精细化学品分析与检验技术 课件 第7、8章 肥皂和香皂的检验、化妆品检验规则与检验方法

化妆品质量检验技术肥皂的检验第一节洗衣皂的质量标准及检验规则第二节香皂的质量标准及检验规则第三节肥皂的理化指标分析本节重点掌握洗衣皂、香皂的质量标准理解各种理化指标的方法绪言一、肥皂水溶液的性质1、肥皂的水溶性肥皂通常指：高级脂肪酸盐，化学通式为RCOOM，因此在水溶液中呈弱碱性：肥皂水解产生的脂肪酸与未水解的肥皂，形成不溶于水的酸性皂，使肥皂水溶液呈浑浊。二、用于制皂的油脂（一）制皂对油脂的要求1、相对密度反映油脂分子质量及粘度的高低。通常制皂的油脂相对密度在0.887~0.975之间。相对密度↑，分子质量↑，粘度↑。2、凝固点制皂选用的油脂的凝固点通常在38~42℃为宜。实际所用的肥皂的原料都不是单一的脂肪酸，而是各种脂肪酸混合的油脂或混合脂肪酸，由多种脂肪酸配合起来的肥皂可以发挥各种脂肪酸的特性，形成综合协同效应。使用单一的脂肪酸制的肥皂不仅在经济上不合算，而且在去污力方面也比多种脂肪酸配合的差。中性油皂化法（一）基本原理该法是将油脂与碱直接进行皂化反应而制取皂基。皂化法可分为间歇式和连续式两种。皂化法（二）间歇式（大锅煮皂法）1、皂化大锅皂法的主要设备就是带直接蒸汽盘管的平口皂化釜。皂化过程是在锅中装入由配方确定的混合原料油脂，在加热、搅拌下，加入氢氧化钠溶液，使之发生皂化反应。碱液的加入：第一阶段：只加入5~7%的稀碱，使油脂分散成乳液。第二阶段：加入15%的碱液，使皂化反应迅速进行。在这一阶段，由于皂化反应是放热反应，此阶段要及时调整加热蒸汽的乃是，以免造成溢锅。第三阶段：加入24%的碱液，促使皂化反应完全。当皂化率达到95~98%，游离碱小于0.5%时，皂化反应即完成。皂化后的产物为皂胶。2、盐析皂化后的皂胶中除了肥皂外，还有大量的水和甘油、色素、磷脂等原来油脂中的杂质，故在皂化反应终了后继续搅拌，同时慢慢加入饱和食盐水，由于肥皂难溶于水，由于肥皂难溶于盐水，所以与水相分离。此作用称为盐析。66%水合肥皂规则：一个皂粒可以当做一个含有66%脂肪酸的水合肥皂和废液组成，此废液的成分与从中分离出去的废液相同。在大锅皂化法中，根据“66%水合肥皂规则”，在测定皂粒的脂肪酸含量（%）后，可以算出其中的废液含量为：皂粒中废液（%）=（1-测定脂肪酸%/66%）×100%3、碱析碱析就是加入过量的碱液使第一次皂化反应中剩余的少量油脂完全皂化，也称补充皂化。碱析时，先在盐析皂中加水煮沸后，再加入过量的氢氧化钠溶液，适当地反复搅拌后，静置分层，放出下层的碱析水。4、整理整理工序是对皂基进行最后一步净化的过程，即是调整皂基中肥皂、水和电解质三者之间的比例，使皂基和皂脚能充分分离，尽量增加皂基的得率。大锅皂化法的优缺点主要缺点：大锅皂化法整个操作周期需50~60h，时间长、蒸汽耗量大、劳动强度高、占地面积大；主要优点：方便、灵活、操作容易、投资费用少。（三）连续皂化法连续皂化法是将油脂和氢氧化钠采用均一且高速接触的方式进行皂化的方法。主要原理与大锅煮皂法相似。世界上常用的连续皂化法的方式利用水蒸气喷射在高温下将油脂与碱喷射搅拌皂化的联合利华（Unilever)方法；采用胶体磨以乳化状态进行皂化的法国蒙萨逢（Monsavon）方法；采用“恒组分控制系统”进行皂化的瑞典阿法-拉伐尔（Alfa-Laval）方法其中最常用的是阿法-拉伐尔（Alfa-Laval）方法阿法-拉伐尔连续皂化法阿法-拉伐尔连续皂化法又称为离心纯化法，它是全封闭、全自动的皂化法。整个过程分为皂化、洗涤及整理3个阶段。脂肪酸中和法脂肪酸中和法制备皂基比油脂皂化法简单。它是先将油脂水解为脂肪酸，然后再用碱将脂肪酸中和成皂基。脂肪酸中和法包括油脂脱胶、油脂水解、脂肪酸蒸馏及脂肪酸中和4个工序。脂肪酸中和法的优点1、使配方技术更加科学化中和法可以使配方中要求的脂肪酸组成和不饱和程度得到比较精确的满足。2、可以使用低档油脂皂化法对油脂原料的质量要求较高，而中和法可以使用低级油脂原料，且对原料利用率较高。3、甘油回收率高甘油的主要来源之一是通过制皂工业生产的皂化废水、脂肪酸生产中油脂水解的甜水所得的。中和法中油脂水解所得的甘油水的质量优于皂化法的废液质量，它不含食盐、肥皂和其他杂质，含甘油量高，因此甘油水蒸发、蒸馏后得甘油率高。4、简化了制皂工艺油脂皂化路线工艺步骤多，生产过程长，设备复杂，投资大，脂肪酸中和路线工艺过程短，设备较简单。洗衣皂的主要成分是脂肪酸盐，根据国家标准，洗衣皂分为A型和B型A型干皂脂肪酸质量分数大于43%；B型干皂脂肪酸质量分数大于54%；高级洗衣皂中脂肪酸质量分数大于70%如上海制皂厂的扇牌和浙江纳爱斯的雕牌半透明洗衣皂。第一节洗衣皂的质量标准及检验规则一、洗衣皂的感官指标（1）包装外观：包装整洁、端正、不歪斜。（2）皂体外观：图案、字迹清晰，皂形端正，色泽均匀，无明显杂质和污迹。（3）气味：无油脂酸败气味或不良的异味。包装外观和皂体的外观检验凭感官目测，气味的检验凭嗅觉的鉴别。第一节洗衣皂的质量标准及检验规则二、洗衣皂的理化指标项目名称指标Ⅰ型Ⅱ型干皂含量/%≥5443～54氯化物含量（以NaCl计）/%≤0.71.0游离苛性碱含量（以NaOH计）/%≤

0.30.3乙醇不溶物/%≤15—发泡力（5min）

/mL≥400300表4-1洗衣皂的理化指标三、洗衣皂的检验规则1）出厂检验：检验项目包括包装外观、皂体外观、干皂含量、游离苛性碱含量及定量包装要求。2）型式检验：检验项目包括感官指标和理化指标的全部指标。（2）产品组批与抽样规则1）产品组批：产品按批批交付和抽样验收，以一次交付的同条件生产的同一类型、同一规格、同一批号或同一生产日期的产品组成交付批。

2）抽样规则：收货单位验收、仲裁检验所需的样品，应根据产品批量大小，以箱（块）为单位，按表4-2确定样本大小。表4-2产品抽样规则批量≤1516～2526～9091～150151～500>500样本大小23581320

（3）感官指标检验1）大包装的检验表4-3大包装的检验序号缺陷项目合格判定率1箱外缺少应有的标识——2箱内无质量合格证3箱外无生产日期或批次4包装不符合捆扎要求上述缺陷中累计不合格品率总数≤15%2）小包装的检验表4-4小包装的检验序号缺陷项目合格判定率1小包装外缺少应有的标识——2有污染、包装歪斜3皂体毛粗、色泽不匀、有明显杂质4无正常香气上述缺陷中累计不合格品率总数≤10%四、洗衣皂的试验样品的制备先用分度值不低于0.1g的天平称量每块质量，然后通过每块的中间互相垂直切三刀分成八份，取斜对角的两份切成薄片或捣碎，充分混合，装入洁净、干燥、密封的容器内备用。生产香皂的原料生产香皂用的油脂主要是牛羊油、椰子油、棕榈油、棕榈仁油和猪油等。棕榈油和牛羊油属于固体类油脂，保证香皂有足够的硬度；棕榈仁油和椰子油属月桂酸类油脂，增加香皂的泡沫和溶解度。第二节香皂的质量标准及检验规则以棕榈油为主的配方，只宜生产一般加色香皂，不宜生产白色香皂；以牛羊油为主的配方气味不如棕榈油的气味。第二节香皂的质量标准及检验规则除脂肪酸钠盐外，根据其应用功能的不同，香皂中还添加有各种添加剂，如：香精、抗氧化剂、杀菌剂、除臭剂、富脂剂、着色剂、荧光增白剂等等。香皂按其组成可分为皂基型（以Ⅰ表示）和复合型（以Ⅱ表示）两类，皂基型指仅含脂肪酸钠和助剂的香皂，复合型是指含脂肪酸钠和（或）其它表面活性剂、功能性添加剂、助剂的香皂。一、香皂的感官指标（1）包装外观：包装整洁、端正、不歪斜。（2）皂体外观：图案、字迹清晰，皂形端正，色泽均匀，光滑细腻、无明显杂质和污迹。（3）气味：有稳定的香气，无油脂酸败气味或不良的异味。包装外观和皂体的外观检验凭感官目测，气味的检验凭嗅觉的鉴别。二、香皂的理化指标各类香皂的理化指标以包装上的净含量计，应符合表4-5规定。项目名称指标皂基型（Ⅰ）复合型（Ⅱ）干皂含量%≥83——干皂或总有效物含量%≥——53水分和挥发物（103℃±2℃）%≤15——总游离碱（以NaOH计）、乙醇不溶物、氯化物（以NaCl计）之和含量%≤

3.0——游离苛性碱含量（以NaOH计）%≤

0.100.10总游离碱含量（以NaOH计）%≤——0.30水不溶解物含量%≤1.0——氯化物含量（以NaCl计）%≤——1.0第三节肥皂的理化指标分析洗衣皂和香皂的理化指标分别见表7-1和表7-6。由于肥皂的应用功能的不断增多，肥皂中的添加剂的品种也不断增加。所在肥皂生产的实际工作中，肥皂理化指标的测定项目除表中所列项目外，还需对各种添加剂的含量加以测定，以便全面掌握肥皂的性能和品质。一、溶解度的测定

肥皂的溶解度与肥皂的化学组成有关。如低级脂肪酸盐溶解度大，随碳数的增加，溶解度随之下降；再如相同脂肪酸钠皂比钾皂、铵皂溶解度低；不饱和脂肪酸皂比饱和脂肪酸皂溶解度高；肥皂在硬水、含盐水中溶解度比纯水中要低。肥皂溶解度的测定国内普遍采用单位面积溶量法。1．测定原理以一定形状、一定面积的肥皂，在水中浸泡一定时间，再用酸标准溶液滴定溶解的量，以每平方厘米溶解肥皂的质量表示，单位为mg/cm2。2．试剂和仪器（1）盐酸标准溶液：ｃ(HCl)＝0.5mol/L。（2）甲基橙指示剂：ρ（甲基橙）＝1g/L。（3）标准取样器：铜质，内径10mm。（4）保温水浴锅、可升降木架。3．测定步骤用取样器在肥皂中部穿取试样一条，切取（0.4~0.6）g样品，置于表面皿上，精确称量（精确至0.0002g），备用。用铜制标准取样器在同一块肥皂样品的中部取试样一条，切取40mm长度，将试样的一端插在可以升降的木架的细针上悬挂在空中，备用。取一只600mL烧杯，加入500mL蒸馏水，在水浴锅上调整水温至（40±1）℃。然后，将悬于木架上肥皂试样浸入烧杯中，恰在10min时取出（皂样上附有水滴应滴入烧杯中）。在烧杯中滴入3滴甲基橙指示剂，用ｃ(HCl)＝0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。将表面皿上已称好的肥皂试样同蒸馏水500mL全部洗入洁净的烧杯中，置于水浴锅上加热，待肥皂全部溶解后，加3滴甲基橙指示剂，用ｃ(HCl)＝0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。4．结果计算肥皂在水中的溶解度S按式（4-1）计算，单位为mg/cm2。式中：V1——滴定称量样品耗用盐酸标准溶液体积，mL；

V2——滴定直径10mm、长40mm皂样在水中溶解部分耗用的盐酸标准溶液的体积，mL；

m——称量的皂样的质量，g；14.14——直径10mm、长40mm皂样的圆柱面积，cm2。5．注意事项（1）测定时必须准确掌握水温和时间。（2）皂条试样的表面应光滑无缺，浸泡后有皂屑落下应重新测定。（3）用试管插取皂条试样时，如遇皂条出不来，可使试管后部受热，即可压出。（4）测定过程中需向水槽补充热水，使烧杯内水温保持（40±1）℃。（5）平行试验允许误差不超过1.0mg/cm2。二、

游离苛性碱含量的测定一般游离苛性碱：对钠皂而言是指氢氧化钠，对于钾皂而言是指氢氧化钾。游离苛性碱的测量方法有乙醇法、氯化钡法等。但因肥皂中一般含有未皂化的中性脂肪，在溶解肥皂样品时，中性脂肪就或多或少被存在的碱所皂化。因此，目前尚无一种较完善的方法测定肥皂中游离的苛性碱。在此，仅介绍我国轻工行业标准方法——乙醇法。1．测定原理乙醇法测定肥皂中游离苛性碱的基本原理是：将肥皂溶于中性乙醇中，然后用盐酸乙醇溶液滴定游离苛性碱。2．试剂（1）无水乙醇。（2）氢氧化钾乙醇溶液：ｃ(NaOH)＝0.1mol/L。（3）酚酞溶液：1g酚酞溶于100mL95%乙醇中。（4）盐酸乙醇标准溶液：ｃ(HCl)＝0.1mol/L。量取分析纯浓盐酸9mL，注入体积分数为95%的乙醇1000mL中，摇匀。3．仪器

（1）锥形烧瓶：500mL，配备有回流冷凝管。（2）封闭电炉：配有温度调节器。（3）吸滤瓶：500mL。4．测定步骤称取制备好的肥皂试样约5g（精确至0.001g），于锥形烧瓶（A瓶）中。在一空锥形烧瓶（B瓶）中，加入无水乙醇150mL，连接回流冷凝管。加热至微沸，瓶保持5min，驱赶二氧化碳。移去冷凝管，使其冷却至70℃。加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉红色。将上述处理好的乙醇溶液倾入盛有肥皂试样的锥形烧瓶（A瓶）中，连接回流冷凝器。缓缓煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷却至70℃。用盐酸乙醇标准溶液滴定至溶液呈微淡红色，维持30s不褪色即为终点。5．结果计算肥皂中游离苛性碱质量分数ω(NaOH)按式（7-3）计算。式中：V——耗用盐酸乙醇标准溶液的体积，mL；

c——盐酸乙醇标准溶液的浓度，mol/L；

m——肥皂样品的质量，g；

0.040——氢氧化钠的摩尔质量，kg/mol。6．注意事项（1）本方法仅适用于普通脂肪酸钠皂（NaOH计），不适用于钾皂，也不适用于复合皂。（2）在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.04%，以大于0.04%的情况不超过5%为前提。四、

总碱量和总脂肪物含量的测定总碱量是指在规定条件下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐、氢氧化物，以及与脂肪酸和树脂酸相结合成皂的碱量的总和。（硅酸盐和碱金属盐）总脂肪物是指在规定条件下，用无机酸分解肥皂所得水不溶物。总脂肪物除脂肪酸外，还包括肥皂中不皂化物、甘油酯和一些树脂酸。干钠皂是指总脂肪物的钠盐表示形式。测量肥皂中总碱量、总脂肪物和干皂钠的方法常用萃取法。1．测定原理用已知体积的标准无机酸分解肥皂，用石油醚萃取分离析出的脂肪物，用氢氧化钠标准溶液滴定水溶液中过量的酸，测定总碱量。蒸出萃取液中的石油醚后，将残余物溶于乙醇中，再用氢氧化钾标准滴定溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，称量所形成的皂来测定总脂肪物含量。2．试剂（1）丙酮。（2）石油醚：沸程30~60℃，无残余物。（3）乙醇：体积分数为95%。新煮沸冷却后，用碱中和至对酚酞呈中性。（4）硫酸标准滴定溶液：ｃ(1/2H2SO4)＝1mol/L；或盐酸标准滴定溶液：ｃ(HCl)＝1mol/L。（5）氢氧化钠标准滴定溶液：ｃ(NaOH)＝1mol/L。（6）甲基橙指示液：ρ（甲基橙）＝1g/L。（7）酚酞指示液：ρ（酚酞）＝10g/L。（8）百里酚蓝指示液：ρ（百里酚蓝）＝1g/L。（1）分液漏斗：500mL或250mL。（2）萃取量筒：配有磨口玻璃塞，直径39mm，高350mm，250mL。（3）水浴、烘箱、索氏抽提器。3．仪器4．测定步骤（1）萃取分离称取已制备好的肥皂样品5g（精确至0.001g），溶于80mL热水中。用玻璃棒搅拌使试样完全溶解后，趋热移入分液漏斗（或萃取量筒）中，用少量热水洗涤烧杯，洗涤水加到分液漏斗中。加入几滴甲基橙溶液，然然后一边摇动分液漏斗，一边从滴定管准确加入一定体积的硫酸（或盐酸）标准滴定溶液，使过量约5mL。冷却分液漏斗中物料至（30~40）℃，加入石油醚50mL。摇动直到水层透明，静置、分层。将下面的水层放入第二只分液漏斗中，用石油醚30mL萃取。重复上述操作3次。将水层收集在锥形瓶中，将三次石油醚萃取液合并到第一只分液漏斗中。加25mL水摇动洗涤石油醚萃取液多次（一般为3次），直至洗涤液对甲基橙溶液呈中性。将石油醚萃取液洗涤液定量地收集到已盛有水层液的锥形瓶中。（2）总碱量的测定用甲基橙溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸水层和洗涤水的混合液。1）对于钠皂，总碱量的质量分数ω(NaOH)按式（4-6）计算。2）对于钾皂，总碱量的质量百分数ω(KOH)按式（4-7）计算。将水洗过的石油醚溶液仔细地转移入已烘干恒重的平底烧瓶中（必要时用干滤纸过滤），用少量的石油醚洗涤分液漏斗2~3次，将洗涤液过滤到烧瓶中（注意防止过滤操作时石油醚的挥发），用石油醚彻底洗净滤纸。将洗涤液收集到烧瓶中。在水浴上，用索氏抽提器几乎抽提掉全部石油醚。将残余物溶解在10mL乙醇中，加酚酞溶液2滴，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至呈稳定的淡粉红色为终点。记录耗用的体积。

（3）总脂肪物含量的测定在水浴上蒸出乙醇，当乙醇快蒸干时，转动烧瓶使钾皂在瓶壁上形成一薄层。转动烧瓶，加入丙酮约5mL，在水浴上缓缓转动蒸出丙酮，再重复操作1~2次，直至烧瓶口处已无明显的湿痕出现为止，使钾皂预干燥。然后，在（103±2）℃烘箱中加热至恒重，第一次加热4h，以后每次1h。于干燥器内冷却后，称量，直至连续两次称量质量差不大于0.003g。

（2）总脂肪物含量计算

1）肥皂中总脂肪物含量的质量分数ω1按式（4-8）计算。2）肥皂中干钠皂含量的质量百分数ω2按式（4-9）计算。6．注意事项（1）本方法适用于以脂肪酸盐为活性成分的皂，不适用于带色皂和复合皂。（2）用水洗涤石油醚萃取液时，每次洗涤后至少静置5min，等两液层间有明显分界面才能放出水层。最后一次洗涤水放出后，将分液漏斗急剧转动，但不倒转，使内容物发生旋动，以除去壁上附着的水滴。（3）用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定脂肪酸时，带色皂的颜色会干扰酚酞指示剂的终点，可采用百里酚蓝指示剂。（4）在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%，以大于0.2%的情况不超过5%为前提。五、水分和挥发物含量的测定含水多的肥皂，容易发生收缩变形，硬度偏低，洗涤时不耐擦。因此，水分和挥发物是肥皂的重要理化指标。肥皂中水分和挥发物的测定方法很多，有烘箱法、红外线法、共沸蒸馏法、卡尔•费休法等。轻工行业标准方法采用烘箱法测定，具体测定原理和测定步骤见本书第2章介绍。

六、乙醇不溶物含量的测定

乙醇不溶物是指加入肥皂中的难溶于95%乙醇的添加物或外来物，以及在配方中所有的物质。例如难溶于95%乙醇的碳酸盐和氯化物。外来物可能是无机物（如：碳酸盐、硼酸盐、过硼酸盐、氯化物、硫酸盐、硅酸盐、磷酸盐、氧化铁等）或有机物（如：淀粉、糊精、酪肮、蔗糖、纤维素衍生物、藻肮酸盐等）。1．测定原理先将肥皂溶于体积分数为95%的乙醇中，然后过滤、称量不溶解残留物。3．测定步骤称取制备好的肥皂样品约5g（精确至0.01g）于锥形瓶中，加入95%乙醇150mL，连接回流冷凝管。加热至微沸，旋动锥形瓶，尽量避免物料粘附于瓶底。将用于过滤乙醇不溶物的滤纸置于烘箱中，烘干1h。在干燥器中冷却至室温，称重（精确至0.001g）。再把它放置于另一锥形瓶上部的漏斗中。当肥皂样品完全溶解后，将上层清液倾析到滤纸上，用预先加热近沸的乙醇倾泻洗涤锥形瓶中的不溶物。再借助少量的热乙醇将不溶物转移到滤纸上。用热乙醇洗涤滤纸和残留物。直至滤纸上无明显的蜡状物。先在空气中凉干滤纸，再放入（103±2）℃的烘箱中。烘干1h后，取出滤纸放在干燥器中，冷却至室温后称量。重复操作，直至两次相继称量间的质量差小于0.001g。记录最后质量。七、氯化物含量的测定在皂化过程中常以氯化钠作盐析剂，在使用的碱中也常含有一定量的氯化钠。因此，肥皂中总不可避免地含有一定量的氯化物。但氯化物含量的多少对肥皂的组织结构影响很大，如果氯化物含量过高，会使组织粗松，开裂度增大。肥皂中氯化物含量测定方法有滴定法和电位滴定法。本章仅介绍我国轻工行业标准方法——滴定法。1．测定原理用酸分解肥皂后，加入过量的AgNO3溶液，使氯化物全部生成AgCl沉淀。过滤分离脂肪酸及AgCl。用硫氰酸铵滴定剩余的Ag+离子，稍过量的硫氰酸铵与Fe3+作用生成红色络合物指示终点。根据硫氰酸铵溶液的消耗量，可求出肥皂中氯化物的含量。有关反应式如下：Ag++Cl+

→AgCl↓Ag++SCN+

→AgSCNFe3++SCN+

→Fe（SCN）3

（深红色）

2．试剂和仪器

（1）硝酸。（2）硫酸铁铵指示液：ρ[NH4Fe(SO4)2]＝80g/L。（3）硫氰酸铵标准滴定溶液：ｃ（NH4SCN）＝0.1mol/L。（4）硝酸银标准滴定溶液：ｃ(AgNO3)＝0.1mol/L。（5）单刻度容量瓶：200mL；沸水浴；快速定性滤纸。3．测定步骤称取制备好的肥皂样品约5g（精确至0.01g）于100mL烧杯中，用50mL热水溶解样品。将此溶液定量地转移至200mL单刻度容量瓶中，加入硝酸5mL及硝酸银标准滴溶液25.0mL。置容量瓶于沸水浴中，直至脂肪酸完全分离且生成的氯化银已大量聚集。用自来水冷却单刻度容量瓶及内容物至室温，并以水稀释至刻度，摇动混匀。通过干燥折叠滤纸过滤，弃去最初的10mL，然后收集滤液至少110mL。用移液管称取滤液100.0mL至锥形瓶中，加入硫酸铁（Ⅲ）铵指示液（2~3）mL。在剧烈摇动下，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至呈现红棕色，30s不褪色即为终点。4．结果计算（1）对钠皂而言，氯化物含量的质量分数ω(NaCl)按式（7-11）计算。（7-11）（2）对钾皂而言，氯化物含量的质量百分数ω(KCl)按式（7-12）计算。（7-12）式中：c1——硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；

c2——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度，mol/L；

V——耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积，mL；

m——肥皂试样的质量，g；

0.0585——氯化钠的毫摩尔质量，kg/mol；

0.0746——氯化钾的毫摩尔质量，kg/mol。八、不皂化物和未皂化物的测定不皂化物是指油脂中脂肪酸以外的既不能与苛性碱发生皂化反应又不溶于水的脂肪成分。例如甾醇、高分子醇类、树脂、蛋白质、蜡、色素、维生素E以及混入油脂中的矿物油和矿物蜡等物质。测定不皂化物的含量可以了解油脂的纯度，了解肥皂的质量。因不皂化物含量高的油脂不宜作肥皂的原料。未皂化物是指制皂时在皂化过程中未被完全皂化的游离脂肪酸，未皂化物的存在是导致肥皂酸败的主要原因。肥皂中不皂化物和未皂化物含量的测定通常采用萃取法。1．测定原理用石油醚萃取其可溶物，然后用氢氧化钾溶液滴定萃取出的脂肪酸，将中和过的石油醚溶解物皂化，再用石油醚萃取不皂化物。2．试剂（1）乙醇：体积分数为95%。新煮沸后稍冷，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和至对酚酞呈淡粉色。（2）碳酸氢钠溶液：ρ(NaHCO3)＝10g/L。（3）石油醚：馏程（30~60）℃，无残留物；或正已烷：工业级。（4）氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c（KOH）=0.01mol/L。（5）氢氧化钾乙醇溶液：c（KOH）=2mol/L。（6）酚酞指示液：ρ(酚酞)＝10g/L。3．仪器（1）分液漏斗：125mL、500mL。（2）磨口锥形瓶：100mL、250mL，带有回流冷凝器可与250mL锥形瓶适配。（3）微量具塞滴定管：5mL。（4）烘箱：可控温度在（103±2）℃。称取已制备好的肥皂样品10g（精确至0.001g）于，加入中性乙醇80mL和碳酸氢钠溶液70mL。加热，使肥皂溶解，移到500mL分液漏斗中，每次加石油醚（或正已烷）70mL，剧烈振摇，萃取三次。合并萃取液，再用等体积的中性乙醇和水的混合液洗涤萃取液（每次用50mL，一般洗涤3次），直至对酚酞呈中性。再用等体积的中性乙醇和水的混合液洗涤萃取液（每次用50mL，一般洗涤3次），直至对酚酞呈中性。烘干至恒重（m1）。

中性乙醇10mL至锥形瓶中，微热溶解残余物，用酚酞作指示剂，滴定游离脂肪酸，v用量筒加入氢氧化钾乙醇溶液10mL，装上回流冷凝器，将溶液加热回流30min，然后加入与溶液等体积的水。用石油醚或正已烷（每次用10mL）萃取三次，合并萃取液，烘干，得到质量m2。5．结果计算（1）肥皂中不皂化物和未皂化物质量分数ω1按式（4-13）计算。（2）肥皂中不皂化物质量分数ω2按式（4-14）计算。（3）肥皂中未皂化物质量分数ω3按式（4-15）计算。九、发泡力的测定发泡力是指洗涤剂溶液产生泡沫的能力。虽然泡沫的多少与去污能力无固定的关系，但泡沫的形成有助于携污作用。所以，发泡力也是洗涤剂的一项性能指标。测定发泡力的标准方法是罗氏法。称取制备好的肥皂样品2.5g，用150㎎／L硬水溶解，转移至1000mL容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀，再将溶液置（40±0.5）℃恒温水浴中陈化，从加水溶解开始总时间为30min。然后，用罗氏泡沫仪器测定。具体测定原理和测定步骤与洗衣粉粉测定一致。肥皂的质量问题分析一、冒霜冒霜是指肥皂在贮存过程中由于水分蒸发，皂体内的固体添加剂渗出，在其表面形成白色霜状物质的现象。这种现象常见于洗衣皂中，超能皂、强力皂，甚至透明皂也有这种现象。1、冒霜的原因（1）混合油中不饱和脂肪酸盐含量过多是肥皂冒霜的主要原因。油酸微溶于水，而其钠盐溶解度很大，并且，不饱和脂肪酸盐类的亲水性比饱和脂肪酸盐类的亲水性要强，这样在肥皂内部水分进行平衡移动的时候，就会带着不饱和脂肪酸盐类及少量低级脂肪酸盐移动到肥皂表面而形成“霜”。（2）无机盐类白霜形成的原因将肥皂放在空气中时，肥皂中的水和空气中的水以及电解质要形成动态平衡，当肥皂的水向外移动时，将无机盐类带到肥皂表面。另外，无机盐类也会由浓度高的肥皂内部自动向浓度低的表面移动，这样就能形成无机霜。2、控制“冒霜”的措施（1）调整油脂配方，减少不饱和脂肪酸油脂的用量，将配方中脂肪酸的碘价控制在85以下。（2）由于肥皂必须保持一定的超碱量，且泡花碱中含有二氧化硅，因此，将除碳酸钠与硅酸钠以外的总游离电解质，控制在0.5以下。（3）加入适量的淀粉，淀粉较便宜，加入淀粉可以吸收部分水分，并且使肥皂硬度好，外观光滑细腻，可以抑制水分和电解质以及不饱和脂肪酸盐的平衡移动，达到减缓肥皂冒霜的环抱。另外淀粉在洗涤过程中可吸收污垢。（4）加入醋酸纤维素或聚乙烯吡啶烷酮等成膜剂，阻止水分及其他物质向肥皂表面移动，但这种费用太高，对肥皂这种低档产品不太适用。（5）皂箱内衬蜡纸，以防潮湿，保持皂箱于空气流通处。二、粗糙皂体粗糙主要是指香皂在擦洗时，感觉皂体有粒状硬块，不光滑，与皮肤摩擦时造成不愉快的感觉。1、皂体粗糙的原因（1）皂基干燥时，皂片厚薄不均，使得水分含量不均匀，导致局部过干。（2）皂基中电解质含量过多或分布不均匀，导致皂基结晶体较粗大而不细腻。（3）皂粒中含水量过低，当含水量低于8~9%时，即使在成型工段补充外加水，也不能使皂粒吸水均匀。这是由于外加水渗入皂粒且达到水分分布均匀需要数小时，而正常生产的渗水时间只有10~15min.（4）加入了大量的过干返工皂，产生局部粗糙。（5）混料时，研磨机的效率不高。2、控制皂体粗糙的措施（1）选择良好的皂基干燥工艺。如真空干燥法优于热空气干燥和闪击蒸发干燥法。（2）加强皂粒仓的密闭性皂粒仓的密闭性不好，会导致上下层皂粒含水分不同而造成砂粒感。（3）控制皂基电解质含量。从皂化工序进入整理工序，保证出锅皂基的游离碱含量不高于0.10%，氯离子含量不高于0.36%.（4）皂粒水分控制在11.0~12.5%.要做到这一点，必须保持皂基温度、加热器蒸汽压、进料速度等工艺参数都要稳定。（5）控制返工皂量不大于新皂量的5%，对于较干的返工皂要预先经过充分的渗水，渗水时间应不少于0.5h.（6）控制研磨机辊筒的间隙在0.2~0.3mm，以保证压匀那些直径大于0.3mm的微粒，使加工出来的香皂皂体柔滑。三、白点、花斑白点、花斑是指肥皂表面或内部出现米粒大小的白点或灰色度深浅不一的花纹现象。1、肥皂产生白点、花斑的原因（1）油脂配方的原因月桂酸类油脂的量不足是造成软白点的直接原因，如果配方中不加椰子油和棕榈仁油，会出现白点。（2）工艺原因①返工皂的加入量过多，而调和过程时间短，使得有些过于干燥的皂头不能很好地与正常皂基熔合均匀，正常皂基夹带未完全熔解的微小皂头进入真空室，通过螺旋压条，形成肥皂头白点或花斑②加入太多的电解质，或者由于配方中可容纳电解质的月桂酸类油脂的加入量太少，影响了肥皂的出条成型；③出条速度过快，则皂基在真空室停留时间和压条机内研磨的时间缩短，皂基结晶时受到的研磨压力减少，使得成皂表面白点数量增加。（3）设备方面的原因①真空室内喷头孔径太大时，通过它喷出的皂基雾粒也就太大，这种较大雾粒在真空室内干燥、冷却过程中失水不均匀，造成雾粒中心和表面干湿不一，使得皂基在研磨过程中通过干湿集合作用形成白点。②使用机械真空泵，真空度不稳定，这样形成的结晶体含水量也会有所不同，进而使得皂体表面形成白点。③出条机的出条能力与输皂泵的输皂铪吻合。④真空室桶体不圆，锅壁不光滑，刮刀刮不净，刮刀架上黏附的皂太多，长时间不进行清理，在生产中干皂粒有时脱落与湿皂粒混合，都会产生白点和皂面粗糙。2、控制白点、花斑的措施（1）调整配方若采用真空出条，油脂配方中松香的用量最多只能用8%；配方中应加入4~10%的椰子油和棕榈仁油，可提高肥皂在出条时的硬度；（2）改进工艺和设备减少返工皂的加入量，使返工皂量不大于新皂量的5%；减少真空室内喷头孔径用机械真空泵抽真空时，采用恒位水箱来稳定机械真空泵使出条机的出条能力与输皂泵的输皂能力基本吻合压条时选用小孔径的挡板，延长肥皂在压条机内的研磨时间，对减少成皂表面的白点有一定的效果。四、酸败酸败是肥皂在放置过程中出现黑色斑点、发生变味，产生令人不愉快的油腻味的现象1、肥皂酸败的原因（1）油脂配方中含有过量的高级不饱和酸的油脂。（2）皂化不完全。（3）铜、铁、镍等重金属以及残存于肥皂中的活性白土会促进酸败（4）肥皂中含有过量的甘油。（5）肥皂配料中碱性物质少，而酸性物质过多。如有强酸性的香料会引起肥皂酸败。2、防止肥皂酸败的措施（1）添加模数适当的泡花碱。（2）加入适量碳酸钠中和游离脂肪酸。（3）加入抗氧剂或适量的松香。（4）加入螯合剂，以螯合对于氧化有催化作用的重金属离子，在液体皂中尤其重要。1、肥皂开裂的原因（1）在配方中泡花碱浓度过高，皂基内电解质含量太多，或是松香、椰子油或液体油太少，粒状油多，容纳电解质能力较差，都易造成开裂。（2）在生产过程中，调和不匀、冷却水开得过早、打印时过分干燥，都可能造成开裂。五、开裂2、控制肥皂开裂的措施（1）对于80%牛油和20%椰子油的标准配方，不易造成开裂。（2）水分和加工温度对于肥皂的可塑性也有影响，温度太低，往往出现开裂。（3）对于香皂，加入少量羊毛脂、非离子表面活性剂、CMC、C16醇、硬脂酸等，以及将香精用量增加，都有助于减少开裂。（4）改进生产工艺，使物料调和均，注意打印时皂块的干湿度等。六、糊烂1、肥皂糊烂的原因（1）配方中不饱和脂肪酸含量过多。一般认为碘价越高，糊烂越严重（2）皂块中水分含量高也容易糊烂（3）在加工操作中也有许多因素导致糊烂，如水分的渗透性、液晶相的膨胀性、可溶物质的分散性及相型转变等。2、控制肥皂糊烂的措施（1）调整配方，椰子油用量增加可以改善糊烂程度。（2）控制皂块中的水分在11.0~12.5%.（3）调整工艺。1041.基本术语常规检验项目：指每批产品必检的项目，包括理化指标、感官指标、卫生指标中细菌总数、重量指标和外观要求。非常规检验项目：指非逐批检验的项目，如卫生指标中除细菌总数以外的其它项目。适当处理：指不破坏销售包装，从整批化妆品中剔除个别不合格品的挑拣过程。样本：指每批抽样量的全体。单位产品：指单件化妆品，以瓶、支、袋、盒为计件单位。第一节化妆品检验规则1052.检验分类

交收检验：产品出厂前由生产厂的检验部门按产品标准逐批进行检验，符合标准方可出厂，每批出厂产品都应附有合格证。收货方可以交货批为批量，按标准规定进行检验。交收检验项目为常规检验项目。106型式检验一般情况下，每年不得少于一次。有下列情形之一时，也应进行型式检验。1）当原料、工艺、配方有重大改变，可能影响产品性能时。2）产品长期停产后（6个月以上）恢复生产时。3）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。4）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。型式检验的项目包括常规检验项目和非常规检验项目。1073.抽样

工艺条件、品种、生产日期相同的产品为一批。收货方也可按一次交货产品为一批。（1）交收检验抽样包装外观检验项目的抽样按GB2828的二次抽样方案抽样。其中不合格（缺陷）分类分类检查水平、合格质量水平见表规定。108检验水平不合格分类检查水平合格质量水平B类（重）不合格Ⅱ2.5C类（轻）不合格Ⅱ10.0属破坏性试验的项目按GB2828二次抽样方案抽样，其中IL＝S－3，AQL＝4.0。109包装外观检验项目检验项目B类不合格C类不合格瓶冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脱、（毛口）毛刺除B类不合格外的外观缺陷盖破碎、裂纹、爆裂、漏放内盖袋封口开口、漏液、穿孔盒毛口、开启松紧不宜、镜面和内容物与盒粘结脱落、严重瘪听软管封口开口、漏液、滑牙、破碎喷雾罐喷头不畅、凸听锭管松紧不当、旋出推出不灵活化妆笔笔杆开胶①、漆膜开裂①、笔套配合不当标志不清晰表面不光洁外盒错装、漏装除B类不合格外的外观缺陷商标、说明书、盒头（贴）、合格证字迹模糊、漏贴、倒贴、错贴110感官理化指标和卫生指标检验的抽样，按检验项目随机抽取相应的样本，作各项感官理化指标和卫生指标的检验。质量（容量）指标检验，随机抽取10份单位样本，按相应的产品标准试验方法，称取其平均值。111（2）型式检验抽样型式检验中的常规检验项目以交收检验结果为依据，不再重复抽样。型式检验的非常规检验项目可从任一批产品中抽取2~3单位样品，按产品标准规定的方法检验。1124.判定规则（1）交收检验判定规则当卫生指标不符合相应标准时，该批产品即判为不合格批，不得出厂。当感官理化指标中任一项不符合相应的产品标准时，允许对该项目指标进行复验，由供需双方共同抽样，若仍不合格，则判该批产品为不合格批，不得出厂。当质量（容量）指标不符合相应的产品标准时，允许进行加倍复验，仍不合格时，该批产品判为不合格批。113（2）型式检验判定规则型式检验中常规检验项目的判定与交收检验判定规则相同。型式检验中的非常规检验项目中有一项不符合产品标准规定时，即判整批产品为不合格。114（3）仲裁检验当供需双方对产品质量发生争议时，由双方共同按本标准进行抽样检验，或委托上级质监站进行仲裁检验。1155.转移规则（1）除非另有规定，在检查开始时应使用正常检查。（2）从正常检查到加严检查。当正常检查时，若在连续5批中有2批经初次检查（不包括再次提交检查批）不合格，则从下一批转到加严检查。（3）从加严检查到正常检查。当进行加严检查时，若连续5批经初次检查（不包括再次提交检查批）合格，则从下一批检查转入正常检查。1166.检查的停止和恢复加严检查开始后，若不合格批数（不包括再次提交检查批）累计到5批，则暂时停止产品交收检查。暂停检查后，若生产方确实采取了措施，使提交检查批达到或超过标准要求，则经主管部门同意后，可恢复检查。一般从加严检查开始。1177．检查后处置质量（容量）不合格批和B类不合格批，允许生产厂经适当处理后再次提交检查。再次提交按加严抽样方案进行检查。C类不合格批，生产方经适当处理后再次提交检查，按加严抽样方案进行检查或由供需双方协商处理。118第二节化妆品基本检验119基本检验项目感官检验稳定性试验通用检验卫生与安全检验120一、化妆品感官检验色味外观使用感觉1211.色泽化妆品要求色泽应符合规定色泽。检验时用目视在室内无阳光直射处进行观察。色泽变深或间隔有深色斑点，是质变的标志。颜色变化一般是由霉菌和细菌引起的霉菌的抱子一般都带有色素，有些细菌菌落和酵母也呈现颜色。1222.香型每一种化妆品都有其规定香型，香味是配制时填加的香精所致。检验时要用嗅觉鉴定，香气应纯正，无异味，符合规定的香型吞－。1233.外观不同种类的化妆品对外观的要求不同：如水剂化妆品要求清晰透明，无杂质或微有沉淀；乳剂化妆品要求均匀、无杂质沉淀，或无杂质微有沉淀，无乳粒过粗或油水分层现象；膏状化妆品应膏体细腻，均匀无杂质、无粗颗粒；粉状化妆品要求颗粒细小、均匀、滑爽、不结块等。检验时在非阳光直射下目测检验，外观应符合指标要求。124二、化妆品稳定性试验法耐热试验耐寒试验离心试验色泽稳定性试验1251、耐热试验耐热试验是膏霜、乳液和液状化妆品重要的稳定性试验项目。在20℃经历3年，约相当于在50℃经历4.5个月。因为各类化妆品的外观形态各不相同，所以各类产品的耐热要求和试验操作方法略有不同。基本原理：先将电热恒温箱调节到（40±1）℃，然后取两份样品，将试样分别倒入2支20mm×120mm的试管内，液面高度约80mm，塞上干净的软木塞。将其中一份置于电热恒温培养箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象。1262、耐寒试验耐寒试验也是膏霜、乳液和液状化妆品重要的稳定性试验项目。基本原理：先将电冰箱调节到（-15~-5℃）±1℃，然后取两份样品，将试样分别倒入2支20mm×120mm的试管内，液面高度约80mm，塞上干净的软木塞。将其中一份置于电冰箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象。返回1273、离心试验离心试验是检验乳液类化妆品货架寿命的试验，是加速分离试验的必要检验法。如洗面奶、润肤乳液、染发乳液等均需作离心试验。半径为10cm，3750r/min转速经历5h，约相当于重力作用经历1年。基本原理：称取一定重量的乳液样品，置于离心机试管中2/3高度并裝实，用软木塞塞好。置于离心机中，以2000~4000r/min的转速试验30min后，观察产品的分离、分层状况。或放入预先调节至38±1℃的电热恒温培养箱内，保温1h后，立即移入离心机内。选定4000转／分，启动离心机，观察并记录乳液样品油水分层所需时间(每15分钟停机观察一次)或者旋转30min后取出观察，应无分层现象。1284、色泽稳定性试验色泽稳定性试验是检验有颜色化妆品色泽是否稳定的试验。由于各类化妆品的组成、性状等各不相同，所以其检验方法也各不相同。发乳的色泽稳定性试验采用紫外线照射法。香水、花露水的色泽稳定性试验采用干燥箱加热法。129三、化妆品卫生化学检验砷的测定汞的测定铅的测定甲醇的测定甲醛的测定微生物检验1301、砷的测定斑点比色法银盐比色法原子荧光光谱法原子吸收光谱法1312、铅的测定分光光度法原子吸收光谱法：火焰原子吸收光谱法、双硫腙萃取分光光度法极谱法1323、汞的测定冷原子吸收分光光度法汞斑法133四、化妆品通用检验方法pH的测定黏度的测定浊度的测定相对密度的测定色泽稳定度的测定香精的测定1341、化妆品pH值的测定人体皮肤的pH值一般在4.5-6.5测定化妆品pH值可以评价和审核企业的产品质量及监督市售产品的质量变化和安全性化妆品pH值变动很大，取决于原料的品种、来源和配方；存放时微生物的参与、空气氧化及防腐剂的失效致使有机物酸败。化妆品的pH过高或过低，不仅影响化妆品功效的正常发挥，还可造成皮肤损伤，一般有限量要求。135pH值的测定方法有：pH试纸法、标准色管比色法和电位计测定法，其中电位计测定法精密度和准确度高。测定方法：按GB/T13531.1规定的方法测定。1.直测法（不适用于粉类、油膏类化妆品及W/O型乳化体）将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或将小包装去盖后直接将电极插入其中测定。2.稀释法

称取样品l份（精确至0.1g），加入经煮沸冷却后的实验室用水10份，加热至40℃并不断搅拌至均匀，冷却至（25±1）℃或室温，用电位计测定。如为含油量较高的产品，可加热至70~80℃，冷却后去掉油块再测定；粉状产品可沉淀过滤后再测定。

返回1361372、黏度的测定流体受外力作用流动时，在其分子间呈现的阻力成为黏度（或称黏性）。黏度是膏霜类和乳液类化妆品的重要质量指标之一。黏度一般用旋转黏度计测定。返回1383、浊度的测定混浊是水剂类化妆品的主要质量问题之一。产生原因：水剂类化妆品由于静止陈化时间不够，部分不溶解的沉淀物尚未析出完全，或由于香精中不溶物如浸胶和净油中的含蜡量度过高，易使产品变混浊。测定方法：主要是目测法。基本原理：目测样品在水浴或其他冷冻剂中的清晰度。返回1394、相对密度的测定相对密度：一定体积的物料质量与同体积水的质量之比。相对密度是液状化妆品的一项重要性能指标。相对密度的测定方法常用密度计法。返回1405、色泽稳定度的测定色泽是化妆品的一项重要性能指标，色泽的稳定性是化妆品的主要质量问题之一。色泽稳定度测定的方法主要是目测法。基本原理：比较样品加热一定温度后颜色的变化。返回1416、香精的测定几乎所有的化妆品都使用香精，所以香精是化妆品的主要基质原料之一。香精的测定常用的方法是乙醚萃取法。基本原理：香精可以混溶于乙醚，用乙醚将香精从样品中提取出来，除去乙醚后称重，即可得到香精的含量。142第三节

乳液膏霜化妆品质量检验143一、乳化体化妆品的质量标准1、雪花膏的质量标准指标名称指标要求感官指标色泽符合规定的色泽香气符合规定的香型膏体细腻理化指标pH4.0-8.5（含有粉质雪花膏<9.0）耐热稳定性40C，24h，膏体无油水分离现象耐寒稳定性-5—15C，24h，恢复至室温后膏体无油水分离现象2、润肤膏霜的卫生指标QB/T1857-2004项目指标要求微生物指标细菌总数/(CFU/g）≤1000（眼部用、儿童用产品≤500）霉菌和酵母菌总数/(CFU/g）≤100粪大肠菌群不得检出金黄色葡萄球菌不得检出绿脓杆菌不得检出有毒物质限量铅/(mg/kg)≤40汞/(mg/kg)≤1(含有机汞防腐剂的眼部化妆品除外)砷/(mg/kg)≤10145润肤膏霜的感官和理化指标指标名称指标要求感官指标香气符合规定香型外观膏体细腻，均匀一致理化指标pH4.0~8.5（粉质产品、果酸类产品除外）耐热O/W型(40±1)℃，24h，恢复室温后膏体无油水分离现象W/O型(40±1)℃，24h，恢复室温后渗油率≤3%耐寒-5～-10℃，24h，恢复至室温后与试验前无明显性状差异3、润肤膏霜的感官和理化指标4、香脂感官指标和理化指标指标名称指标要求感官指标色泽符合规定的色泽香气符合规定的香型膏体细腻理化指标pH5.0-8.5耐热稳定性40C，24h，渗油率不超过3%耐寒稳定性-5—15C，24h，恢复至室温后膏体无油水分离现象5、润肤乳液的质量指标润肤乳液的感官和理化指标指标名称指标要求感官指标色泽符合规定色泽香气符合规定香型结构细腻理化指标pH4.5~8.5（果酸类产品除外）耐热(40±1)℃，24h，恢复室温后无油水分离现象耐寒-5～-15℃，24h，恢复室温后无油水分离现象离心试验2000r/min，30min不分层（含不溶性粉质颗粒沉淀物除外）148二、润肤乳液膏霜的质量检验1.外观色泽：取样品在非阳光直射条件下目测。或取试样擦于皮肤上在室内和非阳光直射条件下，观察2.香气：用辨香纸蘸取试样，用嗅觉进行鉴别。3.pH值：按GB/T13531.1规定的方法测定。4.耐热试验5.耐寒试验1496.渗油率的检验先将恒温箱调节至（40±1）℃，在已称量的培养皿中称取样品约10g（约占培养皿面积1/4），刮平，精密称量。斜放在烘箱内的15°角架上保持24h后取出，放入干燥器中冷却后再称重，如有油渗出，则将渗油部分小心揩去，留下膏体部分，然后将培养皿连同剩余的膏体部分进行称量，计算样品渗油的百分率。渗油率＜3％为合格产品式中:W——样品重量，g；W1——24h失水后样品重量加培养皿重，g；W2——渗油部分揩去后，培养皿和膏体的重量，g。1507.乳化体类型检验对膏霜、乳液等乳化状化妆品，必须进行乳化体类型检验。常见的检验方法有：稀释法、染料法、电导法、滤纸湿润法。（1）稀释法利用乳状液能够与其外相液相混溶的特点，以水或油状液体稀释乳状液来判断。

（2）染料法将少量水溶性染料加入乳状液中，若整体被染上颜色，表明乳状液是o/w型，若只有分散的液滴带色，表明乳状液是w/o型。油溶性染料情况恰好相反。（3）电导法o/w型乳状液的导电性好；w/o型乳状液的导电性差。（4）滤纸湿润法将一滴乳状液滴于滤纸上，若液体迅速铺展，在中心留下油滴，则表明乳状液为o/w型，若不能铺展，则此乳状液为w/o型。151（1）染料法将产品涂抹在表面皿上形成约1.6mm厚、面积为6.5m2的薄膜，在薄膜的不同部位，分别洒上少量油溶性染料（如D&C红N0.18）和水溶性染料（如FD&C蓝N0.1），用显微镜观察染料扩展情况。如果油溶性染料扩展，表明乳化体为油包水型；如果水溶性染料扩展，则乳化体为水包油型。152（2）溶解法取两勺不同的乳化体，分别置于四块表面皿上，然后分别滴水，滴白油。轻轻摇动或搅拌后，用放大镜观察，易于与乳液混合者是连续相。即若与水易于混合的乳化体就是o／w型乳化体，而易与泊混合的乳化体则是w／o型乳化体。153（3）润湿滤纸法将少量乳化体置于滤纸上，若乳化体易于展开，则是o／w型乳化体；若不易展开，则是w／o型乳化体。154（4）导电性测定法组成测定装置。将样品放在两触点之间并接通电路，如氖灯发亮，表明是水包油型，如氖灯不亮则为油包水型。此外，凡发生灯光暗淡，或在连续通电的情况下，灯才亮起来的现象通常表明是一种复合乳化体，或是乳化体正在逐渐地转化过程中。油包水型乳化体中含有较高浓度电解质时也导电。

8.净含量允差

质量允差：随机取样品10瓶，先称量总重量，再取出内容物，将包装物洗净烘干称量总重量。其中：W——10瓶样品的平均重量，g；W总——10瓶样品（连瓶）的总重量，g；W空——10瓶样品的空瓶总重量，g。156容量允差：随机取样10瓶，用量筒分别加入V1、V2、V3、……V10ml蒸馏水至瓶满为止，则得装满10瓶样品所需蒸馏水总体积为：V=V1+V2+V3+……+V10

然后将以上瓶子洗净、阴干，分别加入V1′、V2′、V3′、……V10′蒸馏水，则得装满10瓶样品所需蒸馏水总体积为：V′=V1′+V2′+V3′+……+V10′则样品的平均容量（ml）为：检查Vx是否在允差范围内。9.净含量允差

净含量允差（以10瓶计）：质量偏差≤30＞30～40＞40～55＞55～70＞70～80＞80±2.0±2.5±3.0±3.5±4.0±5.0158思考、简述润肤霜pH值的测定过程答：试样溶液的配置：称取试样1份（准确至0.1g），分数次加入经煮沸冷却后的蒸馏水10份，并不断搅拌，加热至40℃，使其完全溶解，冷却至（25±1）℃或室温待用。如为含油量较高的产品可加热至（70～80）℃，冷却后去掉油块待用,粉状产品可沉淀过滤后待用。159课堂作业：简述润肤霜pH值的测定过程1601、简述润肤霜pH值的测定过程答：校准：按照仪器的出场说明书，校准PH计，使用选择的两个标准缓冲溶液在所规定温度下校准，或在温度补偿系统下进行校准。1．按照pH计说明书的要求进行操作，启动仪器，预热10min。2．制备两种pH标准缓冲溶液，其中一种的pH值大于并接近待测溶液的pH值，另一种小于并接近待测溶液的pH值3．pH计校正。将温度补偿旋钮调至标准溶液的温度处，依次用上述两种标准溶液作两点定位。将电极和塑料杯用水冲洗干净后，再用标准缓冲溶液冲洗2次～3次，用滤纸吸干。注入70mL标准溶液于塑料杯中，插入电极，校正仪器刻度。1611、简述润肤霜pH值的测定过程测定：仪器校准好后，小心移开校正液，首先用水洗电极，然后再用试样溶液洗。调节试液的温度至（25±1）℃。将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃。在测量容器中加入足够体积的试样溶液以使电极浸没，待pH计的读数稳定1min，记录读数，另用一份新鲜试样溶液重复此操作。以两次测定的平均值为产品的pH值，精确到0.1pH单位，两次测量之差应0.1pH单位。162第四节

洗涤类化妆品质量检验163一、液洗类化妆品的基本要求1、洗涤去污作用由于表面活性剂降低表面张力而产生的润湿、渗透、乳化、分散、增溶等多种作用2、起泡作用一定的携污作用和润滑作用；心理作用3、护理作用与其他洗涤剂不同之处；满足不同类型发质和皮肤的洗涤和护理需要二、洗发液(膏)的感官和理化指标指标名称指标洗发液洗发膏感官指标外观无异物色泽符合企业规定香气符合企业规定理化指标耐热(40±1)℃，24h恢复室温后没有分离现象耐寒－5～－10℃保持24h，恢复室温后无分离析水现象pH值4.0～8.0(果酸除外)4.0～10.0泡沫（40℃）／mm透明型≥100，非透明型≥50儿童产品≥40≥100有效物／％成人产品≥10.0儿童产品≥8.0--活性物含量(以100%K12计)--≥8.0165卫生指标项目指标要求微生物指标细菌总数/(CFU/g）≤1000（眼部用、儿童用产品≤500）霉菌和酵母菌总数/(CFU/g）≤100粪大肠菌群不得检出金黄色葡萄球菌不得检出绿脓杆菌不得检出有毒物质限量铅/(mg/kg)≤40汞/(mg/kg)≤1(含有机汞防腐剂的眼部化妆品除外)砷/(mg/kg)≤10沐浴露理化指标项目指标外观无异物的均匀液体气味无异味，符合规定香型总活性物含量／％Ⅰ型

Ⅱ型≥12．0≥18．0PH值（25℃,1：10溶液）Ⅰ型

Ⅱ型5.5一7．55.5~10.0童用品5.5~8.5耐热稳定性40℃，24h，无沉淀、分离和变色现象耐寒稳定性一5℃，24h，无沉淀、分离和变色现象甲醇含量／（mg/g）≤1砷含量(以As计)/(mg/kg)≤3重金属含量（以Pb计）／（mg/kg)≤20167三、液洗类化妆品的质量分析

1、PH值根据消费者的需要，设计不同PH值香波PH值影响头发的状态、膨润度以及切断负荷，PH值4～8范围内表现正常，尤以4～6为最好。过酸或过碱的产品则视为不合格品，会使洗后头发有不良效果。1682、有效物测定-总固体在烘干恒重的烧杯中称取2g试样（准确至±0.0002g）于（105±1）℃恒温烘箱内烘干3h，取出放入干燥器内冷却至室温称其质量（准确至±0.0002g）。总固体的含量按下式计算：1692、有效物测定-无机盐（乙醇不溶物）利用总固体测定的烘干试样，加入乙醇溶解—过滤---沉淀烘干---称量（准确至0.0002g）无机盐的含量按下式计算：无机盐(%)=m1/m0*100M1-沉淀物重量M0-称取试样的质量1702、有效物测定-氯化物的测定无机盐测定所得滤液—加入酚酞指示剂---酸碱溶液调节---用硝酸盐滴定氯化物的含量按下式计算：氯化物(%)=V*C*0.0585/m*1001712、有效物测定有效物含量按下式计算：活性物(%)=总固体(%)-无机盐(%)-氯化物(%)1723、泡沫泡沫是洗发香波中最重要的指标之一。香波的泡沫指起泡力及稳泡力两个方面，即要求香波能够有良好的起泡力，可产生丰富细腻的泡沫，并且要求有良好的泡沫稳定性，即可保持长时间不消泡。香波生产中，泡沫试验是必不可少的检验项目，一般用罗氏泡沫仪进行测定。173泡沫的测定①先配制1500mg/kg硬水：称取3.7g无水硫酸镁和5.0g无水氯化钙，充分溶解于5000ml蒸馏水中；②使罗氏泡沫仪恒温在(40±1)℃；③称取2.5g样品，加入1500mg/kg硬水100ml，再加入900ml蒸馏水加热至（40±1）℃；④搅拌使样品均匀溶解，用200ml定量漏斗吸取部分试液沿泡沫仪管壁冲洗以下；⑤然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至50ml，再用200ml定量漏斗吸取试液，固定漏斗中心位置，放下试液，立即记下泡沫高度；⑥结果保留整数。动画1744、质量(容量)检测取试样10瓶，分别用天平称量并记录，然后把瓶内洗发液倒出，用清水清洗干净，待瓶子干燥后，称量记录。产品内质量（容量）按下式计算，式中X——10瓶试样的平均质量，g；

Mi——瓶和内容物的总质量，g；

mi——空瓶的质量，g。结果保留一位小数：175质量允差随机取样10瓶,用天平分别称得w1,w2,w3…W10,则得总质量：W总=W1+W2+…+W10，后将以上样品全部倒出，洗净，烘干，用天平分别称W’1,W’2,W’3,…W’10,则得空瓶总质量W空=W‘1+W’2+…+W‘10，则样品的平均质量（g）为(W总-W空)/10，检查是否在允差范围之内。176浴液产品瓶装质量允许偏差瓶装质量规格/g允许的最大质量偏差/%瓶装质量规格/g允许的最大质量偏差/%≤200201~300-2.52.0301~500>500-1.5-1.01775、漂洗性目前尚无仪器可以代替人的感觉通常的评价方法是请一定数量的应试者试用，然后用统计方法来分析他们的意见。另一种方法是请有经验的专家来评定。1786、梳理性能头发的梳理性能主要取决于头发纤维表面的摩擦性能，这种摩擦性又是取决于头发的角质外层的状态以及用香波后对角质外层的影响程度用张力试验来测定梳理头发束时的力，由此来评价香波的梳理性能另外一种常用的方法是“半头评价法”，即将应试者的头发分成左右两个区域，分别用不同的香波洗发，然后评价其感观效果也可用头发动摩擦因数的测定方法来评价梳理性。1797、头发损伤的测定头发损伤都是因自然环境的变化和包括烫发等化学处理在内的日常生活中行为造成的，也包括头发自身不能修复的损伤。表现为触摸感觉差，头发粗糙，光泽消失，引力消失，出现断发、乱发等。评价方法可分为物理方法和化学方法两大类。如用电子显微镜观察头发表面状态，用动摩擦因数法、用梳发力法测定头发的梳理性，测定头发的拉伸特性、滞后特性、应力缓和、变曲特性、扭曲特性等。1808、总活性物含量的测定95%以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠，而不能溶解其他无机盐。先以无水乙醇萃取液试验份（无水乙醇用量应保证混合液中乙醇的含量达到95%上），无机盐则析出。过滤分离，从乙醇萃取液中分别测定出铆溶解物含量和氯化钠含量，计算试验份总活性物含量。181第五节

美发化妆品质量检验一、护发素的质量指标指标名称指标感官指标色泽香气外观符合企业规定符合企业规定无异物理化指标pH值（25℃）粘度(25℃）/Pa·s总固体／％耐热耐寒2.5~7.0≥0.4≥4.0(40士1）℃，24h，恢复至室温后没有分离、变色现象(注明含有不溶性粉粒沉淀物除外).-5~-15℃，24h,恢复室温后样品正常发乳指标（QB/T2284-97）指标名称指标感官指标色泽香气膏体结构符合企业规定符合企业规定细腻理化指标pH值（25℃）耐寒耐热4.0-8.5-5~-15℃，24h恢复室温后膏体无油水分离40℃，24h膏体无油水分离主要活性成分分析表面活性剂：定性和定量；聚硅氧烷类化合物：IR、NMR、比色法、重量法、原子吸收等；ZPT：HPLC；长链脂肪醇及油脂类化合物：GC；水分：蒸馏法和GC法；乙醇等溶剂：毛细管柱GC法二、染发剂的质量标准指标名称指标感官指标色泽香气外观符合企业规定符合企业规定无异物理化指标pH值（25℃）粘度(25℃）/Pa·s总固体／％耐热耐寒2.5~7.0≥0.4≥4.0(40士1）℃，24h，恢复至室温后没有分离、变色现象(注明含有不溶性粉粒沉淀物除外).-5~-15℃，24h,恢复室温后样品正常186三、染发剂的质量分析

1．染料的组成染料中间体本身不是一个纯粹的物质，而是一个化合物，故应先根据染料中间体氧化反应后可能产生的色泽来选择。染料中间体含有少量的不同位置取代基的异构物，即氧化生成的产物也不同，生成不同色泽，影响到染色效果，要求染料中间体的质量要得到保证，即做到越纯越好，应尽量做到产品原料符合质量要求。

1872、常规检验方法(1)感官实验色泽在室温和非阳光直射下一观查.香气用嗅觉鉴定.膏体结构是取样品擦于皮肤上,在室温和非阳光直射下观察(2)pH值：同其它化妆品样品。(3)色泽稳定性试验：取样品装入∮8crn培养皿中，装满刮平，