(高清版)GB 1255-2007 工作基准试剂 无水碳酸钠

代替GB1255—1990工作基准试剂无水碳酸钠2007-02-02发布2007-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局I本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的，其余为推荐性的。本标准代替GB1255—1990《工作基准试剂(容量)无水碳酸钠》,与GB1255—1990相比主要变化如下：——标准名称修改为《工作基准试剂无水碳酸钠》;——修改了含量的测定方法(1990年版的4.1;本版的5.3)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准所代替标准的历次发布情况为：1工作基准试剂无水碳酸钠相对分子质量：105.99(根据2003年国际相对原子质量)1范围本标准规定了工作基准试剂无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂无水碳酸钠的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682化学试剂分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:GB/T9723—1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9734化学试剂铝测定通用方法(GB/T9734—1988,neqISO6353-1:1982)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10738工作基准试剂含量测定通则称量滴定法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物(Na₂CO₃·H₂O),4规格无水碳酸钠的规格见表1。溶于水，不溶于乙醇。工作基准Na₂CO₃,w/%99.95～100.05澄清度试验/号2GB1255—2007表1(续)工作基准灼烧失量，w/%氯化物(Cl),w/%硫化合物(以SO₄计),w/%总氮量(N),w/%磷酸盐及硅酸盐(以SiO₃计),w/%镁(Mg),w/%铝(Al),w/%钾(K),w/%钙(Ca),w/%铁(Fe),w/%重金属(以Pb计),w/%5试验适当的安全和健康措施。5.2一般规定5.3含量按GB10738的规定测定。标准滴定溶液，应精确至0.0001g。35.4澄清度试验称取5g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.5灼烧失量称取5g样品，精确至0.0001g,置于已在300℃恒重的铂坩埚中，逐渐升温，于300℃灼烧至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。式中：m₁——灼烧前样品质量的数值，单位为克(g);m₂——灼烧恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。5.6氯化物称取1g样品，溶于10mL水中，滴加硝酸溶液(25%)将溶液pH值调至5～6,稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg氯化物(Cl)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.7硫化合物称取0.5g样品，溶于20mL水中，加0.3mL“30%过氧化氢”,煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至5～6,再煮沸，冷却，稀释至20mL,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐(SO₄)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.8总氮量称取2g样品，溶于水，稀释至140mL,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比标准比色溶液的制备是取含0.02mg氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。5.9磷酸盐及硅酸盐称取0.5g样品，溶于50mL水中，加2.4mL盐酸溶液(20%),稀释至80mL,加热至沸，冷却。加5mL钼酸铵溶液(100g/L),用氨水溶液(10%)或盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至1.8(用酸度计测定),再加热至沸，于水浴上保温20min,冷却。加10mL盐酸，移入分液漏斗中，用25mL4-甲基-2-戊酮(甲基异丁基甲酮)萃取2min。取有机相，用25mL盐酸溶液(0.5%)洗涤。取有机相，加0.2mL新制备的氯化亚锡盐酸溶液(20g/L),加1mL乙醇(无水乙醇),摇匀。有机相所呈蓝色不得深于标准比标准比色溶液的制备是取含0.012mg硅酸盐(SiO₃)标准溶液，加0.6mL盐酸溶液(20%),稀释至80mL,与同体积试液同时同样处理。按GB/T9723—1988的规定测定。5.10.1仪器条件4称取10g样品，溶于水，滴加盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至5～6,过量5mL,稀释至100mL。取10mL,共四份，按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。称取1g样品，溶于水，滴加盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至5～6,过量0.25mL,煮沸，冷却，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至中性，稀释至10mL,按GB/T9734的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg铝(Al)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。按GB/T9723—1988的规定测定。5.12.1仪器条件5.12.2测定方法同5.10.2。按GB/T9723—1988的规定测定。5.13.1仪器条件5.13.2测定方法称取5g样品，溶于水，滴加盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至5～6,过量2.5mL,稀释至100mL。取20mL,共四份，按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。称取1g样品，溶于水，滴加盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至5～6,过量0.5mL,煮沸，冷却，稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.003mg铁(Fe)标准溶液，加10mL水及0.5mL盐酸溶液(20%),稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。5.15重金属称取6g样品，溶于25mL水中，滴加盐酸溶液(20%)将溶液pH值调至5～6,过量0.5mL,在水浴上蒸干。残渣溶于水，用氢氧化钠溶液(4g/L)将溶液pH值调至4,稀释至40mL。取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10mL试