2024年大学试题(医学)-药物分析化学笔试考试历年高频考点试题摘选含答案

2024年大学试题(医学)-药物分析化学笔试考试历年高频考点试题摘选含答案第1卷一.参考题库(共75题)1.吩噻嗪类药物遇光易变色的主要原因是（）A、吩噻嗪环侧链的还原性B、吩噻嗪环具有氧化性C、吩噻嗪环具有水解性D、吩噻嗪环具有还原性2.简述总灰分测定的注意事项。3.维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）A、IU/mlB、IUC、mlD、IU/g4.通常缓释、控释制剂中所含的药物量比相应普通制剂的一次剂量要多，且工艺比较复杂。简述“缓释”与“控释”制剂的主要区别。5.溴酸钾法测定异烟肼的含量，是利用异烟肼的（）A、氧化性B、还原性C、水解性D、酸性6.能够用溴化氰试液和苯胺溶液鉴别的药物是（）A、尼可刹米B、地西泮C、盐酸吗啡D、盐酸氯丙嗪7.简述抗生素微生物检定法的原理？8.尼可刹米的外观性状为（）A、白色粉末B、淡黄色粉末C、白色或淡黄色油状液体D、粉红色针状结晶9.简述滴定度的表示方法TT/B的意义是什么？10.简述什么是药材炮制？11.简述无菌检查直接接种法和薄膜过滤法各适用于什么样的供试品检测？12.试述pH计上温度补偿钮及定位器的作用各是什么？13.杂环类原料药的含量测定大多采用（）A、紫外分光光度法B、非水溶液滴定法C、比色法D、酸碱滴定法14.简述细菌内毒素检查法干扰试验的目的是什么？15.简述热原检查对试验用家兔的要求是什么？16.下列不属于β-内酰胺类抗生素的是（）A、阿莫西林B、呋喃西林C、哌拉西林D、头孢哌酮17.在葡萄糖的旋光度测定中，要加入氨试液，并放置一定时间，其作用是（）A、防止葡萄糖氧B、防止葡萄糖水解C、促使葡萄糖氧化D、促使葡萄糖水解E、促使葡萄糖达到变旋平衡18.简述相对密度测定法中比重瓶法的操作要点？19.下列哪个药物能与三氯化锑的氯仿溶液显紫红色（）A、维生素AB、维生素B1C、维生素B2D、维生素B620.黄嘌呤类生物碱的特征鉴别反应是（）A、双缩脲反应B、维他立反应C、甲醛-硫酸反应D、紫脲酸铵反应21.取每1ml相当于0.01mgPb的标准铅液1ml，取供试品2g，用相同的方式制成的溶液遇硫代乙酰胺显相同的颜色，则供试品中重金属的限量是（）A、十万分之一B、十万分之五C、百万分之五D、百万分之一22.简述滴定分析法的原理与种类。23.根据《中国药典》2015年版规定，恒重（除另有规定外）系指什么？24.根据《中华人民共和国药品管理法》规定，何情形的药品按假药论处？25.简述什么叫恒重？什么叫空白试验？26.简述用HPLC分析酸碱性物质时，改良剂的使用。27.根据滴定分析（容量分析）的测定过程、步骤和加入标准溶液的方式的不同，滴定方式可分为哪几种？28.简述高效液相色谱法用于定量分析有哪些方法？有什么优缺点？29.简述什么是分光光度法？30.简述什么样的注射剂可做不溶性微粒？31.简述未用的薄层板在存放期间被空气中的杂质污染后，应怎样处理？32.《中国药典》对药物进行折光率测定时，采用的光线是（）A、日光B、钠光D线C、紫外光线D、红外光线33.药物的鉴别试验主要是用以判断（）A、药物的纯度B、药物的真伪C、药物的优劣D、药物的疗效34.简述中药制剂显微鉴别中蜜丸的制片方法。35.简述影响近红外光谱的主要因素有哪些？36.青霉素类药物含量测定的方法中不包括（）A、酸碱滴定法B、碘量法C、亚硝酸钠法D、汞量法37.下列可发生羟肟酸铁反应的药物是（）A、链霉素B、庆大霉素C、青霉素D、红霉素38.硫色素反应鉴别维生素B1所显荧光的颜色为（）A、红色荧光B、黄色荧光C、蓝色荧光D、绿色荧光39.简述残留溶剂测定法中，规定选择顶空条件应遵循的原则？40.某一样品，标准规定其pH值为5.5～6.5，请问用酸度计测定其pH值时，先用哪种标准缓冲液进行校正，再用哪种标准缓冲液进行核对？41.测定苦参片中苦参总碱的含量，常用的分析方法是（）A、化学分析法B、分光光度法C、薄层扫描法D、高效液相色谱法42.下列磺胺类药物的反应中，不是芳香第一胺的反应者是（）A、与对二甲氨基苯甲醛反应B、重氮化-偶合反应C、与盐酸成盐D、铜盐反应43.凡是分子结构中具有芳香第一胺的药物均可（）A、与硝酸银反应鉴别B、用甲醛-硫酸反应鉴别C、用重氮化-偶合反应鉴别D、用硫酸反应鉴别44.高效液相色谱系统适用性试验有几个检测指标？通常使用何种检测器？测定样品时，哪些条件不得随意更改？哪些条件可作适当改变？45.简述除去热原的方法？46.硫酸链霉素的鉴别反应中不包括（）A、麦芽酚反应B、N-甲基葡萄糖胺反应C、茚三酮反应D、氯化钡反应E、硝酸银反应47.简述药品管理法规定那些单位和个人必须遵守？48.测定折光率时，通常情况下，当波长越短时折光率（）A、越大B、越小C、不变D、先变大后变小49.高效液相色谱法中，系统适用性试验通常包括哪几个检测指标？50.简述高效液相色谱系统适用性试验通常包括那些内容？其中，那些是更具实际意义的参数？51.维生素C能使2，6-二氯靛酚钠试液颜色消失，是因为维生素C具有（）A、氧化性B、还原性C、酸性D、碱性52.《中国药典》2005年版规定，磺胺甲噁唑含量测定的方法是（）A、分光光度法B、双波长分光光度法C、亚硝酸钠滴定法D、非水溶液滴定法53.简述紫外分光光度计波长准确度允许误差是多少？54.《中国药典》2005年版对尼可刹米原料药的含量测定采用（）A、紫外分光光度法B、非水溶液滴定法C、比色法D、酸碱滴定法55.简述何谓检验方法的耐用性56.《中国药典》2010年版一部灰分测定法包括哪几种？57.亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类药物含量时，加入适量溴化钾的作用是（）A、增加亚硝酸钠的稳定性B、防止生成的重氮盐分解C、加速重氮化反应的速度D、防止亚硝酸的逸失58.在测定硼酸的含量测定时，加入甘露醇的目的是（）A、增加硼酸在水中的溶解度B、抑制副反应C、消除空气中二氧化碳的影响D、促进氧化E、生成配合酸以增强硼酸的酸性59.葡萄糖注射液的含量测定，中国药典采用的方法是（）A、折光法B、旋光度法C、分光光度法D、色谱法60.维生素E与三氯化铁试液反应应显（）A、橙红色B、黄色C、血红色D、蓝色61.《中国药典》2005年版对尼可刹米制剂的含量测定采用（）A、比色法B、非水溶液滴定法C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法62.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应，此反应在紫外灯下所显荧光的颜色为（）A、红色B、蓝色C、橙色D、紫色E、黄绿色63.简述何为异常毒性检查法？64.简述药品检验工作的基本程序是什么？65.用古蔡氏法检查砷盐，为何要在导气管中装入醋酸铅棉花？66.两步酸碱剩余滴定法（返滴定法）法适于测定的药物是（）A、苯甲酸钠B、水杨酸钠片剂C、对氨基水杨酸钠片剂D、阿司匹林片剂67.简述薄层色谱法的注意事项。68.简述pH复合电极在使用中应注意哪些问题？69.2010版中国药典对热原检查法中对使用的家兔要求有什么修订？70.巴比妥类药物的母核结构为（）A、乙内酰脲B、丙二酰脲C、氨基醚D、吡唑酮71.硫喷妥钠与铜吡啶试液反应的生成物为（）A、紫色B、绿色C、蓝色D、黄色72.简述溶出度检查有哪些注意事项？73.简述《中国药典》中的炽灼残渣指的是什么？74.简述药典对薄层色谱法的点样要求是那些？75.简述细菌内毒素干扰实验影响因素有哪些？第2卷一.参考题库(共75题)1.能用紫脲酸铵反应鉴别的药物是（）A、茶碱B、奎尼丁C、吗啡D、可待因2.溴滴定液是由下列哪项配制而成的（）A、硫代硫酸钠+溴B、溴酸钾+溴C、溴化钾+溴D、溴酸钾+碘化钾E、溴酸钾+溴化钾3.简述什么是色谱的系统适用性试验？包含哪些指标？应达到什么样的要求？4.检查肾上腺素中的肾上腺酮，采用的方法是（）A、薄层层析法B、纸层析法C、分光光度法D、旋光法5.紫外分光光度法测定维生素A的含量中校正公式是采用（）A、一点法B、二点法C、三点法D、四点法6.简述色谱法可根据分离方法分为哪几种方法？7.《中国药典》2005年版规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是（）A、对氨基酚B、对氨基苯甲酸C、对氨基苯乙酸D、氨基苯8.药品管理法规定当事人对药品检验机构的检验结果有异议的如何怎样申请复验？9.下列物质中不具旋光性的是（）A、葡萄糖B、麦芽糖C、链霉糖D、蔗糖10.我国现实行的药品质量标准是（）A、《中国药典》B、《局颁标准》C、《医院药品制剂质量标准》D、A和B项11.简述煎膏剂、糖浆剂、合剂对炼蜜或糖的浓度要求？12.无菌检查法中，阴性对照试验的目的是什么？13.简述降压物质检查法是什么？14.能区别盐酸吗啡和磷酸可待因的反应是（）A、铁氰化钾反应B、双缩脲反应C、维他立反应D、茜素氟蓝-硝酸亚铈反应15.坂口反应为链霉素水解后哪个产物的特有反应（）A、链霉胍B、链霉糖C、N-甲基葡萄糖胺D、链霉双糖胺16.中国药典（2005年版）规定葡萄糖注射液的pH值为（）A、5.5～8.5B、3.2～5.5C、3.2～3.5D、5.5～6.517.下列试药中，能加速重氮化反应速度的是（）A、KIB、KBrC、NaBrD、NaI18.用双相酸碱滴定法测定苯甲酸钠含量时，选用下列哪一种指示剂（）A、结晶紫B、酚酞C、甲基橙D、甲基红19.可发生茚三酮反应的药物是（）A、青霉素B、氯霉素C、四环素D、链霉素20.简述药材粉碎中的中粉是指什么标准？21.下列磺胺类药物中，不能与碘化铋钾试液发生沉淀反应的是（）A、磺胺嘧啶B、磺胺甲噁唑C、磺胺异噁唑D、磺胺嘧啶钠E、磺胺醋酰钠22.维生素A可用紫外吸收光谱法鉴别，是由于其分子结构中具有（）A、共轭双键B、环己烯C、苯环D、甲基23.在碱性溶液中与醋酸铅试液反应生成白色沉淀；能与铜吡啶试液发生显色反应；焰色反应为亮黄色，此药物可能是（）A、异戊巴比妥钠B、硫喷妥钠C、苯巴比妥钠D、司可巴比妥24.维生素C显酸性，是因为分子结构中具有（）A、羰基B、双键C、氢键D、连烯二醇25.简述费休氏水分测定法。26.硫酸亚铁片含量测定应选择（）A、重铬酸钾法B、配位滴定法C、铈量法D、高锰酸钾法27.下列药物中，具三氯化铁反应的是（）A、苯佐卡因B、醋氨苯砜C、对乙酰氨基酚D、盐酸普鲁卡因28.下列药物中，用水解产物的反应进行鉴别的药物是（）A、醋酸可的松B、炔雌醇C、炔诺孕酮D、黄体酮29.简述常用玻璃仪器的干燥方法有哪些？30.注射剂中常加入抗氧剂以增加药物的稳定性，抗氧剂的存在会对哪些方法产生干扰？应如何排除？31.简述注射液的【装量】检查过程。32.钠光灯泡一般连续使用时间勿超过（）A、1小时B、2小时C、3小时D、5小时33.葡萄糖的性质中不正确的是（）A、由淀粉水解得到B、具不对称碳原子而具旋光性C、直火加热，先熔融膨胀后燃烧，遗留少量的碳D、与斐林试剂反应，生成红色沉淀34.简述方法验证的内容有哪些35.苯酚能与下列哪种试剂反应生成白色沉淀而用于鉴别（）A、纳氏试剂B、溴试液C、斐林试剂D、稀盐酸36.简述标准品、对照品的概念。37.简述气相色谱仪一般由哪些部分组成？38.费休氏法水分测定中应注意哪些事项？39.维生素B1进行硫色素反应鉴别而显荧光的条件是（）A、酸性B、碱性C、中性D、弱酸性40.除另有规定外，注射剂的常规检查项目有哪些？41.简述稳定性试验的基本要求是什么？42.在药品监督抽验过程中，针对出现质量问题较多的品种，举例说明可以采用哪些简单易行的外观鉴别方法进行检查。43.能与香草醛反应生成黄色沉淀的是（）A、异烟肼B、尼可刹米C、盐酸吗啡D、盐酸氯丙嗪44.青霉素钠（钾）水溶液遇下列哪个试液，即生成白色沉淀（）A、氢氧化钠试液B、稀盐酸试液C、碳酸钠试液D、甲醇45.肾上腺皮质激素类药物C17位上的-醇酮基具有下列哪个性质，可用于鉴别（）A、还原性B、氧化性C、水解性D、分解性46.溶剂提取药物及其代谢物时，碱性药物在（）A、酸性pH中提取B、近中性pH中提取C、弱酸性pH中提取D、弱碱性pH中提取E、碱性pH中提取47.试述抗生素管碟法测效价的基本原理。48.溴量法可用于下列哪种药物的含量测定（）A、苯酚B、山梨醇C、扑米酮D、乙醚49.维生素E中的特殊杂质是（）A、维生素E醋酸盐B、游离维生素EC、游离维生素E醋酸盐D、游离醋酸盐50.写出高效液相色谱法分离度的计算公式（R）。51.高效液相色谱法测定甾体激素类药物的含量采用的检测器均为（）A、氮磷检测器B、紫外检测器C、荧光检测器D、电化学检测器52.干燥失重测定，不能采用下列哪种方法干燥（）A、恒温干燥B、干燥剂干剂C、减压干燥D、加压干燥53.测定维生素C注射液的含量时，在滴定前要加入丙酮，是为了（）A、保持维生素C的稳定B、增加维生素C的溶解度C、使反应完全D、加快反应速度E、消除注射液中抗氧剂的干扰54.简述紫外-可见光度法对仪器和溶剂的要求。55.简述2010版中国药典细菌内毒素检查中当M以人体表面积表示时的计算原则56.异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0%，今取样1.0042g，干燥后减失重量0.0408g，请判定是否符合规定？若限度改为“4%”，而且原始数据不变，请判定是否符合规定？详细写出判定过程。57.物中杂质的限量是指（）A、杂质是否存在B、杂质的准确含量C、杂质的最低量D、杂质的最大允许量58.在细菌内毒素检查试验操作中，你认为如何防止微生物及细菌内毒素的污染？59.简述影响中药制剂质量的因素有哪些60.《中国药典》中将“作用用途”项目修订为“类别”项目的版次是（）A、2000年版B、1995年版C、1990年版D、1985年版61.药物中的重金属杂质系指（）A、能与金属配合剂反应的金属B、能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属C、能使蛋白质变性的金属D、比重大于5的金属62.对配位滴定法产生干扰的是（）A、硫代硫酸钠B、氢氧化钠C、硬脂酸镁D、乳糖63.简述细菌总数测定的意义是什么？目前采用哪种方法计数？64.Kober反应用于含量测定的药物为（）A、维生素EB、雌激素C、维生素CD、链霉素65.唾液的pH约在（）A、6.9±0.5B、6±0.5C、6.9±0.1D、4.0±0.566.用AgNO3试液作沉淀剂，检查药物中氯化物时，为了调整溶液适宜的酸度和排除某些阴离子的干扰，应加入一定量的（）A、氨溶液B、NaOH试液C、稀H2SO4D、稀HNO367.解释GLP、GMP、GSP、GCP、GAP所代表内容？68.用非水溶液滴定法测定盐酸麻黄碱的含量，为避免盐酸的干扰，应加入的试剂是（）A、醋酸汞溶液B、乙二胺C、冰醋酸D、高氯酸69.简述高效液相色谱法的定量方法有几种？70.简述什么是例行分析与仲裁分析？71.简述药品质量标准的主要内容及要求。72.为什么说药品必须进行活螨的检查？73.含炔基的甾体激素类药物遇下列哪个试液，即生成白色沉淀（）A、HNO3B、HClC、AgNO3D、NaNO374.简述抗生素微生物检定法管碟法的原理。75.下列哪一步是体内药物分析中最难、最繁琐，也是极其重要的一个环节（）A、样品的采集B、样品的贮存C、样品的制备D、样品的分析第1卷参考答案一.参考题库1.参考答案：D2.参考答案： （1）供试品应粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀； （2）坩埚应炽灼至恒重； （3）供试品的称量应准确至0.01g； （4）应缓缓炽热，避免燃烧； （5）完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。3.参考答案：D4.参考答案：缓释制剂是按时间变化先多后少地非恒速释放，而控释制剂是按零级速率规律释放，即其释药是不受时间影响的恒速或接近恒速释放，可以得到更为平稳的血药浓度，“峰谷”波动更小，直至基本吸收完全。5.参考答案：B6.参考答案：A7.参考答案：采用量反应平行线原理设计。8.参考答案：C9.参考答案：滴定度是每毫升标准溶液相当于被测物质的质量（g或mg），其下标中T、B分别表示标准溶液中的溶质、被测物质的化学式。10.参考答案：药材炮制系指将药材净制、切制、炮炙处理，制成一定规格的饮片，以适应医疗要求及调配制剂的需要，保证用药安全和有效。11.参考答案：直接接种法适用于非抗菌作用的供试品；薄膜过滤法适用于有抗菌作用的或大容量的供试品。12.参考答案：用温度补偿钮以抵消温度的影响，使每一pH间隔相当于一定的伏特数；定位器的作用用来抵偿玻璃电极的不对称电位或其他因素引起的电位偏差，使pH计示数与所测溶液pH值一致。13.参考答案：B14.参考答案：干扰试验的目的是确定供试品在多大的稀释倍数或浓度下对内毒素和鲎试剂的反应不存在干扰作用，为能否使用细菌内毒素检查法提供依据。15.参考答案：供试用的家兔应健康合格，体重1.7～3.0kg，雌兔应无孕。16.参考答案：B17.参考答案：E18.参考答案： （1）应取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶。 （2）供试品温度无另行规定时应低于20℃。 （3）装满供试品后，置20℃的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃后精密称定。 （4）倾去供试品，洗净比重瓶，装满新煮沸的冷水，依法测得同一温度时水的重量。19.参考答案：A20.参考答案：D21.参考答案：C22.参考答案： 1.原理：滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。 适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件： （1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。 （2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。 （3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。 （4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。 2.种类 （1）直接滴定法；用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。 （2）间接滴定法；直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定： ①置换法：利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。 ②回滴定法（剩余滴定法）：用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。23.参考答案：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。24.参考答案： （一）国务院药品监督管理部门规定禁止使用的 （二）依照本法必须批准而未经批准生产、进口，或者依照本法必须检验而未经检验即销售的 （三）变质的 （四）被污染的 （五）使用依照本法必须取得批准文号而未取得批准文号的原料药生产的 （六）所标明的适应症或者功能主治超出规定范围的。25.参考答案： 恒重系指除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 空白试验系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。26.参考答案： 使用HPLC分析酸碱性物质，由于吸附作用（次级保留）使峰拖尾。加入改良剂可以大大改善峰形，提高积分的准确度。一般规则是： （1）分析酸性物质，可加入1%醋酸 （2）分析碱性物质，可加入10～20mmol/L三乙胺 （3）酸碱物质混为一体，可同时加入1%的醋酸和10～20mmol/L三乙胺27.参考答案：直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法。28.参考答案： （1）外标法（工作曲线法、外标一点法）。 （2）内标法（工作曲线法、内标一点法、校正因子法）。 外标法以试样的标准品作为对照物质，结果可靠。HPLC中，因进样量较大，或者六通阀定量进样，进样误差相对较小，因此外标法也是常用方法。缺点是实验条件要求严格。 内标法可抵消仪器稳定性差，进样时不确定等带来的误差，缺点是每次分析都要称样品及内标物的重量，因此操作繁杂。另外选择内标物比较困难，多了一个内标，分离上比原来要求更高。29.参考答案：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。30.参考答案：在可见异物检查符合规定后，静脉用注射剂做不溶性微粒。31.参考答案：未用的薄层板在存放期间被空气中的杂质污染，使用前可用适宜的溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。32.参考答案：B33.参考答案：B34.参考答案：蜜丸的制片应将药丸切开，从切面由外至中央挑取适量样品或用水脱蜜后，吸取沉淀物少量。根据观察对象不同，分别按粉末制片法制片。35.参考答案：环境温度、样品的光学性质、多晶型、样品的含水量和溶剂残留量、样品厚度、硬度、光洁度及样品的贮存时间等。36.参考答案：C37.参考答案：C38.参考答案：C39.参考答案： 1、应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰 2、顶空平衡时间一般为30～45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡 3、对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。40.参考答案：先用磷酸盐标准缓冲液进行校正，再用苯二甲酸盐标准缓冲液进行核对41.参考答案：A42.参考答案：D43.参考答案：C44.参考答案：高效液相色谱系统适用性试验有色谱柱的理论板数、分离度、重复性、拖尾因子，通常使用紫外吸收检测器，测定样品时固定相种类、流动相组分、检测器类型不得随意更改，色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等条件可作适当改变。45.参考答案：置烘箱中用250℃加热30分钟，也可用其他适宜的方法除去热原。46.参考答案：E47.参考答案：在中华人民共和国境内从事药品的研制、生产、经营、使用和监督管理的单位或者个人，必须遵守本法。48.参考答案：A49.参考答案：通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。50.参考答案：高效液相色谱系统适用性试验通常包括理论板数，分离度，重复性，拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具实际意义的参数51.参考答案：B52.参考答案：C53.参考答案：紫外区为±1.0nm，波长在500处±2.0nm，在波长700nm处±4.8nm。54.参考答案：B55.参考答案：耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。56.参考答案：总灰分和酸不溶性灰分测定法。57.参考答案：C58.参考答案：E59.参考答案：B60.参考答案：C61.参考答案：C62.参考答案：E63.参考答案：将一定剂量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定时间内观察小鼠出现的死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。64.参考答案：一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。65.参考答案：用古蔡氏法检查砷盐时，锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。66.参考答案：D67.参考答案：（1）薄层板的活化与保存：薄层板使用前应进行活化，活化后的薄层板应立即置于有干燥剂的干燥器中保存，保存时间不宜过长，最好随用随制。（2）供试液的制备：溶剂选择是否适当影响点样原点及分离后斑点的形状，一般应选择极性小的溶剂；只有在供试品极性较大，薄层板的活性较大时，才选择极性大的溶剂。除特殊情况外，试液的浓度要适宜，最好控制在使点样量不超过10μl。（3）点样：适量，避免造成“超载”，使斑点拖尾；点样速度要快。（4）点样环境：实验室的相对湿度和温度对薄层分离效果有较大的影响，一般要求相对湿度在65％以下为宜，并保持试验环境的相对恒定。（5）展开：展开缸预先饱和避免边缘效应，展开距离不宜过长，通常为10～15cm。68.参考答案： ①电极如较长一段时间内不用，应将其漂洗干净，吸干残留的纯化水，放入所附的装有浸泡液的浸泡瓶内存放。 ②电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任何磨损和擦毛都会使电极失效。 ③电极经长期使用后，电极的斜率和响应速度会降低，可将电极的测量端浸在4%HF中3～5秒钟或稀HCl溶液中1～2分钟，用纯化水清洗之后，在氯化钾（4M）溶液中浸泡使之复新。69.参考答案： ①体重1.7kg以上 ②热原检查符合规定，但其中升温0.6℃以上的家兔应休息2周以上 ③取消家兔使用次数限制70.参考答案：B71.参考答案：B72.参考答案： （1）溶出度仪按要求校正合格。 （2）溶出介质按品种项下规定的新鲜配制并脱气完全；如果溶出介质为缓冲液，应调节pH至规定pH值±0.05之内。 （3）取样位置按规定要求。 （4）在达到规定溶出时间时，应在仪器开动的情况下取样。自6杯中完成取样，时间应在1分钟之内。从每个杯内取出规定体积的溶液，应立即用适当的无吸附的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒内完成，滤液应澄清。73.参考答案：系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。74.参考答案：除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2~4mm，点间距离可视斑点扩散以不影响检出为宜，一般为1.0~2.0mm.点样时必须注意勿伤薄层板表面。75.参考答案：1、供试品所含的内毒素2、pH值范围3、内毒素的集聚或吸附4、非特异的鲎试剂的激活第2卷参考答案一.参考题库1.参考答案：A2.参考答案：E3.参考答案：色谱的系统适用性试验是指按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；如达不到要求，可对色谱分离条件作适当的调整。色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数。除另外有规定外，分离度应大于1.5。除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0％。除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。4.参考答案：C5.参考答案：C6.参考答案：色谱法可根据分离方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。7.参考答案：B8.参考答案：当事人对药品检验机构的检验结果有异议的，可以自收到药品检验结果之日起七日内向原药品检验机构或者上一级药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构申请复验，也可以直接向国务院药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构申请复验。受理复验的药品检验机构必须在国务院药品监督管理部门规定的时间内作出复验结论。9.参考答案：C10.参考答案：D11.参考答案：煎膏剂加炼蜜或糖的量一般不超过清膏量的3倍。糖浆剂含蔗糖量应不低于45%（g/ml）。合剂含蔗糖量应不高于20%（g/ml）。12.参考答案：阴性对照试验的目的是检查取样用的吸管、针头、注射器，稀释剂，溶剂，冲洗液，过滤器等是否无菌，同时也是对无菌检查区域及无菌操作技术等条件的测试。13.参考答案：系比较组胺对照品（S）与供试品（T）引起麻醉猫血压下降的程度，以判定供试品中所含降压物质的限度是否符合规定。14.参考答案：A15.参考答案：A16.参考答案：B17.参考答案：B18.参考答案：C19.参考答案：D20.参考答案：指能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60％的粉末。21.参考答案：E22.参考答案：A23.参考答案：B24.参考答案：D25.参考答案：费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。26.参考答案：C27.参考答案：C28.参考答案：A29.参考答案：玻璃仪器应根据不同要求进行干燥仪器。（1）晾干：不急等用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分，然后自然干燥。（2）烘干：洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105～110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。（3）热（冷）风吹干：对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹1～2分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内。30.参考答案：常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。主要干扰氧化还原法。排除的方法：加入掩蔽剂如甲醛、丙酮；加酸加热分解；加入弱氧化剂氧化；利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定等。31.参考答案：注射液的标示装量为不大于2ml者取供试品5支，2ml以上至50ml者取供试品3支；开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内（量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%），在室温下检视。测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷，检视，每支注装量均不得少于其标示量。32.参考答案：B33.参考答案：C34.参考答案：①准确度②精密度③专署性④检测限⑤定量限⑥线性⑦范围⑧耐用性35.参考答案：B36.参考答案：标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。37.参考答案：气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。38.参考答案： ①所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行（环境湿度＜80％，温度5℃～40℃； ②凡与试剂或费休氏试液直接接触的物品，玻璃仪器须在120℃至少干烤2小时，橡皮塞在80℃干烤2小时，取出置干燥器内备用； ③费休氏试液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存，临用前标定；标定应取3份以上，3次连续标定相对标准偏差应≤1.0％； ④供试品在溶剂中溶解速度较慢，则必须先进行搅拌，待供试品溶解后方可进行测定； ⑤确保电极始终位于正确的位置并避免搅拌子剧烈运动损坏电极； ⑥经常检查仪器各分子筛管中分子筛的状况，并视情况予以更换和再生； ⑦测定全部结束后，须排出废液，用甲醇清洗滴定瓶，并将甲醇浸没滴定电极的滴头，以防滴头被析出结晶所堵塞。39.参考答案：B40.参考答案： 注射剂的常规检查项目有装量或装量差异检查、可见异物检查、不溶性微粒的检查、无菌检查、热原或细菌内毒素的检查。41.参考答案： 稳定性试验的基本要求是： （1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验与长期试验。影响因素试验用一批原料进行。加速试验与长期试验要求用三批供试品进行。 （2）原料药供试品应是一定规模生产的，供试品量相当于制剂稳定性试验所要求的批量，原料合成工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。药物制剂供试品应是放大试验的产品，其处方与工艺应与大生产一致。 （3）供试品的质量标准应与临床前研究及临床试验和规模生产所使用的供试品质量标准一致。 （4）加速试验与长期试验所用供试品的包装应与上市产品一致。 （5）研究药物稳定性，要采用专属性强、准确、精密、灵敏的药物分析方法与有关物质的检查方法，并对方法进行验证，以保证药物稳定性试验结果的可靠性。应重视降解产物的检查。 （6）由于放大试验比规模生产的数量要小，故申报者应承诺在获得批准后，从放大试验转入规模生产时，对最初通过生产验证的三批规模生产的产品仍需进行加速试验与长期稳定性试验。42.参考答案： （1）依据药品的特有气味进行鉴别：例如皮炎平软膏：因其成分中含有樟脑，而樟脑有特异芳香，若无此气味则可疑等。 （2）利用药品说明书的特点进行快速鉴别：例如西安杨森制药厂的药品说明书有七道折痕，边缘能对齐，假药的说明书有二——四道折痕，且对不齐；正品说明书上、下方均有黑色方形标记，且上、下宽窄一样，假药则没有或不规则。 （3）利用荧光进行鉴别。利用有些药品包装上的荧光防伪可对药品进行识别：例如妇科千金片：将其包装盒置于荧光灯下进行观察，少女图案中的花篮部分呈橘红色，伪品花篮不变色或不呈橘红色。 （4）利用药品批号压印的特点进行识别：例如吗丁啉片铝塑板上的批号有橙黄色彩油漆，不易掉色，假药没有或易掉色等。43.参考答案：A44.参考答案：B45.参考答案：A46.参考答案：E47.参考答案：抗生素管碟法测效价的基本原理是利用抗生素在摊布特定试验菌的固体培养基内呈球面形扩散，形成含一定浓度抗生素球形区，抑制了试验菌的繁殖而呈现出透明的抑菌圈。此法系根据抗生素在一定浓度范围内，对数剂量与抑菌圈直径（面积）呈线性关系，通过比较标准品与供试品产生抑菌圈的大小，计算出供试品的效价。48.参考答案：A49.参考答案：B50.参考答案