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文档简介
GB/T××××—2007
一、标准制定的背景及任务来源
丙酸(propionicacid)是一种有腐蚀性、挥发性的有机酸。其分子式为C3H6O2,
结构式:,分子量为74.08,外观为无色或淡黄色透明液体,有特异性气味,极
易溶于水,易溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷中。是重要的防腐剂,饲料中最广泛应用的防腐剂
之一。
1、丙酸的防腐机理
丙酸发挥防腐防霉作用的有效成分均为丙酸分子。一般认为,丙酸通过以下途径发挥
防腐防霉作用:1)非解离的丙酸活性分子在霉菌或细菌等细胞外形成高渗透压,使霉菌细胞
内脱水而失去繁殖能力;2)丙酸活性分子可以穿透霉菌等的细胞壁,抑制细胞内的酶活性,
进而阻止霉菌的繁殖。
2、丙酸在饲料中的应用
作为一种挥发性液体,丙酸在饲料贮存过程中不断挥发产生的丙酸蒸汽与饲料表面充
分接触,起到均匀、广泛、高效的抑菌作用。研究表明,丙酸对黄曲霉、某些好气性芽孢杆
菌、沙门氏菌以及酵母菌均有较好的抑制作用(Kwon和Panda,1999)。根据农业部658号公
告,丙酸是允许使用的饲料添加剂。
丙酸作为防霉剂的使用方法;1)直接喷洒在饲料表面。2)和载体预先混合后再掺入到
饲料中。3)经液氨缓冲,形成缓冲丙酸(二丙酸铵),再与载体混合后掺入到饲料中。4)与
其他防腐剂混合使用。
3、丙酸的生产工艺是以乙烯、一氧化碳和氢为原料,在催化作用下产生丙醛。
H2C=CH2+CO/H2→H3C-CH2-CHO
然后在单独的反应系统中把丙醛用氧气氧化成丙酸。
H3C-CH2-CHO+1/2O2→→H3C-CH2-COOH
根据全国饲料工业标准化技术委员会下达的全饲标[2015]01号文件,中国农业科学院
农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]承担了《饲料添加剂
丙酸)》国家标准修订工作(国家标准项目计划编号:20141771-Q-469),协作单位有:扬子
石化-巴斯夫有限责任公司,北京桑普生物化学技术有限公司。该标准由全国饲料工业标准
化技术委员会归口。
二、主要工作过程
国家标准GB/T22145-2008《饲料添加剂丙酸》已发布实施8年以上,为生产企业控
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GB/T××××—2007
制产品质量、使用单位提供可靠的科学使用依据发挥了很大作用。修订后的标准要更加科学
完善。随着《饲料添加剂安全使用规范》和《饲料和饲料添加剂管理条例》颁布实施,人们
对食品安全的高度重视,对饲料安全提出高的要求,饲料添加标准将由推荐性标准转为强制
性标准。
2015年3月任务在网上公布后,我们成立起草小组,在网上和农业部主管部门调研和
收集国内主要生产丙酸产品的企业名录,收集丙酸技术标准和样品,国内丙酸生产企业只有
扬子石化-巴斯夫责任有限公司,丙酸年产4万吨,出口量1000吨,当年产量当年全部销售。
由于国内生产饲料添加剂丙酸的厂家只有一家,我们还收集参考国外进口饲料添加剂产品厂
家如:美国伊士曼化工公司,美国陶氏化学公司的样品。
我们收集了有关丙酸质量控制标准:
1)GB10615食品添加剂丙酸。
2)FCC8th(美国食品化学法典)丙酸。
3)扬子石化-巴斯夫有限责任公司“饲料添加剂丙酸”企业标准
4)美国陶氏化学公司“饲料级防腐剂丙酸(FCC级)”
5)美国伊士曼化学公司“饲料添加剂丙酸”
6)JECFA(2010)国际食品添加剂联合专家委员会
7)日本食品添加剂公定书(第八版)
2017年10月起草了标准征求意见稿,2018年3月预审会征求听取专家意见,与饲料添
加剂-丙酸生产企业扬子石化-巴斯夫公司依据食品添加剂标准对产品技术指标进行测定,在
参考国内外标准的基础上,依据检测数据确定产品的技术指标。扬子石化-巴斯夫公司提供产
品样本,和国家饲料饲料监督检验测试中心一起研究技术指标的检测方法难点和注意事项,
2018年3月国家饲料饲料监督检验测试中心将征求意见稿发送25份征求意见函,收到意见
20份,其中生产企业4份,产品用户企业5份,大学、科研单位及饲料质检机构11份,将
意见归纳汇总形成征求意见汇总处理表,修改标准文本形成预审稿。2018年4月13日在江
苏畜产品质量检验测试中心进行验证试验,对产品新增加的技术指标“蒸发残渣;醛(以丙
醛计);易氧化物(以甲酸计)”进行检验测试。4月20日再次参加预审会,在专家的意见
指导下形成送审稿。5月组织中国农科院饲料所,北京市饲料监察所对标准进行验证,形成验
证报告。2018年12月17日至2019年1月17日饲料工业标委会将《饲料添加剂丙酸》
送审稿在中国饲料工业信息网上公示,在社会上广泛征求意见,没有提出重大修改意见。2019
年3月27日标准终审会,应用丙酸生产符合防霉剂的重庆民泰新农业科技发展集团有限公司
提出丙酸中检出汞和镉,要求技术指标增加汞、镉和铬,起草组决定检测这几个项目,根据
结果再决定是否增加。
三、主要技术指标和检验方法的确立依据
我们参考的国内外丙酸标准汇总如下:
表1国内外标准规定的技术指标
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GB/T××××—2007
技术指标含砷铅沸程蒸发易氧相对水分醛
量mg/kgmg/kg范围残渣化物密度%(以
%℃%(以丙醛
甲酸计)
计)%
%
现标准≥99.5≤3≤10138.5---0.993-≤0.3-
GB/T22145-2008(以142.50.997
干基
计)
食品添加剂≥99.5≤3.0≤2.0138.5-≤0.01≤0.050.993-≤0.15≤0.05
GB10615(以142.5(105℃)0.997
干基
计)
FCC8th≥99.5无规≤2.0138.5-≤0.01≤0.050.993-≤0.15≤0.05
(美国食品化学(以定142.5(105℃)0.997
法典)干基
计)
JECFA(2010)≥99.5无规≤2.0138.5-≤0.01≤0.10.993-无规≤0.2
国际食品添加剂(以定142.5(140℃)0.997定
联合专家委员会干基
计)
日本食品添加剂≥99.5≤4≤10138.5-≤0.01无规0.993-无规≤0.2
公定书(第八版)(以142.5(140℃)定0.997定
干基
计)
扬子石化-巴斯夫≥99.5≤3≤10138.5---0.993-≤0.15-
有限公司142.50.997
美国陶氏化学公≥99.5≤3.0≤1.0138.5-≤0.01≤0.050.993-≤0.15≤0.05
司进口饲料添加(以142.5(105℃)0.997
剂丙酸(FCC)级干基
计)
美国伊士曼化学≥99.5≤3.0≤2.0138.5-≤0.01≤0.050.993-≤0.15≤0.05
公司进口饲料添(以142.5(105℃)0.997
加剂丙酸干基
计)
(一).编制原则
参照GB10615《食品添加剂丙酸》和扬子石化-巴斯夫有限责任公司“饲料添加剂丙
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GB/T××××—2007
酸”企业标准,在GB/T22145-2008《饲料添加剂丙酸》丙酸含量,相对密度,沸程范围,
水分,铅,砷技术指标,又增加了“蒸发残渣(不挥发性残留物);醛(以丙醛计);易氧化
物(以甲酸计)”。
(二).标准制定过程
国家饲料中心和扬子石化-巴斯夫有限责任公司技术人员共同对产品的技术指标对5
个不同批次样品进行平行测定,检测依据参照GB10615《食品添加剂丙酸》,根据各项检验
结果制定适合我国饲料添加剂丙酸实际情况的技术指标。
1、丙酸含量
1)含量指标
我们调研液体丙酸FCC标准,国家标准GB10615食品添加剂丙酸,规定丙酸含量≥
99.5%,国内外主要产品,如扬子--巴斯夫公司的产品丙酸含量大于99.5%,美国陶氏化学
公司丙酸含量大于99.5%,美国伊士曼化学公司丙酸含量大于99.5%。因此,我们将含量指
标定为≥99.5%。
2)测定方法
在现行GB/T22145-2008《饲料添加剂丙酸》的气相色谱法的基础上,增加了滴定法,
主要是考虑到GB10615《食品添加剂丙酸》及FCC的丙酸含量测定方法均采用酸碱滴定法,
滴定法的优点在于设备简单、易于操作、误差小。采用酯化反应的芳香气味来鉴别。气相色
谱法与滴定法相比,可以识别掺假问题,可以识别不法厂家以乙酸冒充丙酸的做法。故这次
修改标准将其定为仲裁法。
表2丙酸样品中丙酸含量测定结果(滴定法)
样品批号丙酸含量(%)绝对相差(%)
199.799.80.2
299.799.70.0
399.899.70.1
499.599.60.1
599.899.60.2
699.899.70.1
表3丙酸样品中丙酸含量测定结果(气相色谱法)
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GB/T××××—2007
样品丙酸含量(%)含量平均值(%)相对偏差(%)
批号
199.799.899.80.05
299.599.899.60.15
399.199.999.50.4
499.899.299.50.3
599.899.399.60.25
6100.999.2100.00.8
FID2B,(D:\CHEM32\1\DATA\FAN\BS\20180507\BS2018-05-1011-03-19\001F0103.D)
pA
25
..
59
40056
93
350
300
250
200
150
100
50
0123456789min
图15.0mg/mL丙酸标准溶液色谱
扬子石化-巴斯夫有限公司对产品一年期的留存样品的含量进行监测,对比了气相色谱
法和滴定法测定含量,对保质期的规定有了实验依据。
Sample
SampleDatePropionicacidPropionicacid
Name
样品名
采样日期丙酸含量(GC法)丙酸浓度(滴定法)
称
wt.%wt.%
出厂时分2018-04-24
2018-04-24分析结果
析结果分析结果
2017-05-04丙酸99.76699.75799.66
2017-05-05丙酸99.7799.77199.79
2017-06-04丙酸99.77299.78399.69
2017-06-05丙酸99.78899.7999.74
2017-07-04丙酸99.77499.77899.78
2017-07-05丙酸99.77399.77899.83
2017-08-04丙酸99.82399.81399.53
6
GB/T××××—2007
2017-08-05丙酸99.77699.80999.55
2017-09-04丙酸99.81299.82699.81
2017-09-05丙酸99.81599.899.76
2017-10-04丙酸99.81599.79199.81
2017-10-05丙酸99.78899.79399.74
2017-11-04丙酸99.79299.7999.79
2017-11-05丙酸99.79799.78499.73
2017-12-04丙酸99.76199.76799.65
2017-12-05丙酸99.7799.7799.8
2018-01-04丙酸99.77499.7699.64
2018-01-05丙酸99.7799.76699.72
2018-02-04丙酸99.78599.79899.67
2018-02-05丙酸99.78499.79799.77
2018-03-04丙酸99.7699.78599.73
2018-03-05丙酸99.76999.75899.67
2018-04-04丙酸99.78599.7899.61
2018-04-05丙酸99.79299.80399.74
企业标准以气相色谱仪归一化法测定丙酸及其杂质和副产物,我们也进行了尝试。
图2典型色谱图
1--乙醛;5--丙醇;
2--丙醛;6--乙酸;
3--甲酸乙酯;7--丙酸;
4--乙醇;8—2-甲基戊酸。
考虑到50m长AT-1000色谱柱不太常用,还用到8种以上标准物质,还有未知杂峰有待
解析,不便于本标准普及性应用,这次没有采用。
2、砷
以GB/T13079饲料中总砷的测定(银盐法)方法测定,见表4。
3、铅
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GB/T××××—2007
按照GB/T13080饲料中铅的测定(原子吸收光谱法)测定样品铅含量。
表4丙酸样品中砷、铅含量测定结果(两次结果平均值)
样品编号砷(As),mg/kg铅(Pb),mg/kg
1(液体)0.450.57
2(液体)0.440.57
3(液体)0.480.57
4(液体)0.440.57
5(液体)0.450.57
6(液体)0.460.57
4、水分测定
以GB/T606水分测定通用方法卡尔.费休法测定丙酸液体的水分。
表5丙酸样品水分测定结果(两次结果平均值)
样品编号水分(%)
1(液体99.5%)0.12
2(液体99.5%)0.14
3(液体99.5%)0.13
4(液体99.5%)0.14
5(液体99.5%)0.13
由于丙酸具有非常强的吸湿性(如吸水),过多的暴露在空气中会导致样品中水分的增
加。在样品包装初次打开后,应立即进行水分的测试,建议为第一项需要完成的测试。。
选择1mg/mL的卡尔.费休滴定液。
5、沸程范围的测定
以GB/T615化学试剂沸程测定通用方法测定丙酸液体初馏点与干馏点之间的温度
范围。表6
样品编号沸程范围(%)
1(液体99.5%)138.5~142.5
2(液体99.5%)138.5~142.5
3(液体99.5%)138.5~142.5
4(液体99.5%)138.5~142.5
5(液体99.5%)138.5~142.5
6、相对密度的测定
GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则测定试样的相对密度。表7
样品编号相对密度(%)
1(液体99.5%)0.995
2(液体99.5%)0.994
3(液体99.5%)0.996
4(液体99.5%)0.997
5(液体99.5%)0.996
7、蒸发残渣的测定
称取50g样品,105℃蒸发恒重测得结果如下:表8
8
GB/T××××—2007
样品编号蒸发残渣(%)
1(液体99.5%)0.0018
2(液体99.5%)0.0016
3(液体99.5%)0.0017
4(液体99.5%)0.0018
5(液体99.5%)0.0017
8、醛(以丙醛计)含量
1)指标确定
丙酸的生产工艺是以乙烯、一氧化碳和氢为原料,在催化作用下产生丙醛。
H2C=CH2+CO/H2→H3C-CH2-CHO
然后在单独的反应系统中把丙醛用氧气氧化成丙酸。
H3C-CH2-CHO+1/2O2→→H3C-CH2-COOH
我们依据《食品化学法典》(FCC)第八版丙酸中醛的测定方法,技术指标参照JECFA
(2010)国际食品添加剂联合专家委员会和日本食品添加剂公定书(第八版)的规定,将醛
含量定为≤0.2%。参照目前市售丙酸型防霉剂其最高丙酸含量为60%,故防霉剂产品中最高
的丙醛含量为0.12%,经饲料1‰添加剂稀释为1.2mg/kg,该剂量下养殖动物是安全的,丙
醛的急性毒理试验表明,LD50:1410mg/kg(大鼠经口)、2460mg/kg(兔经皮)。
2)含量的测定:
碘标准溶液滴定法测得醛的含量如下:表9
样品编号醛类(以丙醛计)(%)绝对相差(%)
1(液体99.5%)0.06490.06740.0025
2(液体99.5%)0.06290.06550.0026
3(液体99.5%)0.05600.05810.0019
4(液体99.5%)0.05920.05560.0036
5(液体99.5%)0.06160.06330.0017
注:淀粉指示剂需在接近终点时加入,如果过早的加入,淀粉会吸附碘,使滴定结果产生误差。
因此方法的绝对相差规定为小于0.01%。
9、易氧化物质(以甲酸计)
1)指标确定
JECFA(2010)国际食品添加剂联合专家委员会,易氧化物的含量定为≤0.1%,而日
本食品添加剂公定书(第八版)对此无规定,结合对样品的实测结果和分析本身存在的误差,
我们将易氧化物的含量定为≤0.1%。
2)含量的测定:表10
样品编号易氧化物(%)绝对相差(%)
9
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1(液体99.5%)0.03860.04110.0025
2(液体99.5%)0.03420.03860.0044
3(液体99.5%)0.04120.04350.0023
4(液体99.5%)0.03650.03970.0032
5(液体99.5%)0.03840.04020.0018
因此方法的精密度绝对相差规定为小于0.01%。
表11扬子-巴斯夫产品的检验结果
项目
检测结果n=6
丙酸含量,%99.7
相对密度(20℃)0.996
沸程范围(≥95%),℃138.5~142.5
水分,%0.13
铅,mg/kg0.57
砷,mg/kg0.45
蒸发残渣,%0.0017
易氧化物(以甲酸计),%0.0392
醛(以丙醛计),%0.0615
综合以上检验结果,我国饲料添加剂丙酸技术指标除了醛含量和易氧化物含量与某些国
外进口饲料添加剂丙酸相比还不能达到FCC(≤0.05%)的技术要求,其他技术指标都符合
食品添加剂标准。
同时,对产品进行新增加的技术指标丙酸的含量(滴定法)、醛、易氧化物、蒸发残渣
方法的验证,验证单位有:江苏省畜产品质量检验测试中心;北京市饲料监察所;中国农科院
饲料研究所。验证结果符合标准规定的指标。表12验证结果及误差分析
验证1验证2验证3
丙酸含量,%
99.799.799.799.799.599.7101.0101.1101.1
绝对相差,%
0.10.10.10.10.20.10.20.10.1
蒸发残渣,%
0.00150.00140.00150.00400.00820.00530.00330.00340.0048
绝对相差,%
0.00020.00040.00020.00020.00290.00190.00010.00060.0006
易氧化物
0.04550.04530.04240.05140.04720.04840.04050.03950.0485
(以甲酸
计),%
绝对相差,%
0.00220.00790.00530.00470.00130.00580.0050.0050.003
醛(以丙醛
0.07510.07600.07580.06080.06610.06180.06600.07150.0775
计),%
绝对相差,%
0.00060.00310.00540.00030.00740.00330.00800.00700.0050
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GB/T××××—2007
我们最终确定的丙酸技术指标为:表13丙酸技术指标
项目指标
丙酸含量,/%≥99.5
相对密度(20℃)0.993~0.997
沸程范围(在101.3kPa下,总馏出量≥95%),138.5~142.5
℃
水分,/%≤0.15
铅,mg/kg≤2
砷,mg/kg≤3
蒸发残渣,/%≤0.01
易氧化物(以甲酸计),/%≤0.1
醛(以丙醛计),/%≤0.1
我们同时还检测了美国伊士曼化学品公司和美国陶氏化学品公司的进口饲料添加剂丙
酸,这两个丙酸产品分别是F级(满足食品级和饲料级)和FCC级。
结果如表14:进口饲料添加剂丙酸检测结果
项目
甲丙酸n=3乙丙酸n=6
丙酸含量,%99.8100.0
相对密度(20℃)0.9940.995
沸程范围(≥95%),℃140.0~141.7140.9~142.2
水分,%0.130.057
铅,mg/kg未检出0.57
砷,mg/kg0.100.10
蒸发残渣,%0.00260.009
易氧化物(以甲酸计),%0.0260.030
醛(以丙醛计),%0.02450.0119
2019年3月27日终审会,有丙酸用户重庆民泰新农业科技发展集团有限公司提出丙酸
产品有检出汞和镉,终审会后扬子石化-巴斯夫有限公司2019年4月17日提供的检验结果:
表15
Sample
SampleDateCdCrHg
Point
采样点采样日期镉铬汞
mg/Kgmg/Kgµg/Kg
2019-04-10
1280-SP-01<0.01<0.01<1
09:01
2019-04-09
1280-SP-01<0.01<0.01<1
09:09
2019-04-08
1280-SP-01<0.01<0.01<1
09:10
11
GB/T××××—2007
2019-04-07
1280-SP-01<0.01<0.01<1
09:10
2019-04-06
1280-SP-01<0.01<0.01<1
09:10
2019-04-05
1280-SP-01<0.01<0.01<1
09:10
2019-04-04
1280-SP-01<0.01<0.01<1
09:10
2019-04-03
1280-SP-01<0.01<0.01<1
09:10
2019-04-02
1280-SP-01<0.01<0.01<1
09:10
2019-04-01
1280-SP-01<0.01<0.01<1
09:10
国家饲料质量监督检验中心采用国家标准GB13081-2006《饲料中汞的测定》,GB
13082-91《饲料中镉的测定方法》对丙酸中的汞、镉进行检测的检验结果是:
表16(两次平行结果)
样品汞(Hg)µg/Kg镉(Cd)mg/Kg
Y10.75<0.1
Y20.75<0.1
Y30.70<0.1
10.55<0.1
20.80<0.1
30.42<0.1
40.35<0.1
50.65<0.1
60.50<0.1
应用NY/T3319-2018植物性饲料原料中镉的测定直接进样原子荧光法测定的结果:
12
GB/T××××—2007
美国伊士曼化学品公司提供了欧盟法规,依照欧盟法规,公司每个季度委托第三方进
行重金属(砷、铅、汞、镉)监测报告,在过去的7年里,全球的客户中,只有一次欧洲的
客户提出过需要报告的详情,其他国家的客户对这类检测没有任何要求。认为丙酸的生产过
程中不会带入汞和镉,不认为检测汞和镉是必要的。检测报告。
美国陶氏化学品公司提供了欧洲议会和行业协会饲料法规(DIRECTIVE2002/32/ECOF
THEEUROPEANPARILAMENTANDOFCOUNCIL),
项目最大允许量(mg/kg)
总砷(以As计)≤2
铅(以Pd计)≤10
汞(以Hg计)≤0.1
镉(以Cd计)≤2
GB/T36863-2018混合型饲料添加剂防霉剂通用要求的卫生指标如下:
项目指标(mg/Kg)
总砷(以As计)≤5
铅(以Pd计)≤10
13
GB/T××××—2007
汞(以Hg计)≤0.1
镉(以Cd计)≤0.5
现标准对原标准有如下的修订:
─明确了强制性的内容。
—依据农业部1867号公告对《饲料和饲料添加剂管理条例》的规范,去掉复合型添加剂丙酸
粉剂的内容;
—丙酸技术指标增加“蒸发残渣;醛(以丙醛计);易氧化物(以甲酸计)”;
—丙酸含量的测定增加滴定方法,原国标的气相色谱法为仲裁法;
—增加鉴别试验;
—规范了标准技术指标砷的单位,由%改为mg/kg,与检测依据的标准GB/T13079的规定一
致;
—规范了标准技术指标铅的单位,由%改为mg/kg,与检测依据的标准GB/T13080的规定一
致。
表14与原标准差异
项目原技术指标现技术指标
丙酸含量,wt/%≥99.5≥99.5
相对密度,(20℃)0.993~0.9970.993~0.997
沸程范围(在101.3kPa下,总馏出量≥138.5~142.5138.5~142.5
95%),℃
水分,wt/%≤0.3≤0.15
铅,≤0.001%≤2mg/kg
砷,≤0.0003%≤3mg/kg
蒸发残渣,wt/%未规定≤0.01
易氧化物(以甲酸计),wt/%未规定≤0.1
醛(以丙醛计),wt/%未规定≤0.1
—增加了进样方式:分流,分流比50:1。
—出厂检验项目去掉“相对密度”和“沸程范围”,增加了“醛”。
—运输和储存按照危险化学品管理条例规定执行。
─增加了附录A为规范性附录。
修订后标准与原标准内容差异对照
序号新标准内容原标准内容修改原因
11范围
适用于工业合成精制的丙酸产适用于由工业合成精制而成的依据1867号公
14
GB/T××××—2007
品。丙酸产品,或以丙酸为主要成告对《饲料和饲
份,以蛭石、玉米芯粉或珍珠料添加剂管理
岩为载体制成的粉剂产品。条例》的规范,
粉剂属于复合
添加剂。
22规范性引用文件按
下列文件对于本文件的应下列文件中的条款通过本GB/T1.1-2009
标准的引用而成为本标准的条
用是必不可少的。凡是注日期的《标准化工作
引用文件,仅所注日期的版本适款。凡是注日期的引用文件,
导则第1部分:
用于本文件。凡是不注日期的引其随后所有的修改单(不包括
标准的结构和
用文件,其最新版本(包括所有勘误的内容)或修订版均不适
的修改单)适用于本文件。用于本标准,然而,鼓励根据编写》的要求规
GB/T190危险货物包装图本标准达成协议的各方研究是范
示标志否可使用这些文件的最新版
GB/T191危险货物包装储本。凡是不注日期的引用文件,
运图示标志其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂滴定
分析(容量分析)用标准溶液的
制备
GB/T6680液体化工产品采
样通则
GB/T6682分析实验室用水
规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与
极限数值的表示和判定
GB/T9740化学试剂蒸发
残渣测定通用方法
国务院第591号令《危险化
学品安全管理条例》
33化学名称、分子式、相对3丙酸GB/T1.1-2009
分子质量和结构式3.1要求《标准化工作
3.2试验方法
导则第1部分:
标准的结构和
编写》的要求规
范
44技术要求4丙酸粉剂本标准不再涉
4.1外观与性状及丙酸粉剂
本品为无色或微黄色液体,有刺
激性气味。无可见机械杂质,无技术指标差异
沉淀。见表14,技术
15
GB/T××××—2007
4.2鉴别指标对产品安
鉴别符合要求。全性要求更高,
4.3技术指标单位规范。
55取样取样引用国家
按GB/T6680执行。标准
66试验方法增加感官检验
6.1感官检验和鉴别方法
取适量试样置于清洁干燥的烧
杯中,在自然光下观察其色泽。
6.2鉴别
取1mL试样,加3滴硫酸及
1mL乙醇,加热,应具有丙酸特
有的芳香气味。也可根据气相色
谱的保留时间鉴别。
76.3丙酸含量的测定3.2.1丙酸含量的测定本品含量≥
6.3.1气相色谱法(仲裁法)气相色谱法99.5%,增加滴
6.3.2滴定法定法,精密度要
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