GB+7300.802-2023饲料添加剂 第8部分：防腐剂、防霉剂和酸度调节剂 丙酸

ICS65.120CCSB46中华人民共和国国家标准部分代替GB/T22145—2008饲料添加剂第8部分:防腐剂、防霉剂和酸度调节剂丙酸Feedadditives—Part8:Preservatives,mildewpreveacidityregulators—Propionicacid国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会Ⅰ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件为GB7300《饲料添加剂》的第802部分。GB7300已经发布了以下部分:—第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物L-苏氨酸(GB7300.101);—第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物甘氨酸(GB7300.102);—第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物蛋氨酸羟基类似物(GB7300.103);—第2部分:维生素及类维生素—第2部分:维生素及类维生素—第2部分:维生素及类维生素—第2部分:维生素及类维生素L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐(GB7300.201);维生素D3油(GB7300.202);甜菜碱(GB7300.203);甜菜碱盐酸盐(GB7300.204);—第3部分:矿物元素及其络(螯)合物碘化钾(GB7300.301);—第3部分:矿物元素及其络(螯)合物亚硒酸钠(GB7300.302);—第4部分:酶制剂木聚糖酶(GB7300.401);—第4部分:酶制剂植酸酶(GB7300.402);—第4部分:酶制剂纤维素酶(GB7300.403);—第5部分:微生物酿酒酵母(GB7300.501);—第5部分:微生物植物乳杆菌(GB7300.502);—第5部分:微生物屎肠球菌(GB7300.503);—第5部分:微生物嗜酸乳杆菌(GB7300.504);—第6部分:非蛋白氮尿素(GB7300.601);—第8部分:防腐剂、防霉剂和酸度调节剂碳酸氢钠(GB7300.801);—第8部分:防腐剂、防霉剂和酸度调节剂丙酸(GB7300.802);—第9部分:着色剂β-胡萝卜素粉(GB7300.901);—第9部分:着色剂β,β-胡萝卜素-4,4-二酮(斑蝥黄)(GB7300.902);—第10部分:调味和诱食物质谷氨酸钠(GB7300.1001);—第10部分:调味和诱食物质大蒜素(GB7300.1002)。本文件部分代替GB/T22145—2008《饲料添加剂丙酸》中的丙酸产品,与GB/T22145—2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:—修改了铅的指标,修改了砷的指标单位(见表2,2008年版的表1);—增加了鉴别(见7.3);—增加了丙酸含量测定法中的滴定法(见7.4.2),修改了气相色谱法并将其定为仲裁法(见7.4.1,2008年版的3.2.1);请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。Ⅱ本文件由中华人民共和国农业农村部提出并归口。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:—2008年首次发布为GB/T22145—2008;—本次为第一次修订。Ⅲ饲料添加剂是指在饲料加工、制作、使用过程中添加的少量或者微量物质,包括营养性饲料添加剂和一般饲料添加剂。为便于使用,按照产品类型,GB7300《饲料添加剂》分为以下13个大类:—氨基酸、氨基酸盐及其类似物;—维生素及类维生素;—矿物元素及其络(螯)合物;—酶制剂;—微生物;—非蛋白氮;—抗氧化剂;—防腐剂、防霉剂和酸度调节剂;—着色剂;—调味和诱食物质;—粘结剂、抗结块剂、稳定剂和乳化剂;—多糖和寡糖;—其他。本文件的产品丙酸属于第8大类防腐剂、防霉剂和酸度调节剂,因丙酸是此大类第2个发布的产品标准,所以本文件以GB7300.802编号,作为GB7300的第802部分。1饲料添加剂第8部分:防腐剂、防霉剂和酸度调节剂丙酸1范围本文件给出了丙酸的化学名称、分子式、相对分子质量和结构式,规定了饲料添加剂丙酸的技术要本文件适用于以丙醛为原料,经化学合成、精制而成的饲料添加剂丙酸产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7534工业用挥发性有机液体沸程的测定GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法GB10648饲料标签GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4化学名称、分子式、相对分子质量和结构式4.1化学名称:丙酸4.2分子式:C3H6O24.3相对分子质量:74.08(按2018年国际相对原子量计算)2=O=OH4.4结构式:/OH5技术要求5.1外观与性状本品应为无色或微黄色透明液体,有刺激性气味。无可见杂质。5.2鉴别应符合7.3的要求。5.3理化指标应符合表1的要求。表1丙酸理化指标项目指标丙酸含量/%≥99.5水分/%≤0.15相对密度(20℃)0.993~0.997沸程范围(在101.3kPa下,总馏出量≥95%)/℃138.5~142.5蒸发残渣/%≤0.01易氧化物(以甲酸计)/%≤0.1醛(以丙醛计)/%≤0.15.4卫生指标应符合表2的要求。表2丙酸卫生指标项目指标砷/(mg/kg)≤3铅/(mg/kg)≤26取样按GB/T6680的规定执行。取样总量不少于500mL。7试验方法警示—丙酸有腐蚀性,吸入本品对呼吸道有强烈刺激性。蒸气对眼有强烈刺激性,液体可致严重眼损害。皮肤接触可致灼伤。操作者应佩戴口罩,戴化学安全防护眼镜。37.1一般规定除另有说明,所用试剂均为分析纯试剂;所用标准滴定溶液和其他试剂,应按照GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备;试验用水均为GB/T6682规定的三级水。由于丙酸具有较强的吸湿性,在样品包装初次打开后,应立即进行丙酸含量和水分的检测。7.2感官检验取适量试样置于清洁干燥的烧杯中,在自然光下观察其色泽和形态。7.3鉴别取1mL试样于10mL试管,加3滴硫酸及1mL乙醇,加热,应具有特有的芳香气味。也可根据气相色谱的保留时间鉴别。7.4丙酸含量7.4.1气相色谱法(仲裁法)7.4.1.1原理试样中的丙酸经乙酸乙酯溶解,用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行测定,用外标法定量。7.4.1.2试剂或材料7.4.1.2.1乙酸乙酯。7.4.1.2.2丙酸标准溶液(5mg/mL):准确称取丙酸标准品(CAS:79-09-4,含量≥99.5%)0.5g,精确至0.0001g。置于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,临用现配。7.4.1.3仪器设备7.4.1.3.1气相色谱仪:带FID检测器。7.4.1.3.2分析天平:精度0.1mg。7.4.1.4试验步骤7.4.1.4.1试样溶液制备平行做两份试验。准确称取试样0.5g(精确至0.0001g),立即用50mL乙酸乙酯溶解,用乙酸乙酯稀释定容至100mL。上机检测。7.4.1.4.2参考色谱条件参考色谱条件如下。a)毛细管柱:聚乙二醇固定相,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm;或性能相当者。b)气体流速:—氮气:1.0~2.0mL/min,补充气40mL/min;—氢气:40mL/min;—空气:400mL/min。4c)温度:—气化室:170℃;—检测器:200℃;—柱温:130℃。d)进样量:1μL,分流,分流比50∶1。7.4.1.4.3测定待仪器稳定后,分别进丙酸标准溶液和试样溶液1μL,求得标准溶液及样品溶液中丙酸的峰面积。色谱图见附录A。7.4.1.5试验数据处理试样中丙酸含量w1以质量分数计,单位用%表示,按式(1)计算:w1=×100%…………(1)式中:As—试样溶液中丙酸的峰面积;ρ—标准溶液质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V—试样提取定容体积,单位为毫升(mL);Ast—标准溶液中丙酸的峰面积;m试样的质量,单位为克(g);1000—换算系数。测定结果以平行测定结果的算术平均值表示,保留1位小数。7.4.1.6精密度在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。7.4.2滴定法7.4.2.1试剂或材料7.4.2.1.1氢氧化钠标准滴定溶液(1.0mol/L):按照GB/T601配制和标定。7.4.2.1.2酚酞指示液(1%):称取1.0g酚酞,加入乙醇100mL溶解,混匀。7.4.2.2仪器设备7.4.2.2.1滴定管或电位滴定仪。7.4.2.2.2分析天平:精度0.1mg。7.4.2.3试验步骤平行做两份试验。称取1.5g试样(精确至0.0002g),于250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸并冷却的水,加2滴酚酞指示剂,立刻用氢氧化钠标准滴定溶液滴至粉红色,持续30s不褪色为终点。电位滴定仪根据电位突越判断滴定终点。7.4.2.4试验数据处理试样中丙酸的含量以质量分数w2计,单位用%表示,按式(2)计算:5w2=×100%…………(2)式中:M—丙酸的摩尔质量74.08,单位为克每摩尔(g/moL);c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);m—试样的质量,单位为克(g);1000—换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值表示,保留1位小数。7.4.2.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.3%。7.5水分按GB/T606规定的卡尔·费休法执行。7.6相对密度按GB/T44727.7沸程范围按GB/T75347.8蒸发残渣的规定执行。的规定执行。称取50g试样,按GB/T9740的规定执行。7.9易氧化物(以甲酸计)7.9.1试剂或材料7.9.1.1盐酸。7.9.1.2次溴酸钠溶液:将15g氢氧化钠溶解于50mL水中,冷却至室温。加入6mL溴,搅拌使之完全溶解,用水稀释定容至2L。7.9.1.3乙酸钠溶液:200g/L。7.9.1.4碘化钾溶液:250g/L。7.9.1.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.1mol/L。7.9.2试验步骤平行做两份试验。用移液管准确移取25mL次溴酸钠溶液,置于250mL锥形瓶中。向锥形瓶内加入10mL乙酸钠溶液及10g试样(精确至0.001g),加入100mL蒸馏水,摇匀,放置15min。加入5mL碘化钾溶液和10mL盐酸,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至碘的颜色刚好消失作为终点。同时做空白试验。7.9.3试验数据处理试样中易氧化物(以甲酸计)含量w3以质量分数(%)表示,按(3)计算:6×100%…………式中:c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V0—空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V1—试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);M—甲酸的摩尔质量46.03,单位为克每摩尔(g/mol);m—试样的质量,单位为克(g);1000—换算系数;2—摩尔换算系数。测定结果以平行测定结果的算术平均值表示,保留3位小数。7.9.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。7.10醛(以丙醛计)7.10.1试剂或材料7.10.1.1亚硫酸氢钠溶液:12.5g/L。7.10.1.2碘标准滴定溶液:0.1mol/L。7.10.1.3淀粉指示液:1%。7.10.2试验步骤平行做两份试验。称取10g试样,精确至0.001g,置于盛有50mL水及10.0mL亚硫酸氢钠溶液的250mL具塞锥形瓶中,盖上塞子并剧烈振摇,放置30min,加2mL淀粉指示液,用碘标准滴定溶液滴至呈现蓝色为终点。同时做空白试验。7.10.3试验数据处理试样中醛(以丙醛计)的含量w4以质量分数(%)表示,按式(4)计算:×100%…………式中:c—碘标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V0—空白溶液所消耗的碘标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V1—试样溶液所消耗的碘标准溶液的体积,单位为毫升(mL);M—丙醛的摩尔质量58.08,单位为克每摩尔(g/mol);m—试样质量,单位为克(g);1000—换算系数;2—摩尔换算系数。测定结果以平行测定结果的算术平均值表示,保留3位小数。7.10.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。7按GB/T13079的规定执行。称取5g试样,除不加2mL水外,其余按GB/T130801)的规定执行,原子吸收光谱法测定。8检验规则8.1组批以相同原料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为1批,每批产品不应超过600t。8.2出厂检验出厂检验项目:外观和性状、丙酸含量、水分和醛(以丙醛计)。8.3型式检验型式检验项目为第5章规定的所有项目。在正常生产情况下,每半年至少应进行一次型式检验。有下列情况之一时,应进行型式检验:a)产品定型投产时;