连续逆流超声提取技术和装备

关于连续逆流超声提取技术和装备第一篇

中药和天然产物提取技术及装备1、传统的提取技术及装备简介2、提取新技术及装备简介第2页,共45页，星期六，2024年，5月传统的提取技术及装备1、煎煮和热回流提取罐2、渗滤提取设备2-1、渗滤提取罐、筒2-1、平转浸出器2-3、环形履带浸出器第3页,共45页，星期六，2024年，5月煎煮和热回流提取罐1、优点：设备简单，造价低。清洗方便。2、缺点：批次操作，不能连续，用工多。间隔操作时间长，效率低。耗能大。排渣麻烦，频繁开启，密封效果差，存在不安全因素。药渣残存有机溶剂回收耗能大，回收率低。3、应用范围适用：各种复方中药材高温水煎煮提取。多品种频繁更换提取。不适用：易燃易爆毒性大有机溶剂的提取。单品种大规模生产提取。第4页,共45页，星期六，2024年，5月渗滤筒、罐1、优点：结构简单，造价低。梯度比控制好，溶剂用量少。提取液含渣量少，后道过滤容易。清洗方便。2、缺点：批次操作，不能连续，用工多。间隔操作时间长，效率低。排渣麻烦，敞口操作，不适合挥发性有机溶剂提取。易形成短路，影响提取得率。有时需加入添加剂，增加成本，并造成溶液处理难度。3、应用范围：适用：适用常低温条件下，非挥发性溶剂提取。适用小型规模提取。不适用：不适用易燃易爆毒性大有机溶剂的提取。不适用大规模提取。第5页,共45页，星期六，2024年，5月平转浸出器1、优点生产量大。逆流套提，溶剂用量少。提取时间可以调控。2、缺点药材原料需要制粒，一是高温高压对成份造成破坏，二是影响得率，三是增加成本。筛孔和溶剂喷淋嘴易堵塞，需要定期清理。操作控制要求高。排渣已形成穹隆，造成堵塞。和药渣残留溶剂回收处理设备连接装置复杂，不易操作控制，易出现故障。不易清洗。3、应用范围：适用：大豆浸出。不适用多品种各种天然色素提取。第6页,共45页，星期六，2024年，5月环形履带浸出器1、优点生产处理量大。逆流套提，溶剂用量少。提取时间可以调控。2、缺点设备结构复杂，体积大。操作繁琐。和药渣残留溶剂回收处理设备连接装置复杂，不易操作控制，易出现故障。不易清洗。第7页,共45页，星期六，2024年，5月提取新技术及装备1、超临界二氧化碳2、连续逆流提取3、超声提取4、微波提取5、高压提取第8页,共45页，星期六，2024年，5月超临界二氧化碳1、优点：提取和纯化同时进行，提取得物纯度高；无溶剂残留。2、缺点提取处理量小。设备造价高。运行成本高。3、应用范围适用于非极性或极性小的物质提取，特别是贵重药材的提取。不适用大规模提取。第9页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流提取1、优点：生产连续化，效率高。连续动态逆流提取，全程始终保持最大浓度梯度，提取干净彻底，溶剂用量少

。操作简便。和药渣残留溶剂回收处理设备连接装置容易，易操作控制。2、缺点设备造价偏高。提取时间不能超过70分钟。3、应用范围适用于80℃以上高温、提取时间在70分钟以内的各种单味、复方中药材提取。不适用提取时间超过70分钟的各种中药和天然产物的提取。第10页,共45页，星期六，2024年，5月超声提取1、优点：提取时间短，一般在20~40分钟内提取完毕。提取得率提高5%~30%。提取温度降低10~20℃。2、缺点提取温度不能超过80℃。设备造价高。3、应用范围适用于80℃以下各种单味中药材的提取。适合于中药配方颗粒的提取制备。不适用提取温度超过80℃以上各种中药材的煎煮提取。第11页,共45页，星期六，2024年，5月微波提取

是近几年兴起的一种提取设备，目前尚处于概念性状态，仅局限在试验室阶段，由于无法接触金属材料、易引起有机溶剂燃爆、提取不均一等问题，因此在现有的技术条件下，微波尚难于实现工业化应用。第12页,共45页，星期六，2024年，5月高压提取

目前尚处于概念性状态，对于高压提取的机理尚不清楚，仅局限在试验室阶段，由于压力过高，容积受限，较难于实现产业化。第13页,共45页，星期六，2024年，5月第二篇

连续逆流超声提取技术及装备第14页,共45页，星期六，2024年，5月概述

连续逆流超声提取设备将超声提取技术和连续逆流提取技术融为一体，在超声能量的作用下，提取时间缩短至20～40分钟，确保了连续化作业及动态逆流提取，提高生产效率，减少溶剂用量，降低提取温度，保证产品质量，降低能耗，保证生产过程的安全性，避免了药渣对环境的污染，是一套高效、节能、安全、环保的中药和天然产物生产加工设备，广泛应用于使用各种溶剂从植物药材中提取有效成分，特别是使用挥发性有机溶剂的提取，以及较大规模单味药材的提取第15页,共45页，星期六，2024年，5月第一章

超声提取技术发展历史及现状概述自超声技术被发现应用到中药和天然产物提取以来，已经80多年。在我国，早在50年代，就进行了普遍的实验室研究，但由于没有工业化的超声提取装置，这项技术的研究也成了昙花一现。在这半个多世纪里，工业化超声提取装置的研制始终没有停止，但由于提取规模上不去，一些关键技术解决不了，推出的产品基本是一些概念性的，难以在企业中推广应用，超声提取一度被遗忘，甚至被否认。但这项技术在提取方面的优点无可否认，人们难以忘怀、割舍。进入上个世纪90年代以来，随着中国经济的快速发展，随着国家重视中医药的现代化和国际化建设，超声提取的研究以及工业化提取装置的开发又重新被关注和重视。但是由于没有成熟的装备，在加上没有系统的研究，超声提取的数据往往是被转抄，效果被无限夸大，甚至忽悠、蒙骗用户。本人从1997年开始研制工业化的超声提取装置，十余年的时间里，通过和相关企业，以及国内科研院所的合作，对大约50多个品种的植物药材进行的超声提取试验，如下：第16页,共45页，星期六，2024年，5月已进行过超声提取生产及试验的

药材品种药材原料名称提取成分药材原料名称提取成分药材原料名称提取成分红豆杉10-DAB茯苓茯苓多糖豆粕大豆因子紫杉醇葛根葛根素蛋白水冬瓜色素葛根总黄铜松木多糖钠豆发酵液吴茱萸吴茱萸碱花椒花椒油板栗壳色素红茶茶多酚苦皮藤苦皮藤素甘草甘草酸色素恰玛菇生物碱胆胺盐有机甜茶茶多酚黑米色素黄酮茶色素苏木色素金鸡纳树皮生物碱绿茶茶多酚红心萝卜色素颠茄生物碱速溶茶烟叶、烟梗、烟末烟碱莜麦油质白茶白茶素茄尼醇槐米芦丁辣椒色素罗汉果多糖色素辣素毒鱼藤

槐角槐角甙辣椒油竹子

水飞蓟水飞蓟素黄芩黄芩甙仙人掌

竹子黄酮红花黄酮除虫菊

人参人参总皂苷虫草菌粉菌类复方中药

亚麻饼亚麻木酚猪肝、牛肝

第17页,共45页，星期六，2024年，5月影响超声提取的因素详见另一ppt。第18页,共45页，星期六，2024年，5月超声提取的效果提取时间：在超声的作用下，提取时间显著缩短，大约传统煎煮、热回流、渗滤提取时间的1/6~1/24。这是超声提取的最大优势。提取得率：在超声的作用下，提取得率提高5~30%，但一般和传统的提取方法持平。

提取温度：对于传统方法采用80~100℃煎煮提取的物质，在超声作用下，效果不明显，原因还没有找出来。对于60~70℃热回流提取的物质，在超声的作用下，温度能降低10~20℃。对于传统低温渗滤提取的物质，在超声作用下，温度基本一致。综述：超声的最大优势是在保证提取得率的情况下，提取时间显著缩短。从上述做的几十个品种来看，一般提取时间在20~40分钟。第19页,共45页，星期六，2024年，5月提取时间和得率的关系图第20页,共45页，星期六，2024年，5月第二章

超声提取设备发展历史及现状概述1、超声提取设备由于没有国家和行业标准，目前是‘群雄并起、各自为政’。2、2007年6月14日国家发展和改革委员会办公厅以‘发改办工业[2007]1415号’文件立项批复，由本人独立承担三项有关超声提取设备行业标准的起草与制定，在这些标准中，提出四项基本技术要求，如下：一是超声提取处理容器必须分布均匀的超声能量场；二是此超声能量场的强度必须达到每升处理料液20w以上的超声功率（耗电功率）；三是超声换能器自身部件以及直接相连板材不能和药液直接相接触。四是要有搅拌混合装置。满足这四项技术要求，才能达到工业化应用价值。关于超声提取设备的型式，本人曾在2004年第一届中药提取技术研讨会上专门做出的介绍，在此不再重复。第21页,共45页，星期六，2024年，5月第三章

连续逆流超声提取设备构成

是一套机电一体化成套设备，是由管道式超声提取机，以及配套系统组成。第22页,共45页，星期六，2024年，5月管道式超声提取机管道式超声提取机，是由进料器、提取管段、排渣管、排液装置等组成。提取管段是由多节浸泡提取管段和多节超声提取管段构成，水平放置，用户可根据提取生产量的不同，选配不同节数浸泡提取管段和不同节数的超声提取管段组合，提取管段容积越大，提取量越大。第23页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流超声提取设备配套系统药材物料输送及控制系统提取溶媒流量及温度控制系统提取过程加热和保温系统提取过程搅拌系统提取药液渣液分离系统药渣挤干机药渣烘干蒸脱及溶剂回收系统在线冲洗系统集中电气操作控制系统

第24页,共45页，星期六，2024年，5月第四章

药渣处理系统由药渣挤干机、烘干机、有机溶剂回收冷凝器和储罐、药渣输送机等组成。提取后药渣经排渣管排出后，首先进入药渣挤干机，再进入烘干机，然后进入药渣输送机，被输送到指定储存场所，或直接打包和装车。第25页,共45页，星期六，2024年，5月第五章

型号规格一览表见另一个文档。第26页,共45页，星期六，2024年，5月第六章

连续逆流超声提取设备

和提取罐性能对比分析1、实现连续化作业生产效率显著提高。减少作业人数，降低劳动强度，节约生产支出。单套设备提取能力每小时可达1300多公斤，特别适合于规模化生产提取。第27页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流超声提取设备

和提取罐性能对比分析2、配备超声提取技术提取时间显著缩短，是常规方法的1/6~1/24；提取温度降低20~30℃，有利于热敏性药物成分的提取，减少杂质含量，降低能耗。避免添加剂的使用。例如从槐米中提取芦丁，在超声作用下，避免了传统方法需在提取溶剂中添加硼砂、亚硫酸钠，不仅降低生产成本，而且减少污染环境。提取得率提高5%~30%。第28页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流超声提取设备

和提取罐性能对比分析3、实现连续动态逆流提取全程始终保持最大浓度差，减少提取溶媒的用量，是传统提取方法的40%~50%，料液比最少可达到1：1，减轻了后道过滤、分离、浓缩的工作量，节约能耗，降低生产成本。提取得率提高5%~20%。第29页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流超声提取设备

和提取罐性能对比分析4、配备药渣自动排出装置解决了热回流提取罐药渣在罐中不易排出，需要人为清理，即不安全，又麻烦的问题。克服了提取罐频繁开启排渣阀门，密封性难以保证的难题。第30页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流超声提取设备

和提取罐性能对比分析5、配备药渣挤干和溶剂烘干蒸脱回收系统挤干后药渣中含液量为50~70%，提高收率，减少浪费。挤干后的药渣进入烘干机，药渣中残存的溶剂蒸发，进入冷凝器回收再利用，减少了溶剂的浪费，避免了溶剂挥发给生产过程造成的不安全因素，同时烘干后的药渣直接装车或打包存放，作为饲料、肥料再利用，既提高了经济效益，又避免了对环境的污染。第31页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流超声提取设备

和提取罐性能对比分析6、配套提取过程搅拌系统，保证了提取过程的均一性。7、实现全程密闭条件下运行，减少过程损失，生产安全性提高，特别适合于各种易燃、易爆、毒性大等挥发性有机溶剂的提取。第32页,共45页，星期六，2024年，5月第七章

单级连续逆流超声提取设备

为常规形式，提取在同一个提取管段内完成，使用一种或多种混合提取溶剂，相同的提取温度。第33页,共45页，星期六，2024年，5月第八章

多级连续逆流超声提取设备

如果同一种药材需要使用不同溶剂，或者采用不同提取温度提取不同提取物，可采取多级型式，即：提取在一至多级提取管内完成。第34页,共45页，星期六，2024年，5月第九章

设备应用范围和领域

从植物药材中提取各种有效药物成分：适合单味植物药材常、低温条件下有机溶剂渗滤提取。不适用于提取温度较高（80℃以上）喜温水提物质的提取，如复方中药材、茶多酚、多糖类等。第35页,共45页，星期六，2024年，5月第十章

连续逆流超声提取设备应用实例

北京三浦百草生物制剂有限公司提取苦参碱第36页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流超声提取设备应用实例新疆昆仑神农股份有限公司提取干草酸、黄酮第37页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流超声提取设备应用实例太湖今科生物技术有限公司

提取辣椒红色素及辣素第38页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流超声提取设备应用实例安徽中润新能源科技有限公司秸秆预处理制备乙醇汽油第39页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流超声提取设备应用实例云南红河森菊生物科技有限公司去虫菊提取第40页,共45页，星期六，2024年，5月连续逆流提取设备应用实例浙江东方茶业科技有限公司采用二级连续逆流提取设备提取茶多酚和速溶茶第41页,共45页，星期六，2024年，5月第三篇：综述任何一种提取技术都有自身的优点和缺点，绝不是万能的。超声提取技术加速了提取过程中的渗透、溶解、扩散，缩短提取时间，提高提取得率、降低提取温度，但如果采用罐式超声提取设备，一是提取规模小，二不能连续化，同时由于没有浓度差，一次也提取不干净，也要多次提取，即不能减少溶剂用量，也不能减轻劳动强度，而且常规提取罐存在的排渣等问题也照样有，除了时间短，没有任何优势。连续逆流提取技术实现了连续化，提高生产效率；动态逆流提取，无级次新鲜溶剂提取，全程始终保持最大浓度梯度，显著减少溶剂用量。但是对于提取时间较长的物质就不适合，因为不可能将提取管做的太长，太短就不能保证料和液在连续不间断逆流的状态下满足一定的提取时间，不连续运行就不能保证浓度梯度比，没有梯度比，就不能减少溶剂用量。但是超声提取技术和连续逆流提取技术结合起来，即提高了超声提取装置的规模化，同时通过超声的作用，将提取时间大幅缩短，就可以在较短的