土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-液相色谱法（征求意见稿）

目次

前言...........................................................................................................................................ii

1适用范围.....................................................................................................................................1

2规范性引用文件.........................................................................................................................1

3方法原理.....................................................................................................................................1

4试剂和材料.................................................................................................................................1

5仪器和设备.................................................................................................................................2

6样品.............................................................................................................................................2

7分析步骤.....................................................................................................................................3

8结果计算与表示.........................................................................................................................4

9精密度和准确度.........................................................................................................................5

10质量控制和质量保证...............................................................................................................5

11废物处理.....................................................................................................................................6

12注意事项...................................................................................................................................6

附录A规范性附录目标化合物检出限和测定下限..................................................................7

附录B资料性附录标样色谱图..................................................................................................7

附录C资料性附录方法精密度和准确度..................................................................................8

I

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物

中氨基甲酸酯类农药的测定方法，制定本标准。

本标准规定了土壤和沉积物中氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-液相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和C为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：浙江省环境监测中心、环境保护部环境保护标准研究所。

本标准参与验证单位：江苏省环境监测中心、杭州市环境监测中心站、绍兴市环境监测

中心站、苏州市环境监测中心站和浙江省环境监测中心。

本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。

本标准自201□年□□月□□日起实施。

本标准由环境保护部解释。

ii

土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定

柱后衍生-液相色谱法

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-液相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中氨基甲酸酯类农药的测定。

当样品量为10g、定容体积为1.0ml时，目标物的方法检出限为1.0-2.3μg/kg，测定下限为

4.0-9.2μg/kg，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、储存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

用二氯甲烷-甲醇混合溶剂提取土壤和沉积物中的氨基甲酸酯类农药，提取液用固相萃取

小柱（石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合填料GCB/PSA）净化，浓缩后注入液相色谱，经色谱柱

分离后的氨基甲酸酯类农药在碱性条件下水解生成甲胺，与衍生化试剂反应生成具有强荧光

的物质，用荧光检测器测定。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水。

4.1乙腈（CH3CN）：液相色谱级。

4.2甲醇（CH3OH）：液相色谱级。

4.3二氯甲烷（CH2CL2）：液相色谱级。

4.4水：超纯水，电阻率为18.2MΩ.cm。

4.5氢氧化钠(NaOH)。

4.6四硼酸钠(Na2B4O7.10H2O)。

4.72-二甲胺基乙硫醇盐酸盐（C4H11NS.HCl）。

4.8邻苯二醛（C8H6O2）。

4.9氨基甲酸酯类农药标准溶液，ρ=100µg/mL。市售有证标准溶液。

1

4.10标准贮备液，ρ=10.0µg/mL：取1.00mL标样（4.9）于10ml容量瓶中，用甲醇（4.2）

稀释至标线，冷冻保存。

4.11标准使用液：分别用甲醇（4.2）和标准贮备液（4.10）配制0.10、0.50、1.00、2.50、5.00µg/mL

标准溶液。

4.12氮气：纯度≥99.999%，用于样品的干燥浓缩。

4.13硅藻土：20-30目。

4.14固相萃取小柱：石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合填料GCB/PSA，500mg/6mL。

4.15针式过滤器：0.22µm有机相过滤。

4.16过滤膜：0.45µm玻璃纤维滤膜。

4.17水解液：0.05mol/L氢氧化钠，秤取2.0g氢氧化钠（4.5），用超纯水（4.4）溶解并定容

至1.0L，经0.45µm滤膜过滤。

4.18四硼酸钠溶液（0.05mol/L）：秤取19.1g四硼酸钠（4.6），用超纯水（4.4）溶解并定容

至1.0L，经0.45µm滤膜过滤。

4.19衍生化试剂：秤取0.1g邻苯二醛（4.8），溶于10ml甲醇（4.2），再加入1000ml四硼

酸钠溶液（4.18），加入2.0g2-二甲胺基乙硫醇盐酸盐（4.7），溶解后用0.45µm滤膜过

滤。

4.20二氯甲烷-甲醇混合萃取剂：1+1（V/V）。

4.21二氯甲烷-甲醇混合洗脱剂：9+1（V/V）。

5仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。

5.1土壤或沉积物采样器

应符合HJ/T166和GB17378.3技术规范的要求，并使用对农药无吸附作用的不锈钢或铝

合金材质器具。

5.2冷冻干燥仪

5.3加压流体萃取仪：萃取压力10.34MP（1500Psi），萃取温度需要大于120℃。

5.4氮吹仪和旋转蒸发仪

5.5液相色谱仪

5.5.1具有荧光检测器、梯度洗脱功能。

5.5.2柱后衍生系统能自动完成衍生反应，且性能稳定。

5.5.3色谱柱：填料粒径为5µm，柱长为25.0cm，内径为4.0mm氨基甲酸酯专用柱或其它性

能相近的色谱柱。

5.5.4柱温箱

6样品

6.1采集与保存

2

6.1.1采集与保存

按照HJ/T166和GB17378.3的相关规定采集代表性物质。采集的样品保存在洁净、不存

在干扰物的具塞棕色玻璃瓶内。运输过程中应密封避光，途中避免干扰引入或样品的破坏，

尽快运回实验室进行分析。样品如暂不能分析应在4℃以下冷藏避光保存，保存时间为7天。

所有器械必须经过有效清洗，空白浓度不得影响检测结果。

6.1.2含水率的测定

土壤含水率的测定按照HJ613-2011执行。沉积物含水率的测定按照GB17378.5执行。

6.2试样的制备

本标准使用如下试样制备方式，只要满足分析要求，也可使用其它方式。

6.2.1脱水

将新鲜样品放在干净的金属盘上，除去枝棒、叶片、石子等异物，将采集的全部样品完

全混匀。可用如下方法进行脱水。

方法一：称取一定量的样品，用硅藻土（4.13）将样品拌匀，直至样品呈散粒状。

方法二：用冷冻干燥仪干燥，如样品存在明显水相，应先进行离心分离，再用该法脱水。

6.2.2萃取

本标准使用加压流体萃取提取样品中目标物，只要满足分析要求，也可使用其它提取方

式，如索氏提取等。

根据分析要求，秤取一定量经过脱水处理后的样品，用加压流体萃取仪萃取，条件如下：

萃取剂：二氯甲烷-甲醇混合萃取剂1+1（4.20）；

压力：10.34MP（1500Psi）；

温度：80ºC；

循环：3次；

6.2.3样品的净化

将萃取液浓缩至近1ml，通过预先用6.0ml二氯甲烷-甲醇（V/V）=9:1活化的固相萃取小

柱（4.14），用6.0mL二氯甲烷/甲醇（V/V）=9:1洗脱小柱，收集滤出液及洗脱液。用氮吹仪

浓缩样品至近干，用甲醇定容至1.0mL。经0.22µm针式过滤器过滤后进样仪器分析。

注：如样品浓度很高则将萃取液（6.2.2）浓缩至1.0mL，用甲醇稀释后经0.22µm针式过滤器过滤后备用。

如基质效应很严重，则需要稀释至较大体积或适当少取样品重新进行试样制备。

处理好的试样在40天完成分析。用于样品采集的器械必须经过有效清洗，空白浓度不得

影响检测结果。

7分析步骤

7.1仪器参考条件

本标准在研制过程中使用的仪器条件如下，实验时可根据具体情况适当调整。

7.7.1柱后衍生条件

7.1.1.1反应器温度：80ºC。

7.1.1.2衍生泵流速：0.3mL/min。

7.7.2液相色谱条件

3

7.7.2.1梯度淋洗程序见表1。

7.7.2.2进样量为15µl

7.7.2.3柱温：30ºC。

7.7.2.4荧光检测器：激发波长338nm，发射波长446nm。

表1梯度淋洗程序

时间min乙腈%水%流速ml/min

012880.8

21288

426634

451000

481288

7.2校准曲线绘制

7.2.1标准系列的配制与测定：分别以甲醇为溶剂，用标准贮备液（4.10）配制浓度为0.10、

0.50、1.00、2.50、5.00µg/mL的标准系列。按7.1设定的仪器参考条件，用液相色谱分离、柱

后衍生、荧光检测器测定。以各目标物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。

7.2.2标样色谱图

见附录B。

7.3试样的测定

按与校准曲线绘制相同的仪器条件和操作步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间

和峰面积。

7.3.1目标物定性分析

根据保留时间定性分析，样品和标准中目标物保留时间应在t±3S之内。T为目标物保留

时间，S为初次校准时目标物保留时间标准偏差。目标物色谱峰的S/N≥3。

7.3.2目标物定量分析

采用色谱峰面积外标法定量。

7.4空白试验

在分析样品的同时应做空白试验，即用硅藻土代替实际样品，按与试样制备和试样测定

相同的步骤进行空白试验。

8结果计算与表示

8.1结果计算

样品中目标物浓度用式（1）计算。

ρ×V

ω=i（1）

im

其中：土壤样品干重：

4

mm=0×wmdm（2）

沉积物样品干重：

=×−wmm)1(（）

02OH3

式中：

ωi—样品中目标物浓度，mg/kg；

ρi—提取液中目标物浓度，mg/L；

V—提取液定容体积，mL；

m—样品干重，g；

m0—土壤湿重，g；

wdm—土壤干物质含量，%；

w—沉积物水份含量，%；

2oH

8.2结果表示

当样品测定结果大于100μg/kg时，保留3位有效数字，当样品测定结果小于100μg/kg

时，结果保留与检测限一致。

9精密度和准确度

9.1精密度

5家实验室对加标浓度为500μg/kg的统一沉积物样品进行了6次重复测定，实验室内相

对偏差范围为：2.5~7.6%；实验室间相对偏差范围为：4.5~13.2%；重复性限范围为：

59.3~78.6μg/kg；再现性限范围分别为：84.3~177μg/kg。5家实验室对5.0μg/kg的统一样品进

行了测定，实验室内相对偏差范围为：2.4~11.5%；实验室间相对偏差范围为：5.8~20.8%；重

复性限范围为：0.6~1.1μg/kg；再现性限范围分别为：1.1~3.1μg/kg。

9.2准确度

5家实验室对10g沉积物样品进行了加标分析测定，加标量为500μg/kg，加标回收率范围

为：86.1±22.0%~102±9.2%，加标量为5.0μg/kg，加标回收率范围为：92.6±18.6%~114±29.4%。

标准的精密度和准确度详见附录C。

10质量控制和质量保证

10.1空白

每分析一批样品（20个）至少分析一个实验室空白，空白测试结果应低于方法检出限。

10.2加标回收

每批样品至少做1个加标样，加标回收率一般在50%~150%之间。

10.3平行样

每批样品至少分析10%的平行样，样品数量小于10个时至少分析1个平行样。平行样相

5

对偏差小于20%。

10.4连续校准

选择标准曲线的中间浓度点，每隔12小时测定一次，响应值变化应在±20%以内。如果超

过此范围，应查找原因，重新测定。

11废物处理

试验中产生的所有废液和废物（包括检测后的残夜）应置于密闭容器中保存，属于危险

废物的应委托有资质的单位进行处理。

12注意事项

12.1试验使用的溶剂、气体、玻璃器皿和其它处理设备都可能会给测定带来干扰，因此，必

须进行空白试验，如不能满足要求，必须更换相应耗材或对系统进行清洗。

12.2玻璃器皿的清洗至关重要，因为玻璃不仅可能污染样品，还会吸附某些目标化合物。玻

璃器皿用洗涤剂清洗后，要尽快用水冲干净，然后依次用甲醇、丙酮、二氯甲烷冲洗。尽量

不要用烘箱烘玻璃器皿，因为高温烘烤会导致玻璃器皿表面活性点增多，吸附目标污染物。

12.3分析完高浓度样品应连续做几个空白样，检查交叉污染。如已知样品浓度过高，可适当

减少取样量进行前处理，此时特别要注意取样的代表性。

6

附录A

规范性附录

目标化合物检出限和测定下限

附表A给出目标化合物的检出限及测定下限。

附表A方法检出限和测定下限（µg/kg）

序号化合物英文名称CASNo检测限测定下限

1涕灭威砜AldicarbSulfone1646-88-41.97.6

2涕灭威亚砜AldicarbSulfoxide1646-87-31.35.2

3灭多威Methomyl16752-77-51.45.6

4羟基克百威3-Hydroxycarbofuran16655-82-61.76.8

5涕灭威Aldicarb116-06-31.24.8

6残杀威Propoxur114-26-11.24.8

7克百威Carbofuran1563-66-21.04.0

8甲萘威Carbaryl63-25-22.39.2

9异丙威Isoprocarb2631-40-51.45.6

10甲硫威methiocarb2032-65-71.56.0

附录B

资料性附录

标样色谱图

附图C.1为10种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生物色谱图。

甲萘威

灭多威

残杀威克百威异丙威

甲流威

羟基克百威

涕灭威

涕灭威砜

涕灭威亚砜

附图B.1标样色谱图

7

附录C

资料性附录

方法精密度和准确度

附表C.1给出了方法的精密度。

附表C.1方法精密度

平均值实验室内相对实验室间相对重现性r再现性R

序号化合物

（µg/kg）标准偏差%标准偏差%（µg/kg）（µg/kg）

500µg/kg加标样品

1涕灭威亚砜5114.1~7.64.578.695.6

2涕灭威砜4534.6~5.47.862.6114

3灭多威4433.0~6.26.359.394.3

4羟基克百威4435.2~6.24.669.784.3

5涕灭威4465.2~6.513.272.0177

6残杀威4404.4~7.59.267.1128

7克百威4444.4~6.08.761.6121

8甲萘威4434.3~5.55.261.785.2

9异丙威4314.3~7.612.872.7167

10甲硫威4462.5~6.26.060.492.2

5.0µg/kg加标样品

1涕灭威亚砜5.74.6~11.512.91.12.3

2涕灭威砜5.04.2~8.111.00.91.7

3灭多威4.93.6~7.910.30.91.6

4羟基克百威5.24.0~8.520.81.03.1

5涕灭威4.63.1~7.210.00.71.4

6残杀威4.82.4~6.39.40.61.4

7克百威4.93.8~4.911.90.61.7

8甲萘威4.83.8~9.38.40.91.4

9异丙威4.93.5~6.918.70.82.6

10甲硫威4.75.6~8.45.80.91.1

8

附表C.2给出了方法的准确度。

附表C.2方法的准确度

平均值

序号化合物P(%)SPPS%2±P

（µg/kg）

500µg/kg加标样品

1涕灭威亚砜5111024.6102±9.2

2涕灭威砜45390.57.190.5±14.2

3灭多威44388.55.688.5±11.2

4羟基克百威44388.54.188.5±8.2

5涕灭威44689.211.889.2±23.6

6残杀威44088.18.188.1±16.2

7克百威44488.97.788.9±15.4

8甲萘威44388.64.688.6±9.2

9异丙威43186.111.086.1±22.0

10甲硫威44689.25.389.2±10.6

5.0µg/kg加标样品

1涕灭威亚砜5.711414.7114±29.4

2涕灭威砜5.010011.0100±22.0

3灭多威4.998.710.298.7±20.4

4羟基克百威5.210421.5104±43.0

5涕灭威4.692.69.392.6±18.6

6残杀威4.895.08.995.0±17.8

7克百威4.998.111.898.1±23.6

8甲萘威4.896.88.296.8±16.4

9异丙威4.997.418.297.4±36.4

10甲硫威4.793.45.593.4±11.0

9

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ□□□-20□□

土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定

柱后衍生-液相色谱法

SoilandSediment—DeterminationofN-MethylcarbamatesPesicide—

Post-columnDerivatization-LiquidChromatography

（征求意见稿）

土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定

柱后衍生-液相色谱法

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-液相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中氨基甲酸酯类农药的测定。

当样品量为10g、定容体积为1.0ml时，目标物的方法检出限为1.0-2.3μg/kg，测定下限为

4.0-9.2μg/kg，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、储存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

用二氯甲烷-甲醇混合溶剂提取土壤和沉积物中的氨基甲酸酯类农药，提取液用固相萃取

小柱（石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合填料GCB/PSA）净化，浓缩后注入液相色谱，经色谱柱

分离后的氨基甲酸酯类农药在碱性条件下水解生成甲胺，与衍生化试剂反应生成具有强荧光

的物质，用荧光检测器测定。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水。

4.1乙腈（CH3CN）：液相色谱级。

4.2甲醇（CH3OH）：液相色谱级。

4.3二氯甲烷（CH2CL2）：液相色谱级。

4.4水：超纯水，电阻率为18.2MΩ.cm。

4.5氢氧化钠(NaOH)。

4.6四硼酸钠(Na2B4O7.10H2O)。

4.72-二甲胺基乙硫醇盐酸盐（C4H11NS.HCl）。

4.8邻苯二醛（C8H6O2）。

4.9氨基甲酸酯类农药标准溶液，ρ=100µg/mL。市售有证标准溶液。

1

4.10标准贮备液，ρ=10.0µg/mL：取1.00mL标样（4.9）于10ml容量瓶中，用甲醇（4.2）

稀释至标线，冷冻保存。

4.11标准使用液：分别用甲醇（4.2）和标准贮备液（4.10）配制0.10、0.50、1.00、2.50、5.00µg/mL

标准溶液。

4.12氮气：纯度≥99.999%，用于样品的干燥浓缩。

4.13硅藻土：20-30目。

4.14固相萃取小柱：石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合填料GCB/PSA，500mg/6mL。

4.15针式过滤器：0.22µm有机相过滤。

4.16过滤膜：0.45µm玻璃纤维滤膜。

4.17水解液：0.05mol/L氢氧化钠，秤取2.0g氢氧化钠（4.5），用超纯水（4.4）溶解并定容

至1.0L，经0.45µm滤膜过滤。

4.18四硼酸钠溶液（0.05mol/L）：秤取19.1g四硼酸钠（4.6），用超纯水（4.4）溶解并定容

至1.0L，经0.45µm滤膜过滤。

4.19衍生化试剂：秤取0.1g邻苯二醛（4.8），溶于10ml甲醇（4.2），再加入1000ml四硼

酸钠溶液（4.18），加入2.0g2-二甲胺基乙硫醇盐酸盐（4.7），溶解后用0.45µm滤膜过

滤。

4.20二氯甲烷-甲醇混合萃取剂：1+1（V/V）。

4.21二氯甲烷-甲醇混合洗脱剂：9+1（V/V）。

5仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。

5.1土壤或沉积物采样器

应符合HJ/T166和GB17378.3技术规范的要求，并使用对农药无吸附作用的不锈钢或铝

合金材质器具。

5.2冷冻干燥仪

5.3加压流体萃取仪：萃取压力10.34MP（1500Psi），萃取温度需要大于120℃。

5.4氮吹仪和旋转蒸发仪

5.5液相色谱仪

5.5.1具有荧光检测器、梯度洗脱功能。

5.5.2柱后衍生系统能自动完成衍生反应，且性能稳定。

5.5.3色谱柱：填料粒径为5µm，柱长为25.0cm，内径为4.0mm氨基甲酸酯专用柱或其它性

能相近的色谱柱。

5.5.4柱温箱

6样品

6.1采集与保存

2

6.1.1采集与保存

按照HJ/T166和GB17378.3的相关规定采集代表性物质。采集的样品保存在洁净、不存

在干扰物的具塞棕色玻璃瓶内。运输过程中应密封避光，途中避免干扰引入或样品的破坏，

尽快运回实验室进行分析。样品如暂不能分析应在4℃以下冷藏避光保存，保存时间为7天。

所有器械必须经过有效清洗，空白浓度不得影响检测结果。

6.1.2含水率的测定

土壤含水率的测定按照HJ613-2011执行。沉积物含水率的测定按照GB17378.5执行。

6.2试样的制备

本标准使用如下试样制备方式，只要满足分析要求，也可使用其它方式。

6.2.1脱水

将新鲜样品放在干净的金属盘上，除去枝棒、叶片、石子等异物，将采集的全部样品完

全混匀。可用如下方法进行脱水。

方法一：称取一定量的样品，用硅藻土（4.13）将样品拌匀，直至样品呈散粒状。

方法二：用冷冻干燥仪干燥，如样品存在明显水相，应先进行离心分离，再用该法脱水。

6.2.2萃取

本标准使用加压流体萃取提取样品中目标物，只要满足分析要求，也可使用其它提取方

式，如索氏提取等。

根据分析要求，秤取一定量经过脱水处理后的样品，用加压流体萃取仪萃取，条件如下：

萃取剂：二氯甲烷-甲醇混合萃取剂1+1（4.20）；

压力：10.34MP（1500Psi）；

温度：80ºC；

循环：3次；

6.2.3样品的净化

将萃取液浓缩至近1ml，通过预先用6.0ml二氯甲烷-甲醇（V/V）=9:1活化的固相萃取小

柱（4.14），用6.0mL二氯甲烷/甲醇（V/V）=9:1洗脱小柱，收集滤出液及洗脱液。用氮吹仪

浓缩样品至近干，用甲醇定容至1.0mL。经0.22µm针式过滤器过滤后进样仪器分析。

注：如样品浓度很高则将萃取液（6.2.2）浓缩至1.0mL，用甲醇稀释后经0.22µm针式过滤器过滤后备用。

如基质效应很严重，则需要稀释至较大体积或适当少取样品重新进行试样制备。

处理好的试样在40天完成分析。用于样品采集的器械必须经过有效清洗，空白浓度不得

影响检测结果。

7分析步骤

7.1仪器参考条件

本标准在研制过程中使用的仪器条件如下，实验时可根据具体情况适当调整。

7.7.1柱后衍生条件

7.1.1.1反应器温度：80ºC。

7.1.1.2衍生泵流速：0.3mL/min。

7.7.2液相色谱条件

3

7.7.2.1梯度淋洗程序见表1。

7.7.2.2进样量为15µl

7.7.2.3柱温：30ºC。

7.7.2.4荧光检测器：激发波长338nm，发射波长446nm。

表1梯度淋洗程序

时间min乙腈%水%流速ml/min

012880.8

21288

426634

451000

481288

7.2校准曲线绘制

7.2.1标准系列的配制与测定：分别以甲醇为溶剂，用标准贮备液（4.10）配制浓度为0.10、

0.50、1.00、2.50、5.00µg/mL的标准系列。按7.1设定的仪器参考条件，用液相色谱分离、柱

后衍生、荧光检测器测定。以各目标物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。

7.2.2标样色谱图

见附录B。

7.3试样的测定

按与校准曲线绘制相同的仪器条件和操作步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间

和峰面积。

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