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文档简介
第第页气相色谱仪的基本结构气相色谱仪操作规程气相色谱仪作为色谱仪中常见的一种,在医疗制药、环境检测、化工制造等领域都有较为广泛的运用。气相色谱之所以能在复杂混合物定性和定量分析中起到巨大作用,与其紧密的结构有着密不可分的关系,虽然发展到今天,气相色谱仪已经变得种类繁多、功能各异,却依旧保留有五个基本结构,即载气系统、进样系统、分离系统、检测器、数据处理系统。载气系统载气是气相色谱过程的流动相,包括气源、气体净化器、气路控制系统,原则上来说没有腐蚀性、不干扰样品分析的气体都可以作载气。目前,实验常用的载气包括H2、He、N2、Ar等,不过实际应用中载气的选择应该根据检测器的特性来决定。由于载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,所以实际选择中,还需要考虑色谱柱的分离效能和分析时间等要素进样系统进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换;液体样品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,注意进样量与所选用的注射器相匹配。一般来说工业流程色谱分析和大批量样品的分析上常用自动进样器。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器。分离系统分离系统主要由色谱柱组成,是气相色谱仪的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中;毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫弹性石英毛细管。另外,用毛细管作分离柱的气相色谱我们一般称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱,其分离效率比填充柱要高得多。检测器检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的眼睛。原则上,被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据,但在实际中常用的检测器只有几种,它们结构简单,使用方便,具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。数据处理系统数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站,用计算机控制,既可以对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。安捷伦气相色谱仪造成峰丢失的故障
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
一、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路进样口、检测器等)来解决。
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
2、注入进样口的样品应当清洁;
3、减少高沸点的油类物质的使用;
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
二、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于
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