约3次/h~4次/h。离心或过滤后收集提取液。
8.4.1.3加压流体萃取
按照HJ783的要求进行萃取。
注:若经过验证也可使用其他等效提取方法。
8.4.2脱水
在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜(6.14),铺加约5g无水硫酸钠(6.3),然后
将提取液(8.4.1)经漏斗直接过滤到浓缩装置(7.4)中,再用5ml~10ml丙酮-正己烷混合
溶剂I(6.6)充分洗涤盛装提取液的容器,经漏斗过滤到上述浓缩装置中。
8.4.3浓缩
在45℃以下将脱水后的提取液(8.4.2)浓缩到1ml,待净化。
如需更换溶剂体系,则将提取液浓缩至1.5ml~2.0ml后,用5ml~10ml正己烷(6.1)
置换,再将提取液浓缩到1ml,待净化。
8.4.4净化
8.4.4.1硫酸净化
如提取液颜色较深,可首先采用硫酸净化,去除大部分含氧有机化合物和部分有机氯农
药。将置换溶剂为正己烷的提取液(8.4.3)转移至150ml分液漏斗中,缓慢加入5ml~10ml
的硫酸(6.5),轻轻混匀,振摇1min。静置分层,弃去硫酸层。按上述步骤重复数次,至硫
酸层无色。
在上述正己烷提取液中加入适量体积的碳酸钾溶液(6.8),振摇后,静置分层,弃去水相。
重复该步骤直至水相中性,再按8.4.2同样步骤对正己烷提取液进行脱水。
注:在硫酸净化过程中,须防止发热爆炸,加硫酸后先轻轻混匀,不断放气,再稍剧烈振摇。
8.4.4.2硅酸镁固相萃取柱净化
4
用约8ml正己烷(6.1)洗涤硅酸镁固相萃取柱(6.11),保持硅酸镁固相萃取柱内吸附剂
表面浸润。用吸管将浓缩后的提取液(8.4.3)转移到硅酸镁固相萃取柱上停留1min后,弃去
流出液。加入2ml丙酮-正己烷混合溶剂Ⅱ(6.7)并停留1min,用10ml小型浓缩管接收洗
脱液,继续用丙酮-正己烷混合溶剂Ⅱ(6.7)洗涤小柱,至接收的洗脱液体积到10ml为止。
注:若经过验证也可使用其他等效方法净化。详见附录C。
8.4.5浓缩定容
将净化后的洗脱液(8.4.4)按8.4.3的步骤浓缩并定容至1.0ml,再转移至2ml样品瓶中,
待分析。
8.5空白试样制备
用石英砂(6.12)代替实际样品,按与试样制备(8.4)的相同步骤制备空白试样。
9分析步骤
9.1气相色谱参考仪器条件
进样口温度:250℃;
进样方式:不分流进样至0.75min后打开分流,分流出口流量为60ml/min;
载气流量:高纯氮气(6.15),2.0ml/min,恒流;
尾吹气:高纯氮气(6.15),20ml/min;
柱温升温程序:初始温度100℃,以15℃/min升温至220℃,保持5min,以15℃/min升
温至260℃,保持20min;
检测器温度:280℃;
进样体积:1.0μl。
9.2校准
9.2.1校准曲线的建立
分别量取适量的多氯联苯标准使用液(6.10),用正己烷(6.1)稀释,配制标准系列,多
氯联苯的质量浓度分别为5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L和
500μg/L(此为参考浓度)。
按仪器条件(9.1)由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行进样、检测,记录目标物
的保留时间、峰高或峰面积。以标准系列溶液中目标物浓度为横坐标,以其对应的峰高或峰
面积为纵坐标,建立标准曲线。
9.2.2标准样品的色谱图
在推荐的仪器参考条件下,目标物在色谱柱1和色谱柱2的色谱图分别见图1、图2。
5
ECD1A,(DXN2010\101117000010.D)
Hz
30000
8
10
25000
1
11
2000036
714
415
1500029
512
100001618
17
13
5000
0
17.52022.52527.53032.535min
1.PCB28;2.PCB52;3.PCB101;4.PCB81;5.PCB77;6.PCB123;7.PCB118;8.PCB114;9.PCB153;10.
PCB105;11.PCB138;12.PCB126;13.PCB167;14.PCB156;15.PCB157;16.PCB180;17.PCB169;18.PCB189。
图118种多氯联苯标准样品参考气相色谱图(色谱柱1,ρ=100μg/L)
ECD2B,(DXN2010\101220000017.D)
15
Hz16
30000
2500014
1318
20000
810
111217
150001
9
1000067
234
50005
0
121416182022min
1.PCB28;2.PCB52;3.PCB101;4.PCB81;5PCB77;6,PCB123;7.PCB118;8.PCB114;9.PCB153;10.
PCB105;11.PCB138;12.PCB126;13-PCB167;14.PCB156;15.PCB157;16.PCB180;17.PCB169;18.PCB189。
图218种多氯联苯标准样品参考气相色谱图(色谱柱2,ρ=100μg/L)
9.3试样测定
按照与标准曲线建立(9.2.1)相同的仪器分析条件进行试样(8.4)的测定。
9.3.2空白试验
按照与试样测定(9.3)相同的仪器分析条件进行空白试样(8.5)的测定。
10结果计算与表示
10.1定性分析
根据目标物的保留时间定性。样品分析前,应建立保留时间窗口t3S,t为标准系列溶液
6
中某目标物在72h之内保留时间的平均值,S为标准系列溶液中某目标物保留时间平均值的
标准偏差。当分析样品时,目标物保留时间应在保留时间窗口内。
当分析色谱柱上有目标物检出时,须用另一根极性不同的色谱柱辅助定性。目标物在双
柱上均检出时,视为检出,否则视为未检出。
10.2定量分析
根据建立的标准曲线(9.2.1),按照目标物的峰面积或峰高,采用外标法定量。
10.3结果计算
10.3.1土壤样品的结果计算
土壤中的目标物含量ω1(μg/kg),按照公式(1)进行计算。
V
1mw
dm(1)
式中:ω1——土壤样品中的目标物含量,μg/kg;
ρ——由标准曲线计算所得试样中目标物的质量浓度,μg/L;
V——试样的定容体积,ml;
m——称取样品的质量,g;
wdm——样品的干物质含量,%。
10.3.2沉积物样品中的结果计算
沉积物中目标物含量ω2(μg/kg),按照公式(2)进行计算。
V
2
1
mwHO
2(2)
式中:ω2——沉积物样品中的目标物含量,μg/kg;
ρ——由标准曲线计算所得试样中目标物的质量浓度,μg/L;
V——试样的定容体积,ml;
m——称取样品的质量,g;
wH2O——样品的含水率,%。
10.4结果表示
测定结果小于1.00μg/kg时,结果保留小数点后二位;测定结果大于等于1.00μg/kg时,
结果保留三位有效数字。
7
11精密度和准确度
11.1精密度
六家实验室分别对加标浓度为2.00μg/kg、20.0μg/kg和80.0μg/kg的石英砂样品进行了6
次重复测定,实验室内相对标准偏差范围分别为2.1%~11%、1.5%~7.8%、0.49%~6.2%;实
验室间相对标准偏差范围分别为2.3%~14%、1.3%~8.5%、1.0%~3.6%;重复性限分别为0.26
μg/kg~0.44μg/kg、1.8μg/kg~2.8μg/kg、3.7μg/kg~8.7μg/kg;再现性限分别为0.29μg/kg~
0.78μg/kg、2.0μg/kg~4.1μg/kg、4.0μg/kg~9.5μg/kg。参见附录B。
11.2准确度
六家实验室分别对加标浓度水平为2.00μg/kg、20.0μg/kg和80.0μg/kg的石英砂样
品测定,加标回收率范围分别为77.0%~115%、73.6%~104%、98.1%~102%,加标回收率最
终值分别为86.9%±15.2%~105%±15.2%、77.5%±13.1%~96.4%±11.1%、93.6%±1.8%~
100%±2.5%。加标浓度为20.0μg/kg的砂质土壤、太湖沉积物样品及加标浓度为5000μg/kg
的土壤标准样品进行了6次重复测定,加标回收率范围分别为:63.2%~94.1%、59.7%~124%、
80.1%~115%。加标回收率最终值分别为67.9%±6.5%~90.9%±4.8%、63.2%±5.4%~116%
±13.8%、85.8%±3.3%~113%±8.0%。参见附录B。
12质量保证和质量控制
12.1空白实验
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少分析一个实验室空白,其目标物的测定
值应低于方法的检出限。
12.2标准曲线
标准曲线的相关系数≥0.995。
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析一个曲线中间浓度点标准溶液,其测
定结果与初始曲线在该点测定浓度的相对偏差应≤20%,否则应重新绘制标准曲线。
12.3平行样品的测定
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少分析一个平行样,单次平行样品测定结
果的相对偏差应在20%以内。
12.4空白加标样品的测定
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少分析一个空白加标样品,回收率应在65%~
120%之间。
8
12.5基体加标的测定
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少分析一个加标样品,加标浓度为原样品
浓度的1~5倍,土壤、沉积物加标样品的回收率应在60%~120%之间。
13废物处理
实验中产生的废物应集中收集,统一保管,送具有资质的单位统一处置。
9
附录A
(规范性附录)
方法的检出限和测定下限
表A.1给出了目标物的方法检出限和测定下限。
表A.1方法的检出限和测定下限
检出限测定下限
序号化合物名称简称CAS号
(g/kg)(g/kg)
12,4,4’-三氯联苯PCB287012-37-50.040.16
22,2’,5,5’-四氯联苯PCB5235693-99-30.050.20
32,2’,4,5,5’-五氯联苯PCB10137680-73-20.040.16
43,4,4’,5-四氯联苯PCB8170362-50-40.050.20
53,3’,4,4’-四氯联苯PCB7732598-13-30.050.20
62’,3,4,4’,5-五氯联苯PCB12365510-44-30.040.16
72,3’,4,4’,5-五氯联苯PCB11831508-00-60.040.16
82,3,4,4’,5-五氯联苯PCB11474472-37-00.060.24
92,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯PCB15336065-27-10.070.28
102,3,3’,4,4’-五氯联苯PCB10532598-14-40.040.16
112,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯PCB13835065-28-20.040.16
123,3’,4,4’,5-五氯联苯PCB12657465-28-80.040.16
132,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯PCB16752663-72-60.040.16
142,3,3’,4,4’,5-六氯联苯PCB15638380-08-40.040.16
152,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯PCB15769782-90-70.040.16
162,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯PCB18035065-29-30.040.16
173,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯PCB16932774-16-60.040.16
182,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯PCB18939635-31-90.030.12
10
附录B
(资料性附录)
方法的精密度和准确度
表B.1和表B.2中给出了方法的重复性限、再现性限和加标回收率等精密度和准确度指标。
表B.1方法的精密度汇总表
含量实验室内相对标准实验室间相对标准重复性限r再现性限R
序号化合物
(μg/kg)偏差范围(%)偏差(%)(μg/kg)(μg/kg)
2.004.5~105.90.390.46
1PCB2820.02.6~6.41.92.62.7
80.01.0~3.61.04.94.9
2.003.9~8.36.90.360.51
2PCB5220.01.5~6.25.72.23.3
80.00.49~2.61.76.26.3
2.003.1~9.06.40.290.29
3PCB10120.03.2~7.84.91.92.7
80.00.84~2.01.04.95.2
2.004.9~9.5140.380.39
4PCB8120.02.9~6.13.52.23.0
80.00.86~2.61.85.75.9
2.003.3~7.98.20.400.58
5PCB7720.03.2~5.51.72.02.2
80.00.75~3.61.84.37.0
2.002.1~106.60.380.51
6PCB12320.03.5~5.32.32.42.5
80.00.50~3.52.75.66.4
2.005.7~9.68.30.330.54
7PCB11820.03.1~5.34.32.22.6
80.00.82~4.41.34.45.6
2.004.9~8.62.30.350.78
8PCB11420.02.8~4.23.82.83.4
80.00.70~3.81.23.74.0
2.004.4~7.02.30.320.43
9PCB15320.03.2~5.34.92.33.6
80.00.53~5.91.14.35.3
2.003.3~7.97.20.360.53
10PCB10520.02.0~5.04.71.82.9
80.03.1~5.61.78.78.8
2.006.0~102.50.440.46
11PCB13820.03.4~4.91.42.22.2
80.03.0~4.52.08.18.6
11
含量实验室内相对标准实验室间相对标准重复性限再现性限R
序号化合物
(μg/kg)偏差范围(%)偏差(%)r(μg/kg)(μg/kg)
2.003.8~8.12.60.350.35
12PCB12620.03.4~6.13.62.42.8
80.01.2~6.21.96.77.4
2.005.0~9.63.00.370.38
13PCB16720.03.4~5.33.92.22.9
80.02.1~4.21.37.47.5
2.002.6~118.90.360.38
14PCB15620.02.5~5.05.82.03.6
80.01.8~5.22.57.99.1
2.005.9~8.26.00.390.49
15PCB15720.03.7~7.58.52.14.1
80.00.74~3.83.66.09.5
2.003.7~6.15.90.260.40
16PCB18020.03.1~4.41.92.02.1
80.00.73~5.72.15.97.2
2.004.8~9.19.30.380.60
17PCB16920.02.3~4.41.32.02.0
80.01.4~4.01.25.55.7
2.005.5~9.46.60.420.53
18PCB18920.02.3~5.54.22.12.9
80.00.81~4.21.04.84.9
12
表B.2方法的准确度汇总表
加标
原样品浓度
序号化合物样品类型水平加标回收率范围_
(μg/kg)p%2Sp
(μg/kg)(%)
02.0079.8~95.887.6±10.4
空白石英砂020.088.3~92.890.7±3.5
080.092.0~94.493.6±1.8
1PCB28
砂质土壤020.063.2~72.467.9±6.5
太湖沉积物020.059.7~67.363.2±5.4
土壤标准样品0500083.9~88.285.8±3.3
02.0090.8~109101±13.9
空白石英砂020.082.4~97.990.6±10.4
080.094.7~99.196.1±3.2
2PCB52
砂质土壤020.071.6~82.677.7±7.8
太湖沉积物020.067.6~77.372.0±6.9
土壤标准样品0500084.9~88.486.8±2.8
02.0077.0~92.587.8±11.3
空白石英砂020.080.5~91.984.2±8.2
080.096.1~98.697.5±1.9
3PCB101
砂质土壤020.078.4~84.081.2±4.2
太湖沉积物020.0106~124116±13.8
土壤标准样品36900500090.4~10899.5±4.9
02.0077.3~11086.9±15.2
空白石英砂020.082.8~91.186.3±6.1
080.094.5~99.796.7±3.5
4PCB81
砂质土壤020.085.7~91.886.8±7.0
太湖沉积物020.073.8~85.778.8±9.4
土壤标准样品0500092.7~98.995.9±5.9
02.0088.0~10797.5±16.1
空白石英砂020.090.9~95.693.0±3.2
080.095.1~99.296.9±1.8
5PCB77
砂质土壤020.084.2~94.088.7±7.0
太湖沉积物020.097.0~112105±10.7
土壤标准样品0500090.7~10296.1±7.9
02.0093.0~11098.6±13.0
空白石英砂020.088.9~94.991.0±4.3
080.092.6~10096.6±5.2
6PCB123
砂质土壤020.085.8~92.889.2±5.5
太湖沉积物020.075.3~82.777.2±5.8
土壤标准样品0500096.7~10599.9±8.2
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