(高清版)GB 34466-2017 饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐

饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐Feedadditive—L-lysinemonohydrochloride2017-10-14发布2018-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。1饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐本标准规定了饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以淀粉、糖质为原料，经发酵提取制得的饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐。结构式：相对分子质量：182.65(按2007年国际相对原子质量)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6435饲料中水分的测定GB/T6438饲料中粗灰分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T14699.1饲料采样GB/T18246饲料中氨基酸的测定3要求3.1外观和性状白色或淡褐色粉末及颗粒。无味或微有特殊气味。易溶于水，难溶于乙醇及乙醚。3.2技术指标技术指标应符合表1的规定。2表1技术指标L-赖氨酸盐酸盐含量(以干基计)/%L-赖氨酸含量(以干基计)/%+18.0°~+21.5干燥失重/%粗灰分/%铵盐(以NH₄+)/%重金属(以Pb计)/(mg/kg)总砷(As)/(mg/kg)4试验方法除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；色谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定，其他试验用水符合GB/T6682中三级水的规定；试剂和溶液的制备应符合GB/T601和GB/T603的规定。4.1感官检验在自然光条件下，将产品置于白色瓷盘中，产品为白色或淡褐色粉末及颗粒。打开包装，产品在嗅觉上感觉无味或微有特殊气味。取少量试样，分别溶于水、乙醇和乙醚中，试样易溶于水，难溶于乙醇及4.2鉴别4.2.1赖氨酸的定性鉴别4.2.1.1.1标准品：L-赖氨酸标准品，纯度大于97%。4.2.1.1.2L-赖氨酸标准溶液(100nmol/L):称取L-赖氨酸标准品0.0367g(精确至0.00001g),加水溶解并定容至50mL,取该溶液1mL,用水定容至50mL。称取试样0.1827g(精确至0.0001g),加水溶解并定容至100mL,取该溶液1mL,用水定容至100mL。按GB/T18246测定，要求试样溶液赖氨酸色谱峰保留时间与L-赖氨酸标准溶液(4.2.1.1.2)相同，且赖氨酸测定含量≥75%。4.2.2氯化物的鉴别4.2.2.1.2硝酸溶液(1:9):取1体积硝酸与9体积水混合。4.2.2.1.3氢氧化铵溶液(1:2):取1体积氢氧化铵(0.9g/mL)与2体积水混合。3GB34466—2017称取试样1.0g,溶于10mL水中，加硝酸银溶液(4.2.2.1.1),即产生白色沉淀。取此沉淀加硝酸溶液(4.2.2.1.2),沉淀不溶解；另取此沉淀加过量的氢氧化铵溶液(4.2.2.1.3)则溶解。4.3L-赖氨酸和L-赖氨酸盐酸盐含量的测定上的两个氨基与两分子的高氯酸反应，反应方程式如下：C₆H₄N₂O₂+2HClO₄=C₆H₈O₂(NH₄)2++2C1O₄4.3.2试剂和溶液4.3.2.3乙酸汞溶液(6%):每升冰乙酸(4.3.2.2)中加入60g(精确至0.0001g)乙酸汞。4.3.2.4α-萘酚苯基甲醇指示剂(0.2%):每升冰乙酸(4.3.2.2)加入20gα-萘酚苯基甲醇。4.3.2.5高氯酸标准溶液(0.1mol/L):按GB/T601配制与标定。4.3.3测定方法试样预先在105℃干燥至恒重，称取干燥试样0.2g(精确至0.0001g),加3mL甲酸(4.3.2.1)和50mL冰乙酸(4.3.2.2),再加入5mL乙酸汞溶液(4.3.2.3)。加入10滴α-萘酚苯基甲醇指示剂(4.3.2.4),用0.1mol/L高氯酸标准溶液(4.3.2.5)滴定，试样液由橙黄色变成为黄绿色即为滴定终点。用同样方法另作空白试验以校正之。L-赖氨酸(C₆H₄N₂O₂)含量w,以质量分数(%)表示，按式(1)计算：…………0.07309——与1.00mL高氯酸标准溶液[c(KClO₄)=1mol/L]相当的、以克表示的赖氨酸的c——高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);V₀——空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);m₁——试样质量，单位为克(g)。L-赖氨酸盐酸盐(C₆H₁N₂O₂·HCl)含量w₂以质量分数(%)表示，按式(2)计算； (2)0.09132——与1.00mL高氯酸标准溶液[c(KClO₄)=1mol/L]相当的、以克表示的赖氨酸盐酸盐的质量；c——高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);4V₀——空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);m₁——试样质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4比旋光度测定旋光计：本法系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，测定管长度1dm(如使用其他管长，应进行换算),测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。4.4.2盐酸溶液：取盐酸50mL,加水适量使成100mL,摇匀。试样在105℃干燥至恒重，称取干燥试样约4g(精确至0.0001g)。用盐酸溶液(4.4.2)溶解[若样品溶液颜色较深，可在称样后加少量水，溶解后加0.5g活性炭，煮沸，冷却过滤，用盐酸溶液(4.4.2)洗涤数次],并全部转入100mL容量瓶中。将溶液温度调至20℃,且用盐酸溶液(4.4.2)稀释至刻度。用旋光计(4.4.1)测定旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者(逆时针方向)为左旋，以“—”符号表示。用同法读取旋光度3次。L-赖氨酸盐酸盐在20℃下，对钠光谱D线的比旋度[a]按式(3)计算：式中：L——旋光管的长度，单位为分米(dm);C——每100mL盐酸溶液中所含试样质量，单位为克(g)。取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.5干燥失重的测定按GB/T6435测定。4.6粗灰分的测定4.7铵盐的测定4.7.1.2盐酸溶液(1:3):取1体积盐酸与3体积水混合。4.7.1.3氢氧化钠溶液(10%):每升水中加入100g氢氧化钠。5至生成的红色沉淀不再溶解为止。加入氢氧化钾(4.7.1.6)30g并溶解之，再加入氯化汞溶液(4.7.1.5)1mL,加水至200mL。静置，取上层清液，贮于棕色瓶中。4.7.1.8铵标准溶液：1mL含0.01mgNH₄+,使用时再准确稀释10倍。称取试样2.5g(精确至0.01g),置于蒸馏瓶中，加水70mL,加1g氧化镁(4.7.1.1)进行蒸馏。用5mL盐酸(4.7.1.2)作吸收液，冷凝管下端应浸于此液中，馏出液收集至40mL左右，停止蒸馏。将馏出液准确用水稀释至40mL。移取馏出液2mL,置于纳氏比色管中，加2mL氢氧化钠溶液(4.7.1.3),水20mL,再加1mL纳氏试剂(4.7.1.7),用水稀释至50mL摇匀。移取4mL铵标准溶液(4.7.1.8)于另一支纳氏比色管中，与试样同时同样显色，试样液颜色不深于此标准液，则判定为符合规定。4.8重金属的测定4.8.1.6氨水溶液(10%):按GB/T603制备。4.8.1.7盐酸溶液I:取盐酸(4.8.1.3)63mL,加水适量使成100mL,摇匀。4.8.1.8盐酸溶液Ⅱ:取盐酸(4.8.1.3)18mL,加水适量使成100mL,摇匀。4.8.1.9硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液(4.8.1.5)15mL、水5.0mL及丙三醇20mL组成]5.0mL,置水浴上4.8.1.10醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25mL溶解，加盐酸溶液I(4.8.1.7)38mL,用盐酸溶液Ⅱ(4.8.1.8)或氨水溶液(4.8.1.6)准确调节pH至3.5(电位计指示),用水稀释至100mL,摇匀。4.8.1.12铅标准工作液配制：量取铅标准溶准(4.8.1.4)2.00mL,置200mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(每毫升相当于10μg的Pb)。称取试样1g(精确至0.01g),置瓷坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷。加硫酸(4.8.1.1)0.5mL~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷。加硝酸(4.8.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷。加盐酸(4.8.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液6(4.8.1.6)至对酚酞指示液(4.8.1.11)显微红色，再加醋酸盐缓冲液(4.8.1.10)2.0mL,微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成25mL,作为乙管。另取制备试样溶液的试剂，置瓷坩埚中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(4.8.1.10)2.0mL与水15mL,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液(4.8.1.12)2.00mL,再用水稀释成25mL,作为甲管。在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液(4.8.1.9)各2.0mL,摇匀，放置2min,同置白纸上，自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。4.9总砷的测定5检验规则5.1组批以相同原料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批。5.2采样方法5.3出厂检验外观和性状、L-赖氨酸含量、干燥失重、总砷和重金属为出厂检验项目。5.4型式检验型式检验项目为第3章规定的全部项目。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有