离子色谱在电厂水汽测试中的应用

第第页离子色谱在电厂水汽测试中的应用离子色谱在电厂水汽测试中的应用1样品采集与分析前的准备进行痕量分析时，其分析结果的精准程度与操作中样品的玷污程度有着紧密的关系。样品在采集与分析过程中极易受到玷污，特别是当测定范围降低到μg/L级以下时，玷污对分析结果的精准度会带来严重影响，且浓度越低影响越严重。每一件容器、试剂以及每一个分析步骤都是潜在的污染源。因此，为了得到精准的分析结果，对样品采集、分析的各个环节应予以注意。1.1试验用水水是超痕量分析中用量*大的试剂，水的纯度关系到超痕量分析工作的成败。因此，进行痕量分析时应注意试验用水的纯度。在离子色谱痕量分析时，用于配制淋洗液和标准的去离子水，其电阻率应为17.8MΩ·cm以上，纯水的理论电阻率是18.3MΩ·cm。置备好的水不宜放置时间过长，二氧化碳能够穿透存放去离子水的聚乙烯容器的器壁，从而使得高纯水的电阻率随时间的延长呈下降趋势，贮存2周后，电阻率下降约10倍。因此，为了保证去离子水的质量，建议试验室配置高纯水器，用新制备的去离子水配制标准溶液和淋洗液。1.2样品瓶和容量瓶进行痕量分析时，应选用聚丙烯或高密度聚乙烯材质的样品瓶和容量瓶，使用前可先用1+1硝酸溶液浸泡，然后用去离子水充分清洗，反复浸泡，并测定样品瓶和容量瓶的空白，直至确认容器已清洗合格（没有杂质峰）。用去离子水注满样品瓶和容量品瓶，旋紧盖子，备用。取样时，将瓶内去离子水倒净，先用欲采集水样冲洗样品瓶2次，再将水样注入瓶内至溢出，旋紧瓶盖。取样时，须防止采样管和手触及瓶口。1.3标准溶液配制与保存配制1000mg/L标准储备液时，应精准称量其干燥的盐（基准纯以上纯度），用去离子水配制，储存于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，通常标准储备液可在冷藏箱内4℃保存3个月。配制混合标准工作溶液，可用标准储备液稀释。为保证校正标准的牢靠性，1μg/L～1000μg/L范围内的标准溶液每隔一周要重新配制，低于1μg/L标准溶液要当天配制，并且只允许在配制后的6h内使用。标准溶液在其有效期内应在适中温度下保存，一般是放在冷藏箱内4℃保存。痕量分析时，应测量配制、存放标准所用的容量瓶和试剂瓶的空白，确保没有污染，所用水应与前述试验用水一样；痕量级的标准*好用称量法配制。另外，为了检查仪器的重现性，可在分析每批样品时向其中插入一个标准溶液，如有较大偏差，应重新测定标准。2电厂水、汽痕量分析电厂水、汽中通常含有的阴离子有：F－、Cl－、PO43—、SO42—、HCOO－和CH3COO－，含量一般在0—100μg/L。一般情况下，采纳大容积样品定量环直接进样方式，可以得到充足的测试结果（参见图5—12）。假如大容积样品定量环直接进样方式不能充足测试要求，可采纳浓缩柱预浓缩水样方式进行测试。阴离子分别柱选择使用氢氧化钠或氢氧化钾为淋洗液的柱子较好，由于氢氧根型淋洗液经过抑制器后转化为水，背景电导降低，有利于提高测试灵敏度；选择微孔柱（2mm），灵敏度要高于内径较大的柱子。另外，选用在线淋洗液（KOH）发生器，能够有效地保证淋洗液的纯度，而且进行梯度淋洗也特别便利。电厂水、汽中阳离子测试方面，通常要测试氨化水中痕量的钠离子。一般情况下，选择合适的阳离子分别柱，如戴安公司CS15柱，采纳大容积样品定量环直接进样方式，可以得到充足的测试结果。同样，为保证淋洗液的纯度，建议使用在线淋洗液（甲烷磺酸）发生器。直接进样一般是用注射器，已经发觉注射器上的橡胶头是污染源之一，故进样时可用抽的方式，用注射器将水样吸入样品定量环中。3测试结果的质量掌控为了确保痕量分析结果的精准性，建立一个质量保证与质量掌控（QA/QC）体系时特别紧要的。质量保证与质量掌控的内容重要包括以下方面：（1）仪器性能的定期效验。效验的项目包括检测器、检测池、分析泵流速、系统的压力以及分别柱的柱效等。（2）确保试验室用标准溶液的精准性。标准储备液应选用有计量认证的商品，标准储备液应放在冷藏箱内4℃保存，时间为3～6个月。配制的标准工作溶液，其保存期建议不要超过一周，低于1μg/L的要当日配制。另外，在配制和保存时要特别注意避开玷污。（3）在分析过程中常常对使用的标准曲线进行校正。通常的做法是当日用校核标准来验证。此外，所使用的标准溶液与待测样品中离子的浓度要接近（标准的浓度可稍高于样品的浓度范围，并尽量使待测组分的浓度位于标准曲线的中段），否则可能会造成样品测定结果和谱峰保留时间的误差。（