塑料 聚氨酯生产用聚醚多元醇 碱性物质含量的测定

ICS83.040

CCSG31

中华人民共和国国家标准

GB/TXXXXX—XXXX

塑料聚氨酯生产用聚醚多元醇

碱性物质含量的测定

Plastics-Polyetherpolyolsforuseintheproductionofpolyurethane-Determinationof

basicity

（ISO14899:2022,Plastics-Polyolsforuseintheproductionof

polyurethane-Determinationofbasicity,MOD）

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（征求意见稿）

(本稿完成日期：2023.7.2)

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

GB/TXXXXX—XXXX

塑料聚氨酯生产用聚醚多元醇碱性物质含量的测定

警告—使用本文件的人员应该熟悉实验室常规操作。本文件的主旨不是处理与本文件使用相关的安

全问题。在使用本文件之前，所有使用者有责任建立适用的安全健康操作规范。

1范围

本文件描述了测定聚氨酯生产用聚醚多元醇中微量碱性物质含量的方法。了解聚醚多元醇中微量碱

性物质的含量，对聚氨酯预聚物生产过程中防止反应物料凝胶化具有重要作用。控制聚氨酯生产用聚醚

多元醇中碱性物质的含量对于确保反应的可持续性和可重复性也同样具有重要作用。

本文件适用于聚氨酯生产用聚醚多元醇的质量控制，也可作为研究中的检测方法，适用于检测碱性

物质的含量范围为0mg/g～50mg/g（以KOH表示）的聚醚多元醇。最终结果值以CPR（受控聚合速率）为

单位。本文件中的方法不适用于胺基多元醇。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008,ISO3696：1987，MOD）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

ISO和IEC中用于标准化的术语数据库保存于下列地址中：

---ISO线上浏览平台：在/obp可获得；

---IEC电工科：在可获得。

3.1

聚氨酯Polyurethane

由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与含有两个或多个羟基的化合物反应制备的聚合物。

3.2

CPR值CPRvalue

受控聚合速率值controlledpolymerizationratevalue

30g聚醚多元醇试样中碱性物质含量的微当量（即30kg聚醚多元醇中碱性物质含量的毫克数）。

1

GB/TXXXXX—XXXX

4原理

30g聚醚多元醇试样用甲醇稀释，用0.01mol/L盐酸标准滴定溶液滴定，通过试样和空白的滴定体

积差值计算结果。

5采样

将样品从混合均匀的容器中抽取到干燥洁净的硼硅酸盐玻璃容器中（不接受软玻璃容器）。如果通

过管线或阀门取样，在开始抽取样品前，用产品彻底冲洗管线。密封样品至分析时。

6干扰

在样品中无意引入的任何酸性或碱性物质都会导致分析错误。能用作缓冲溶液的物质可能对分析的

滴定终点造成干扰。某些样品中可能含有多种不同微量化合物，这些微量化合物可能会导致滴定曲线的

多次中断，使得解释变得困难。这种分析方法不适用于胺基多元醇。

7试剂

7.1通则

除另有规定，所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，所用制剂及制品，应按GB/T603的规

定制备，标准滴定溶液的制备、标定按GB/T601的规定进行，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规

格。

7.2盐酸标准滴定溶液:c(HCL)=0.01mol/L。

7.3甲醇：色谱纯。

8设备

8.1自动滴定仪：能够测定多个终点，配备一对电极或组合玻璃甘汞电极、5mL滴定管和记录器。

8.2滴管:或其他自动分配装置，能够分配(50±0.1)mL。

8.3天平：量程不小于30g,精度为1mg。

8.4滴定瓶：100mL，或其他合适的滴定容器。

8.5磁力搅拌器：配备惰性搅拌棒，或其他等同配置。

9测试步骤

9.1设置滴定仪(8.1)，其最大滴定体积设定为5mL。

9.2在100mL滴定瓶（8.4）中加入50mL甲醇（7.3）作为空白溶剂。

注：一些常用的自动滴定仪配备100mL滴定容器。对于其他滴定仪，该方法的可接受变化是在150mL滴定容器中

2

GB/TXXXXX—XXXX

使用100mL甲醇，如日本工业标准JISK1557中的规定。

9.3用0.01mol/L盐酸标准滴定溶液（7.2）滴定空白，并记录盐酸的滴定体积，把滴定曲线上最后一

个拐点作为本次滴定的终点，空白消耗0.01mol/L盐酸标准滴定溶液的体积宜小于0.2mL。

9.4在100mL滴定瓶中，称取约30g样品，精确到1mg，加入50mL甲醇并搅拌至完全溶解（也可

参照9.2的注释进行）。

9.5用0.01mol/L盐酸标准滴定溶液（7.2）滴定溶解完全的试样，并记录到达最后一个终点时消耗

盐酸的体积。

注：根据试样的不同，滴定曲线上可能会出现多达三个拐点，把最后一个拐点作为滴定终点。

10结果表示

10.1按公式（1）计算CPR值：

30

C(VV)M1000................................(1)

SBm

式中：

C——受控聚合速率（CPR）值；

Vs——滴定试样所消耗的HCl标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

VB——滴定空白所消耗的HCl标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

M——HCl标准滴定溶液的摩尔浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m——试样的质量的数值，单位为克(g)。

每个试样平行测定两次，结果保留至小数点后两位，两次平行测定结果的算术平均值作为本次测定

的最终结果。

10.2按公式（2）计算碱值，用μgKOH/g表示：

56.1

N(VV)M1000...............................(2)

SBm

式中:

N——碱值的数值,以每克试样消耗的氢氧化钾毫克数表示，单位为微克氢氧化钾每克(μgKOH/g)；

56.1——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；

每个试样平行测定两次，结果保留至小数点后两位，两次平行测定结果的算术平均值作为本次测定

的最终结果。

11精密度与偏倚

11.1精密度

11.1.1使用11.1.2和11.1.3所示的重复性和再现性标准判断结果的可接受性。

注：精密度数据由八个实验室使用五种不同的覆盖范围为0.3CPR单位到1.2CPR单位的市售多元醇样品进行循

环测试确定。数据可从美国材料与试验协会委员会D-20或美国塑料委员会的PURMAC委员会获得。

3

GB/TXXXXX—XXXX

11.1.2重复性精密度（单个分析员）：同一分析员在同一天使用相同设备测得的重复结果的差值如果

超过0.20CPR单位（碱值为0.38μgKOH/g），则建议该结果视为可疑。该重复性精密度由ASTME180

的汇总实验数据计算得出。

11.1.3再现性精密度（多实验室）：在不同实验室对相同试样进行测试，如果一个实验室与另外一个

实验室所得结果的差值超过0.60CPR单位（碱值为1.13μgKOH/g），则建议该结果视为不同。该再现

性精密度由ASTME180的汇总实验数据计算得出。

11.2偏倚

偏倚是测试结果的期望与可接受的参照值之差。该测试的偏倚尚未确定。

12试验报告

测试报告应包括以下内容：

a)标明引用本文件；

b)鉴别分析试样所需的所有细节；

c)检测结果，以CPR单位来表示，精确至0.10CPR单位，或以每克试样消耗的氢氧化钾毫克数

表示，单位为μgKOH/g；

d)本文件未规定的可能对结果产生影响的任何因素和细节；

e)分析日期。

4

GB/TXXXXX—XXXX

参考文献

[1]日本工业标准K1557：1970，聚氨酯用聚醚的测试方法(英文译本)。

[2]美国材料与试验协会E180，用于确定美国材料与试验协会工业化学品分析和测试方法精度

的标准做法

_________________________________

5

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

本文件修改采用ISO14899:2022《塑料聚氨酯生产用多元醇碱性物质含量的测定》。

本文件与ISO14899:2022的技术性差异及原因如下：

——7.1通则中“所有试剂均符合ISO6353-1、ISO6353-2和ISO6353-3的规范”更改为“所用

试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上”；“试验用水应符合ISO3696：1987的2级试

剂水”更改为“试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格”；

——7.1通则中增加了标准滴定溶液按GB/T601进行制备、标定的规定；

——7.4甲醇中将“试剂级，符合ISO6353-2”更改为“色谱纯”，分析纯及以下级别的甲醇空

白值偏高，对测定的干扰大，影响测定结果的准确性；

——10.1CPR值计算和10.2碱值计算中，增加对平行测定次数及结果保留位数的相关规定；

——10.2中，增加了对公式中常数56.1含义的说明；

——11.1.2中，将0.2CPR单位更改为0.20CPR单位，并补充碱值为0.38μgKOH/g；

——11.1.3中，将0.6CPR单位更改为0.60CPR单位，并补充碱值为1.13μgKOH/g。

本文件做了下列最小编辑性改动：

——为与标准范围内容一致，将标准名称改为“塑料聚氨酯生产用聚醚多元醇碱性物质含量的

测定”。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15）归口。

本文件起草单位：

本文件主要起草人：

I

GB/TXXXXX—XXXX

塑料聚氨酯生产用聚醚多元醇碱性物质含量的测定

警告—使用本文件的人员应该熟悉实验室常规操作。本文件的主旨不是处理与本文件使用相关的安

全问题。在使用本文件之前，所有使用者有责任建立适用的安全健康操作规范。

1范围

本文件描述了测定聚氨酯生产用聚醚多元醇中微量碱性物质含量的方法。了解聚醚多元醇中微量碱

性物质的含量，对聚氨酯预聚物生产过程中防止反应物料凝胶化具有重要作用。控制聚氨酯生产用聚醚

多元醇中碱性物质的含量对于确保反应的可持续性和可重复性也同样具有重要作用。

本文件适用于聚氨酯生产用聚醚多元醇的质量控制，也可作为研究中的检测方法，适用于检测碱性

物质的含量范围为0mg/g～50mg/g（以KOH表示）的聚醚多元醇。最终结果值以CPR（受控聚合速率）为

单位。本文件中的方法不适用于胺基多元醇。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008,ISO3696：1987，MOD）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

ISO和IEC中用于标准化的术语数据库保存于下列地址中：

---ISO线上浏览平台：在/obp可获得；

---IEC电工科：在可获得。

3.1

聚氨酯Polyurethane

由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与含有两个或多个羟基的化合物反应制备的聚合物。

3.2

CPR值CPRvalue

受控聚合速率值controlledpolymerizationratevalue

30g聚醚多元醇试样中碱性物质含量的微当量（即30kg聚醚多元醇中碱性物质含量的毫克数）。

1

GB/TXXXXX—XXXX

4原理

30g聚醚多元醇试样用甲醇稀释，用0.01mol/L盐酸标准滴定溶液滴定，通过试样和空白的滴定体

积差值计算结果。

5采样

将样品从混合均匀的容器中抽取到干燥洁净的硼硅酸盐玻璃容器中（不接受软玻璃容器）。如果通

过管线或阀门取样，在开始抽取样品前，用产品彻底冲洗管线。密封样品至分析时。

6干扰

在样品中无意引入的任何酸性或碱性物质都会导致分析错误。能用作缓冲溶液的物质可能对分析的

滴定终点造成干扰。某些样品中可能含有多种不同微量化合物，这些微量化合物可能会导致滴定曲线的

多次中断，使得解释变得困难。这种分析方法不适用于胺基多元醇。

7试剂

7.1通则

除另有规定，所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，所用制剂及制品，应按GB/T603的规

定制备，标准滴定溶液的制备、标定按GB/T601的规定进行，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规

格。

7.2盐酸标准滴定溶液:c(HCL)=0.01mol/L。

7.3甲醇：色谱纯。

8设备

8.1自动滴定仪：能够测定多个终点，配备一对电极或组合玻璃甘汞电极、5mL滴定管和记录器。

8.2滴管:或其他自动分配装置，能够分配(50±0.1)mL。

8.3天平：量程不小于30g,精度为1mg。

8.4滴定瓶：100mL，或其他合适的滴定容器。

8.5磁力搅拌器：配备惰性搅拌棒，或其他等同配置。

9测试步骤

9.1设置滴定仪(8.1)，其最大滴定体积设定为5mL。

9.2在100mL滴定瓶（8.4）中加入50mL甲醇（7.3）作为空白溶剂。

注：一些常用的自动滴定仪配备100mL滴定容器。对于其他滴定仪，该方法的可接受变化是在150mL滴定容器中

2

GB/TXXXXX—XXXX

使用100mL甲醇，如日本工业标准JISK1557中的规定。

9.3用0.01mol/L盐酸标准滴定溶液（7.2）滴定空白，并记录盐酸的滴定体积，把滴定曲线上最后一

个拐点作为本次滴定的终点，空白消耗0.01mol/L盐酸标准滴定溶液的体积宜小于0.2mL。

9.4在100mL滴定瓶中，称取约30g样品，精确到1mg，加入50mL甲醇并搅拌至完全溶解（也可

参照9.2的注释进行）。

9.5用0.01mol/L盐酸标准滴定溶液（7.2）滴定溶解完全的试样，并记录到达最后一个终点时消耗

盐酸的体积。

注：根据试样的不同，滴定曲线上可能会出现多达三个拐点，把最后一个拐点作为滴定终点。

10结果表示

10.1按公式（1）计算CPR值：