精细化学品分析与检验技术 课件 第五章 表面活性剂的检验

第五章表面活性剂的检验

常用表面活性剂性能参数CMC

在表面张力对浓度绘制的曲线

上会出现转折。继续增加活性剂浓度，表面张力不再降低，1.临界胶束浓度

(CMC)(CriticalMicelleConcentration)表面活性剂溶液中开始形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度。临界胶束浓度

(criticalmicelleconcentration)表面活性剂浓度变大C<CMC分子在溶液表面定向排列，表面张力迅速降低C＝CMC溶液表面定向排列已经饱和，表面张力达到最小值。开始形成小胶束C>CMC溶液中的分子的憎水基相互吸引，分子自发聚集，形成球状、层状胶束，将憎水基埋在胶束内部临界胶束浓度(criticalmicelleconcentration)临界胶束浓度简称CMC

在CMC附近，表面活性剂溶液的许多性质都会出现转折，如表面张力、电导率、去污能力等可以利用测定表面张力，电导率等方法达到测定临界胶束浓度的目的胶束(micelle)

两亲分子溶解在水中达一定浓度时，其非极性部分会互相吸引，从而使得分子自发形成有序的聚集体，使憎水基向里、亲水基向外，减小了憎水基与水分子的接触，使体系能量下降，这种多分子有序聚集体称为胶束。随着亲水基不同和浓度不同，形成的胶束可呈现棒状、层状或球状等多种形状。球形胶束棒状胶束层状胶束2、亲水亲油平衡值

(hydrophile-lipophilebalance)Griffin提出了用一个相对的值即HLB值来衡量表面活性物质的亲水性。对非离子型的表面活性剂，HLB的计算公式为：HLB值=亲水基质量亲水基质量+憎水基质量×20

石蜡无亲水基，所以HLB=0 聚乙二醇，全部是亲水基，HLB=20。其余非离子型表面活性剂的HLB值介于0～20之间。在表面活性剂的应用中，需根据不同目的选择具备适当亲水亲油性的表面活性剂HLB值

根据需要，可根据HLB值选择合适的表面活性剂。例如：HLB值在2～6之间，可作油包水型的乳化剂；8～10之间作润湿剂；12～18之间作为水包油型乳化剂。HLB值02468101214161820 ||———||——||——||——||

石蜡W/O乳化剂润湿剂洗涤剂增溶剂| |————|聚乙二醇

O/W乳化剂1.表面活性剂的通用分析方法系指所用各类表面活性剂都适用的分析方法，这些方法也是较为常规范化的分析项目。比如：酸度、硬度、游离碱度或游离酸度的测定，碘值、皂化值的测定，表面张力、分散力、乳化力的测定等。2.表面活性剂产品技术要求及检验方法主要是限界分析。针对各类表面活性剂的技术指标作出产品合格与否的判定。表面活性剂分析分别为合成洗涤剂常规分析、合成洗涤剂原料分析、合成洗涤剂生产控制分析、表面活性剂常规分析、表面活性剂基础分析、表面活性剂结构分析、表面活性剂分离分析、未知物分析和溶液配制。表面活性剂分析方法5.1表面活性剂的基本性能试验一、发泡力的测定

1．方法原理2．仪器设备3．检验步骤仪器的清洗

仪器的安装待测样品溶液的配制灌装仪器测定4．检验结果二、表面张力及界面张力的测定

1．方法原理2．仪器设备3．检验步骤表面活性剂溶液的配制清洗仪器校正仪器测量4、结果计算

γ=f×F/（4лr）碘值的测定一、测定原理：本方法用于测定表面活性剂的不饱和度。可以知道所测试表面活性剂所含不饱和酸类、醇类、胺类、动植物油脂类的总体含量。通常是用一定条件下，每100g样品所吸收碘的质量，以g（I2）/100g试样表示。试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。经过特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。用硫化硫酸钠标推溶液滴定析出的碘。碘值的测定二、仪器和设备

1．碘量瓶250，500ml；2．移液瞥10，25Mml；3．滴定管50ml。碘值的测定三、分析结果的表述以质量分数表示的碘值(ω)，按式(10--2)计算：

ω=（2-3）

式中c--所用硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/l;V0--用于空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准,ml;V--用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标推溶液的体积，m1；m--试样的质量，g。临界胶束浓度的测定

1．表面张力法测定表面活性剂cmc（1）方法原理（2）仪器设备（3）检验步骤试验溶液的配制清洗仪器、仪器的校正及表面张力的测定cmc的测定绘制曲线（4）结果计算第三节

电导法测定表面活性剂临界胶束浓度

一、原理对于一般电解质溶液，其导电能力由电导率L，即电阻的例数(1/R)来衡量．若所用电导管电极面积为a，电极间距为l，用此管测定电解质溶液电导，则（2-4）式中：k是a＝1m2：、l＝1m时的电导，称作比电导或电导率，其单位为Ω-1m-1；l/a称作电导管常数。电导率k和摩尔电导λm由下列关系（2-6）为浓度无限稀时的摩尔电导，A为常数。第三节

电导法测定表面活性剂临界胶束浓度

对于离子型表面活性剂溶液，当溶液浓度很稀时，电导的变化规律也和强电解质一样；但当溶液浓度达到临界胶束浓度时，随着胶束的生成，电导率发生改变，摩尔电导急剧下降，这就是电导法测定cmc的依据。第三节

电导法测定表面活性剂临界胶束浓度

二、仪器药品电位计，音频振荡器，示波器，恒温槽，四钮或六钮电阻箱，电导管，容量瓶，移液管。氯化钾，十二烷基硫酸钠(用乙醇经2~3次重结晶提纯)，电导水。第三节

电导法测定表面活性剂临界胶束浓度

三、实验步骤

1．电导的测量交流电桥法测溶液的电阻，其线路如图4-2所示。图中R1为待测溶液的电阻(待测液放在电导管中)，R2为四钮或六钮电阻箱，R3和R4为学生型电位计的滑线电阻，阻值为10Ω，均分为1000等分。音频振荡器供给交流讯号，示波器(图中用OSC表示)检波，也可用耳机．滑线上的接触点固定在A，调节R2，使示波器萤光屏上的正弦波变为一条水平线为止，此时A与B两点电位相等，即电桥达到平衡，则若L、H两点接柱改接L/、H/，则

第三节

电导法测定表面活性剂临界胶束浓度

采用示波器检波比用耳机灵敏度高，且不受噪音干扰，测量时A的数值可固定在500的位置，使相对误差趋于最小，也减少处理数据的麻烦。按图10-2接好线路，准备测量。第三节

电导法测定表面活性剂临界胶束浓度

（1）

安装好恒温槽，温度调节到25±0.1℃。（2）测定电导管常数。用电导水将电导管冲洗干净，并用少量0.02moll-1的KCl溶液刷洗2次，测量时先恒温10分钟，按1所述进行测量．（3）用25ml容量瓶精确配制浓度范围在3

10-3~3

10-2moll-1

的8~10个不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液。配制时最好用新蒸馏出的电导水。（4）从低浓度到高浓度依次测定表面活性剂溶液的电阻值。每次测量前电导管都得用待测溶液刷洗2~3次。第三节

电导法测定表面活性剂临界胶束浓度

2．结果处理：(1)由0.02mol·l-1KCl水溶液在25℃时的电导率（附录1）及测出的电阻值，求出所用电导管的电导管常数。(2)计算各浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率和摩尔电导。(3)将数据列表，做k-c图与λm—图，由曲线转折点确定临界胶束浓度cmc值。第四节

表面活性剂临界胶束浓度CMC的测定

一、基本原理在表面活性剂的临界胶束浓度范围内，溶液的一些物理性质发生明显的变化，如表面张力、电导、摩尔电导、渗透压、去污能力等等。测定表面活性剂溶液的CMC有各种方法，表面张力法，电导法，染料法等。电导法是测定溶液的电导率，计算出相应的摩尔电导Λm，然后作K—C或Λm—

图，得相应的曲线，曲线上转折点对应的浓度即为CMC。一般CMC为一浓度范围，且随测量的方法不同而异。第四节

表面活性剂临界胶束浓度CMC的测定

电导法测定离子表面活性剂的CMC相当方便，在溶液中对电导有贡献的主要是带长链烷基的表面活性剂离子和相应的反离子，而胶束的贡献则极为微小。从离子贡献大小来考虑，反离子大于表面活性剂离子。当溶液浓度达CMC时，由于表面活性剂离子缔合成胶束，反离子固定于胶束的表面，它们对电导的贡献明显下降，同时由于胶束的电荷被反离子部分中和，这种电荷量小，体积大的胶束对电导的贡献非常小，所以电导急剧下降。第四节

表面活性剂临界胶束浓度CMC的测定

二、仪器和试剂

1．DDS—11型电导仪;2．50ml酸式、碱式滴定管;3．50ml烧杯;4．250ml烧杯;5．十二烷基硫酸钠（化学纯）0.02mol/L。第四节

表面活性剂临界胶束浓度CMC的测定

三、操作步骤

1.配制0.02M200ml表面活性剂溶液，再配成表中的一系列浓度（40ml）的溶液。2.置溶液于定温下（超级恒温槽35℃），测其电导率K。3.数据记录和处理（1）将实验数据记录于下表：实验温度：

大气压：

第四节

表面活性剂临界胶束浓度CMC的测定

第四节

表面活性剂临界胶束浓度CMC的测定

（2）以K—C作图，求CMC；（3）以—作图，求CMC；（4）查文献值，计算误差，比较两种作法的准确性。（5）实验要求:测定表面活性剂临界胶束浓度CMC，并加深对表面活性剂性质的理解。了解测量CMC的各种实验方法。5.2表面活性剂的定性分析一、离子类型的鉴别1．泡沫特征试验2．亚甲基蓝-氯仿试验阴离子型的鉴定阳离子型的鉴定非离子型的鉴定3．混合指示剂颜色反应溶液配制检验步骤4．磺基琥珀酸酯试验5．溴酚蓝试验溶液配制检验步骤6．浊点试验适用对象操作步骤7．硫氰酸钴盐试验8．氧肟酸试验溶液配制检验步骤二、元素定性分析

1.金属钠熔法仪器和试剂检验步骤2.元素的鉴定（1）硫的鉴定（2）氮的鉴定普鲁士蓝试验氯胺T-双甲酮试验（3）磷的鉴定（4）卤素（Cl，Br，I）的鉴定（5）氟的鉴定（6）硅的检验三、官能团的化学分析1．盐酸水解试验2．酯的羟肟酸试验3．氯化铁试验4．催化酯化试验5．酚酞试验6．氢氧化钾水解试验7．磷酸热分解试验8．溴和溴化钾试验9．Dragendorff试验10．茚三酮试验5.3定量分析一、阴离子表面活性剂定量分析

1、直接两相滴定法（1）方法原理在水和三氯甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓滴定，测定阴离子活性物的含量。（2）试剂和仪器（3）检验步骤（4）结果表示2．亚甲基蓝分光光度法（1）方法原理用三氯甲烷萃取阴离子表面活性剂与亚甲基蓝所形成的复合物，然后用分光光度法定量阴离子表面活性剂。（2）试剂和仪器（3）检验步骤二、阳离子表面活性剂定量分析

1.直接两相滴定法原理与GB/T5173—1995直接两相滴定法测定阴离子活性物一致2.适用对象3.仪器设备和试剂4.检验步骤5.结果表示ｗ＝Ｍ×ｃ×1000/（Ｖ×ｍ）

三、非离子表面活性剂的定量分析

1．硫氰酸钴分光光度法（1）方法原理（2）试剂和仪器（3）检验步骤（4）结果表示2．泡沫体积法（1）方法原理（2）试剂和仪器（3）检验步骤（4）结果表示四、两性表面活性剂的定量分析

1．磷钨酸法（1）方法原理（2）试剂和仪器（3）检验步骤（4）结果表示2．比色法（1）方法原理（2）试剂和仪器（3）检验步骤第五节

阴离子表面活性剂水中溶解度的测定

一、测定原理对已知尝试的阴离子表面活性剂水溶液进行试验温度范围的预测定，加热时溶液由浊变清，冷却时由清变浊。将相同尝试的两份溶液，一份溶液较冷显浊，别一份溶液较热显清，置于水溶中。该水溶温度控制在预测定时确立的温度范围内。记下在温度平衡时两份溶液的外观。重复试验，在预测定的温度范围内改变水溶温度，直至清液仍清，浊液仍浊或溶液很慢地由浊变清，或由清变浊。第五节

阴离子表面活性剂水中溶解度的测定

由表面活性剂的浓度和溶解度的极限温度，绘制溶解度曲线。本方法适用于纯表面活性剂，也适用于工业产品和液体阴离子表面活性剂复配制品，只要这些产品溶液清澈透明，色泽不太深均适用。用纯产品得到的溶解度曲线可以用来测定克拉夫特（Krafft）温度。第五节

阴离子表面活性剂水中溶解度的测定

二、试剂和溶液蒸馏水或纯度与蒸馏水相当的水。三、设备（1）普通实验室仪器。（2）试管直径20mm，长200mm。（3）精密温度计分度为0.1℃。（4）恒温水溶-5-90℃，能控制在±0.1℃，并带有透明池。第五节

阴离子表面活性剂水中溶解度的测定

四、试样制备按“表面活性剂和洗涤剂粉状样品分样法”制备和贮存阴离子表面活性剂的实验室样品。称取试样，其量相当于待测表面活性剂的某一浓度[浓度ω通常为1%～50%]，精确至0.01g,配成约100ml溶液。若溶液含有杂质，可将其加热至高于变浊温度后过滤。该过程不应引起表面活性剂浓度的任何变化。第五节

阴离子表面活性剂水中溶解度的测定

五、操作步骤1.预测定将试样溶液直接加热，使溶液变清，取约10ml该溶液，倒入试管中，并缓慢冷却至溶液变浊，然后再缓慢升温，同时用温度计搅拌溶液。待溶液一变清，立即记下此记下此刻温度（t1）。再缓慢冷却之，同时用温度计搅拌溶液，待溶液一变浊，立即记下温度（t2）。t1与t2之间即为预测定温度范围，一般在10℃左右。第五节

阴离子表面活性剂水中溶解度的测定

2.溶解度极限温度的测定将恒温浴的温度庙宇在预测定温度范围内。保持恒温，精确至±0.1℃。将试样溶液充满两个试管，塞上管塞，分别加热及冷却，使其中一个试管中的溶液变清，另一个试管中的溶液变浊。然后将两个试管放入恒温水浴中。当两份溶液的温度和水浴温度相同时，记下两份溶液是清还是浊。若两溶液均清，则降低水浴温度几度；若两溶液均浊，则稍升温。重复上述试验，调整水浴温度，直到溶液的外观变化（由浊变清，或由清变浊）非常缓慢，或清液仍保持浊。采用的最长观测时间可为2-3h。记下上述情况发生时的温度，精确至0.1℃，即为溶解度极限温度，若溶液外观保持不变，则取刚低于两份溶液均保持浊时的温度。

第五节

阴离子表面活性剂水中溶解度的测定

3.绘制溶解度曲线根据设定的浓度范围，称取不同量的试样，分别测定其溶解度极限温度。绘制以浓度和相应溶解度极限温度为函数关系的溶解度曲线。由此曲线可以推断表面活性剂在给定温度下的溶解度。若需要可测定其克拉夫特温度。第五节

阴离子表面活性剂水中溶解度的测定

六、分析结果的表述

计算方法：在给定温度下，阴离子表面活性剂在水中溶解度以质量百分数表示。第六节

表面活性剂乳化力的测定

比色法

一、原理本法是表面活性剂乳化力测定法之一，主要适用于流出油处理剂乳化能力的测定。乳化剂于具有颜色的油类以一定的比例进行充分混合后，加到水中，经过振荡，生成乳化液。静置分层后用溶剂萃取乳化层中的油。测定萃取液的光密度。从工作曲线上找到对应的乳化油量，从而算出乳化力的大小。第六节

表面活性剂乳化力的测定

比色法

二、试剂及规格1．三氯甲烷（氯仿）化学纯；

2.燃料油（船用内燃机燃料油）：赛氏粘度400~500s；密度（20Oc）0.8872g/cm3；

3.蒸馏水：pH=7~8；水温一定，报告中应注明；

4.无水硫酸钠：化学纯。第六节

表面活性剂乳化力的测定

比色法

三、仪器及设备

1.球形分液漏斗：容量60ml;

2.移液管：10，20，25ml；

3.容量瓶：25，50，100ml；

4.具刻度烧杯：50ml；

5.水平振荡器：220V，240次/min；

6.搅拌器：不锈钢制桨式搅拌器及圆柱形杯。见图1；

7.手持式转速表：测定搅拌速度；

8.秒表。第六节

表面活性剂乳化力的测定

比色法

四、操作步骤

1.绘制工作曲线图称取燃料油0.5g（精确至0.001g），用三氯甲烷稀释至100ml。分别吸取1，2，3，4，5，6ml,各稀释至50ml,测定光密度，根据所测的六个光密度值，与已知油的含量作一工作曲线。如图2所示。

2.燃料油与乳化剂混合物的配制称燃料油30g（精确至0.1g），放入搅拌器中，开动搅拌。再称取乳化剂0.6g（精确至0.05g），滴加到正在搅拌的燃料油中。调节搅拌速度为1400~1500r/min。搅拌0.5h。

3.测定：在三只60ml分液漏斗中各加规定温度的蒸馏水(ph=7~8)25ml，然后分别加入新配制的乳化剂与油混合物0.2g（精确至0.01g），再各补加蒸馏水25ml。第六节

表面活性剂乳化力的测定

比色法

将分液漏斗置于水平振荡器上，振荡2min，然后垂直置于支架上静置30s。放下乳化层溶液30ml于烧杯中，用移液管将溶液搅动均匀后吸取10ml，放入另一60ml分液漏斗中。用三氯甲烷约50ml，分几次进行萃取，萃取液收集在50ml容量瓶中，直至刻度处。若发现萃取液较混浊，可加入无水硫酸钠进行脱水，使溶液成褐色透明。

在λ=400nm波长下，以三氯甲烷为对比液，对三只容量瓶内的萃取液进行光密度测定。根据光密度值，从工作曲线上找到对应的含油量，与加入油量相比，得到乳化剂的乳化力。第六节

表面活性剂乳化力的测定

比色法

五、测试结果

1.计算方法

以百分率来表示乳化力的大小。

计算式如下：

乳化力=（2-7）

式中：C-----从工作曲线上查得的乳化油量，g/L；

V-----萃取液体积，L；

M-----加入乳化剂和燃料油的量，g。2.重现性由同一分析人员进行的三次测试中至少有两次结果的差不超过平均值的5%。第七节

表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法

一、测定原理1.术语乳化能力：乳化剂促使乳液形成的能力，以配制100g乳液与所耗用的乳化剂的最少克数之比表示。破乳；由于被乳化液体的颗粒聚结而造成的乳液解体。乳液的分离：连续相以透明或澄清的形式出现。2.原理用不两浓度的表面活性剂通过机械搅拌制备一系列乳液，根据电导法测定乳液的类型，并在一定条件下测定乳液的性能，由此评定表面活性剂的乳化能力。本方法适用于由表面活性剂、不溶于水的液体或固体与水形成的乳液。该乳液在性能测定的温度范围内应保持其流变性。第七节

表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法

二、乳液的制备1．仪器和设备实验室常用仪器。具塞磨口玻璃瓶125ml。不锈钢搅拌器。电动机可控制转速为100～500r／min。恒温水溶锅。第七节

表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法

2．乳液的制备方法（1）准备水相应按“表面活性剂试验用水和水溶液电导率的测定”的规定测定其电导率，按“表面活性剂已知钙硬度水的制备”的规定测定其硬度，固体油相应了解其熔点。分别称取配制400g乳液所需的油相和水相物质(称准至0.1g)于烧杯中，称取一定量的乳化剂(称准至0.1g)置于易溶的一相中，将烧杯加盖以免其蒸发，把油相和水相预热至制备乳液所需的两相相同的温度(若油相中含有固体物质，则两相应预热至高于固体熔点10℃的温度)。若乳化剂在水相或油相中都不能完全溶解，则将它加入水相中。第七节

表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法

（2）制备将搅拌器置于含油相的烧杯中心，并距底部2-3mm处，调节电动机转速为250r／min，在恒温条件下，按下述方法将水相加入油相中：第一分钟，加入5％的水相(滴加)；第二分钟，加入50％的水相；第三分钟．加入其余的水相，维持搅拌2min，在冷水浴中继续搅拌冷至室温，将制备好的乳液移入出境洁净干燥的具塞磨口玻璃瓶中，备用。第七节

表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法

三、乳液性能的测定1．乳液类型的测定接“表面活性剂试验用水和水溶液电导率的测定”的规定测定乳液的电导率。O／W型乳液的电导率比水相的电导率大，W／O型乳液的电导率比水相的电导率小。2．目测方法及结果的评定在强烈照明的情况下，用目力观察装在具塞磨口玻璃瓶中的乳液所呈的现象并接下表对乳液的稳定性进行评定。第七节

表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法

第七节

表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法

3．储藏稳定性的测定将装有乳液的具塞磨口玻璃瓶在恒温下[(23±2)℃]或其他温度(例如0℃或45℃)条件下，放置一定时间(例如数小时，一星期或数星期)后按“目测方法及结果的评定”的规定进行目测评定。第七节

表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法

4．离心稳定性的测定（1）仪器①离心机转速可选4000r／min。②离心分离管10ml。（2）测定方法将l0m1乳液注入离心分离管中，在4000r／min(或其他转速)条件下，离心分离10min(在特殊情况下．离心分离60min)后，按“目测方法及结果的评定”的规定进行目测评定。并记录所观察到的现象。第七节

表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法

5．乳液粒径的测定（1）仪器显微镜(500-1500倍)。（2）测定过程乳液制备完毕后20min，用移液管吸取一滴乳液，在5min内用显擞镜观寨其一般外观，颗粒最大直径、平均直径以及凝聚趋势，并记录最大直径和最小直径的颗粒数。对于油相浓度超过10％的乳液，可采用相同的水相将乳液稀释(必要时，可加人少量乳化剂或稳定剂)，使油相浓度下降到5％～10％，再用移液管吸取一滴乳液稀释液，进行显微镜观察。显微镜放大倍数应根据颗粒的大小调节。也可通过显馓摄影技术来测定乳液的粒径大小和分布情况。显微镜观察仅适用于O／W型乳液。

第七节

表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法

6．冷热循环稳定性的测定（1）仪器及设备冰箱可调节温度至l0℃。架盘药物天平最大称量500g，感量0.5g。（2）测定方法称取100g乳液(称准至lg)置于具塞磨口玻璃瓶中，在(-10±2)℃条件下，放置16h后于(23±2)℃条件下继续放置8h，作为一次冷热循环(凝胶－解冻)，观察乳液状态的变化(破乳、聚结、聚凝或分离)。若乳液无明显变化，重复上述循环直至乳液状态发生变化或重复循环5次。乳液对冷热循环的稳定性以经受凝胶－解冻的循环次数表示。第七节

表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法

四、乳化能力的评定对由不同浓度的乳化剂配成的一系列乳液按本方法规定的方法测定其各项性能，以配制各项性能相对最佳的乳液100g与所需乳化剂的最少克数之比来表示该乳化剂的乳化能力。第八节

乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定

一、测定原理在硫酸钠存在下将试样乙醇溶液沸腾回流、过滤、蒸发滤液后称量残留物。将残留物熔解于丙酮溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定其中的氯化钠。用氯化钠含量校正残留物的质量。本方法适用于乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐及其产品[烷基醇氧乙烯醚硫酸盐（乙氧基化醇硫酸盐）或烷基酚氧乙烯醚硫酸盐（乙氧基化烷基酚硫酸盐）]活性物质总含量的测定。总活性物质包括溶解于乙醇的有机物（烷基醚硫酸盐、烷基酚醚硫酸盐、聚乙二醇硫酸盐和非离子组分）。第八节

乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定

二、试剂及仪器（1）无水乙醇。（2）二氯甲烷。（3）无水硫酸钠。（4）丙酮溶液φ=50%。（5）硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]。（6）铬酸钾100g/L指标济溶液。（7）普通实验室仪器（8）磨口锥形瓶250ml（9）旋转蒸发器配有250ml圆底烧瓶。（10）冷凝管与锥形瓶相配。第八节

乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定

三、试样及制备按“表面活性剂和洗涤剂粉状样品分样法”制备实验室样品。四、操作步骤（1）从实验室样品（必要时加入已知的适量水使之均匀化）称取含0.5～1.5g总活性物质的均匀试样(精确至0.001g),置于磨口锥形瓶中。(2)测定①加入100ml无水乙醇和100mg无水硫酸钠至盛有试样的磨口锥形瓶中,装上冷凝管沸腾回流30min。②取下冷凝管，用无水乙醇冲洗冷凝管内壁和磨口锥形瓶颈部，收集洗涤液于磨口锥形瓶中，使其澄清。③将磨口锥形瓶中的溶液趁热通过快速滤纸滤入经预先干燥并称量（精确至0.001g）的圆底烧瓶中,用50ml热无水乙醇洗涤磨口锥形瓶,过滤洗涤液至圆底烧瓶中。

第八节

乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定

④将圆底烧瓶装在旋转蒸发器上,保持温度40℃左右,用旋转蒸发器蒸发乙醇.然后加入10ml二氯甲烷重复此步骤,再将烧瓶装在旋转蒸发器上继续蒸发15min,除去最后的痕量水。⑤从旋转蒸发器上取下烧瓶,移入干燥器中放置15min,将烧瓶和残留物称量。⑥将烧瓶再装在旋转蒸发器上蒸发15min,然后移入干燥器中放置15min,再将烧瓶和残留物量.重复干燥和称量步骤起码至两次连续称量之差不超过0.003g。⑦用60～80ml丙酮溶液溶解残留物，加入1ml铬酚钾指示剂溶液，用硝酸煞标准滴定溶液滴定至棕色不变。（3）空白试验在测定试样的同时，用相同试剂按照同样的测定步骤，不加试样进行平行操作。第八节

乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定

五、计算分析结果的表述活性物质总含量（ω）用质量分数表示，按式（2-8）计算：ω=（2-8）式中:m0———试样的质量，g；M1———残留物的质量，g；c———硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；V0———空白试验耗用硝酸争标准滴定游泳的体积，ml；V1———测定残留物中氯化钠耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；0.0585———与1.00ml硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量。第八节

乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定

六、精密度在15个实验室进行比较分析得到的如下统计结果：平均值[总活性物质，ω=%]：58.67重复性标准偏差,σr:0.33再现性标准偏差,σR:0.94第九节

油包水乳液贮藏稳定性的测定-烘箱法

一、基本原理将100ml样品装入标有刻度的量筒内，将量筒置于85℃带鼓风的恒温烘箱内存放48h或96h，然后测定样品中分离出来的油和水的量。另外，样品上层和下层指定液位水分含量也可以分别得到。本方法适用于油包水乳液在贮藏和正常使用中稳定性的测定。第九节

油包水乳液贮藏稳定性的测定-烘箱法

二、仪器和设备（1）恒温烘箱温度波动范围小于等于烘箱温度与室温之差的±1%。（2）刻度量筒100ml具塞玻璃量筒，分刻度为1ml，瓶塞带放空槽。（3）移液管10ml。（4）玻璃瓶约30ml。第九节

油包水乳液贮藏稳定性的测定-烘箱法

三、试样及制备为了保证样品均匀性，在移取试验所需的量以前，必须将样品充分混合，对于1L及其以下容器，可以用手工剧烈搅动或机械方法混合3～5min,对于更大的容器,可以适当延长搅拌时间,以保证样品均匀。第九节

油包水乳液贮藏稳定性的测定-烘箱法

四、操作步骤1.方法A--48h试验(1)48h试验将100ml样品移入刻度量筒中,盖上瓶塞。将量筒放入恒温于（85±1）℃的烘箱内48h。量筒放于烘箱中部，距烘箱底部至少75mm，以保证温度的均匀性。将量筒从烘箱内移出，在室温（21±3）℃下静置1h，观察并记录分离出油和水的体积。并将移液管尖端准确地置于量筒80ml记刻度处，缓缓移取10ml样品至玻璃瓶中，作为上层试样；再将移液管尖端准确地置于量筒80ml刻度处，缓慢移取10ml样品至玻璃瓶中，作为上层试样，再将移液管尖端准确置于量管1