(高清版)GBT 7731.10-2021 钨铁 碳含量的测定 红外线吸收法

代替GB/T7731.10—1988钨铁碳含量的测定红外线吸收法2021-08-20发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是——钨铁——钨铁——钨铁——钨铁钨铁——钨铁——钨铁——钨铁——钨铁——钨铁——钨铁——钨铁GB/T7731的第10部分。GB/T7731现行发布以下部分：钨含量的测定锰含量的测定铜含量的测定磷含量的测定硅含量的测定砷含量的测定锡含量的测定锑含量的测定铋含量的测定碳含量的测定硫含量的测定铅含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法；高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法；双环己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法；磷钼蓝分光光度法；硅钼蓝分光光度法；钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱法；罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；红外线吸收法；红外线吸收法和燃烧中和滴定法；极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。本文件代替GB/T7731.10—1988《钨铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量》,与GB/T7731.10—1988相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：b)修改了钨助熔剂的碳含量要求，由“碳量小于0.002%”改为“碳含量小于0.0008%”(见5.5,1988年版的2.5);c)修改了锡助熔剂的碳含量要求，由“碳量小于0.002%”改为“碳含量小于0.0008%”(见5.6,1988年版的2.6);d)增加了氩气(见5.8,1988年版的2.8);e)增加了测定次数(见8.1);f)修改了试料称样量，改为“称取0.80g试料，精确至0.001g”(见8.2,1988年版的5.1);g)修改了允许差分段及相应的允许差(见第9章，1988年版的第6章);h)增加了实验室内允许差(见第9章，1988年版的第6章);i)增加了“试验结果验收流程图”(见附录A)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本文件起草单位：吉铁铁合金有限责任公司、赣州江钨钨合金有限公司、青岛远诚创智科技有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、河北津西国际贸易有限公司、上海立润机电设备有限公司、冶金工业信息标准研究院。本文件于1988年首次发布，本次为第一次修订。Ⅱ由于钨铁检测过程中涉及的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证钨铁检测标准的方便及准确，我们针对钨铁不同元素的分析方法，已经建立了支撑钨铁检测的国家标准体系。GB/T7731钨铁系列分析方法是我国钨铁检测的基础标准，拟由以下十四个部分构成。但有些部分已经废止，在使用过程中需要注意。——GB/T7731.1钨铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法。目的在于测量钨铁中的钨含量，采用辛可宁重量法和硝酸铵重量法。——GB/T7731.2钨铁锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法。目的在于测量钨铁中的锰含量，采用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法。——GB/T7731.3钨铁铜含量的测定双环己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法。目的在于测量钨铁中的铜含量，采用双环己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法。 -GB/T7731.4钨铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法。目的在于测量钨铁中的磷含量，采用磷钼蓝分光光度法。 -GB/T7731.5钨铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法。目的在于测量钨铁中的硅含量，采用硅钼蓝分光光度法。 GB/T7731.6钨铁砷含量的测定钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的砷含量，采用钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 GB/T7731.7钨铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的锡含量，采用苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱法。 -GB/T7731.8钨铁锑含量的测定罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的锑含量，采用罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 -GB/T7731.9钨铁铋含量的测定碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的铋含量，采用碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 -GB/T7731.10钨铁碳含量的测定红外线吸收法。目的在于测量钨铁中的碳含量，采用红外线吸收法。 -GB/T7731.11钨铁化学分析方法库仑法测定碳量。目的在于测量钨铁中的碳含量，采用库仑法。该部分已经废止。 -GB/T7731.12钨铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法。目的在于测量钨铁中的硫含量，采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法。 GB/T7731.13钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量。目的在于测量钨铁中的硫含量，采用燃烧中和滴定法。该部分已经废止。 GB/T7731.14钨铁铅含量的测定极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于测量钨铁中的铅含量，采用极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。1钨铁碳含量的测定红外线吸收法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了红外线吸收法测定钨铁中的碳含量。本文件适用于钨铁中碳含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%～1.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧生成二氧化碳，由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得碳的质量分数。5试剂及材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1丙酮，蒸发后的残余物碳含量小于0.0005%。5.4玻璃棉。5.5钨助熔剂，碳含量小于0.0008%,粒度0.8mm～1.4mm。5.6锡助熔剂，碳含量小于0.0008%,粒度0.4mm～0.8mm。必要时应用丙酮(5.1)清洗表面，并在室温下干燥。5.7氧气，纯度大于99.95%,其他纯度氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。5.8动力气源，氮气、氩气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。5.9陶瓷坩埚，直径×高：23mm×23mm或25mm×25mm,并在不低于1200℃的高温加热炉中2灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。5.10坩埚钳。6仪器及设备6.1红外线吸收定碳仪装置6.1.1红外线吸收定碳仪灵敏度为1.0×10-⁶,其装置如图1所示。6.1.2洗气瓶：内装碱石棉(5.2)。6.1.3干燥管：内装高氯酸镁(5.3)。16887标引序号说明：1——氧气瓶；7——燃烧管；2——两级压力调节器；8——除尘器；3——洗气瓶；10——流量控制器；4,9——干燥管；11——一氧化碳转换为二氧化碳的转换器；5——压力调节器；12——除硫管；6——高频感应炉；13——二氧化碳检测器。图1红外线吸收定碳仪装置图6.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。6.2.2动力气源系统包括动力气(5.8)、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。6.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。6.4控制系统6.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。6.4.2控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。36.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件组成。7取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过0.088mm筛孔。8分析步骤8.1测定次数对同一试样，至少独立测定2次。8.2试料量称取0.80g试料，精确至0.001g。8.3空白试验在预先盛有(0.30±0.01)g锡助熔剂(5.6)的坩埚(5.9)内，覆盖(1.50±0.01)g钨助熔剂(5.5),于同一量程或通道，按8.6步骤进行测定。重复足够次数，直至得到低而一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。8.4分析准备8.4.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。8.4.2选用设置最佳分析条件。8.4.3应用标样样品及助熔剂按8.6步骤进行两次试测，确定仪器是否正常。8.4.4称取(0.80±0.001)g碳含量为0.050%左右的标准样品若干份，按8.6步骤进行测定，其结果波动应在±0.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。8.5校正试验8.5.1根据待测试样的碳含量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样，选择的标准样品碳含量应在0.025%～1.00%之间，待测试样碳含量应落在所选三个标准样品碳含量的范围内，依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。8.5.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。8.5.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热至1h,氧气源、坩埚或助熔剂的空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。8.6.1按待测试样的碳含量范围，分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。8.6.2将称取的试料(8.2)置于预先盛有(0.30±0.01)g锡助熔剂(5.6)的坩埚(5.9)内，覆盖(1.50±0.01)g钨助熔剂(5.5),钳取坩埚放到仪器坩埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。8.6.3重复8.6.2的测量，进行连续平行测定，取两次稳定结果的平均值。48.7分析结果的表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于实验室内允许差，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于实验室内允许差，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。数值修约按GB/T8170的规定执行，所得结果保留至小数点后三位。9允许差实验室内及实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。碳含量(质量分数)wc%实验室内允许差r%实验室间允许差R%0.010≤wc≤0.0250.0040.0040.025<wc≤0.0700.0060.0060.070<wc≤0.1200.0080.0100.120<wc≤0.4000.0100.0120.400<wc≤0.7000.0250.0300.700